- Chế phẩm đ−ợc đóng gói trong 2 lần túi PE.
- Nhãn trình bày rõ ràng, đúng quy chế.
- Bảo quản nơi khô ráo, thoáng mát.
Tiêu chuẩn cơ sở cây ngũ sắc
Bé y TÕ 08 – TCI1 – 04/99
viện D−ợc Liệu
cây ngũ sắc
Ageratum conyzoidesl Có hiệu lực từ: 01/10/2004
D−ợc liệu là phần trên mặt đất đã chế biến và phơi hay sấy khô của cây ngũ sắc (Ageratum conyzoides L.) họ cúc (Asteraceae).
Mô tả:
Thân mang ngọn dài không quá 40 cm, mầu nâu sẫm đến nâu nhạt, có nhiều lông ngắn xít nhau, lá mọc đối có cuống, hình trứng hay 3 cạnh, mép có răng c−a tròn, 2 mặt đều có lông tơ, mặt dưới có mầu nhạt hơn. Hoa nhỏ, mọc thành đầu ngũ ở đầu cành.
Vi phÉu:
+ Phần thân: Mặt cắt ngang thân hình gần tròn, biểu bì cấu tạo từ những tế bào chữ nhật. Lông che chở gồm các tế bào xếp thành một dãy, các tế bào phía ngọn lông dài hơn phía chân lông. Mô dày gồm khoảng 3 lớp tế bào mô mềm, vỏ cấu tạo từ 4-5 lớp tế bào hình đa giác. Các lớp libe gỗ xếp liên tục thành vòng, mỗi bó gỗ có 1 đám mô
cứng. Tầng phát sinh libe gỗ gồm 1-2 lớp tế bào thành vòng liên tục
+ Phần gân lá: Gân lá lồi cả ở trên và d−ới, biểu bì trên và biểu bì d−ới cấu tạo nh− những tế bào tròn nhỏ xếp hàng, mang nhiều lông che chở, đa bào to, nhỏ không
đều, sát biểu bì là mô dày gồm 2-3 lớp tế bào. Mô mềm là những tế bào hình trứng, thành mỏng, xếp lộn xộn. Bó libe gỗ gân chính gồm có cung libe bao phía ngoài cung gỗ.
+ Phần phiến lá: Biểu bì trên và biểu bì d−ới cấu tạo từ những tế bào hình chữ
nhật, không đều tạo thành một lớp màng lông che chở đa bào. Sát biểu bì trên là mô
dầu gồm 1-2 lớp tế bào. Các tế bào ở phần phiến lá có chứa các giọt dầu.
Soi bét:
Soi bột d−ợc liệu d−ới kính hiển vi sẽ thấy nhiều lông che chở đa bào (5-10 tế bào) nguyên hoặc gãy thành từng mảnh. Các tế bào phía chân lông ngắn hơn phần đầu lông, phía đầu th−ờng có chỗ thắt. Hạt phấn hình cầu có nhiều gai. Mảnh biểu bì
mang lỗ khí, mảnh vạch xoắn. Các mảnh phiến lá mang lông che chở lỗ khí, mạch dẫn.
Tiêu chuẩn cơ sở cây ngũ sắc
Bé y TÕ 08 – TCI1 – 04/99
viện D−ợc Liệu
cây ngũ sắc
Ageratum conyzoidesl Có hiệu lực từ: 01/10/2004
Độ ẩm: Không quá 13% theo ph−ơng pháp của DĐVN III phụ lục 5.16 hoặc phụ lục 9.6
Tro toàn phần: Không quá 11% theo ph−ơng pháp của DĐVN III phụ lục 7.6 ph−ơng pháp 2, cân chính xác khoảng 1g bột d−ợc liệu
Tạp chất: Không quá 1% theo ph−ơng pháp của DĐVN III phụ lục 9.4
Kim loại nặng: Không quá 20ppm, thử theo DĐVN III phụ lục 7.4.7, dùng 1g mẫu thử
Tỷ lệ vụn nát: Không quá 5%
Tỷ lệ lá: Không ít hơn 40%
Định tính:
*) Định tính bằng phản ứng tạo bọt:
Lấy 1g bột d−ợc liệu, cho vào bình nón, thêm 10 ml n−ớc sôi, giữ cho sôi nhẹ trong 30 phút. Lọc qua giấy lọc vào 2 ống nghiệm mối ống 5ml. ống 1 cho thêm 1ml dung dịch HCl 0,5N, ống 2 cho thêm 1ml dung dịch NaOH 0,5N. Lắc mạnh cả 2 ống trong 30 giây, cả 2 ống đều tạo bọt, ống 1 phải có cột bọt bền vững hơn.
*) Ph−ơng pháp SKLM Chuẩn bị mẫu:
- Lấy 1g dược liệu đã được tán nhỏ, tiến hành chiết bằng cách đun hồi lưu trên cách thuỷ với 20ml hỗn hợp methanol và n−ớc tỷ lệ 4 : 1, gạn lọc lấy phần dịch chiết và cô trên cách thuỷ đến cạn. Hoà cắn trong 5ml hỗn hợp methanol và nước, thu được dung dịch chấm sắc ký.
- Dung dịch đ−ờng saccharosa 1% trong methanol – n−ớc tỷ lệ 4 : 1 Tiến hành sắc ký:
Trên bản mỏng silicagel G Merck chấm 10àl dịch chiết d−ợc liệu và 10 àl dung dịch saccharosa, tiến hành sắc ký theo DĐVNIII phụ lục 4.4 với hệ dung môi n.propanol : ethylacetat : n−ớc : acid axetic (4 : 3 : 2 : 1). Sau khi triển khai sắc ký cao
Tiêu chuẩn cơ sở cây ngũ sắc
Bé y TÕ 08 – TCI1 – 04/99
viện D−ợc Liệu
cây ngũ sắc
Ageratum conyzoidesl Có hiệu lực từ: 01/10/2004
khoảng 8cm, lấy kính ra, để bay hơi hết dung môi rồi phun thuốc thử 0,2% α-naphthol trong dung dịch acid sulfuric 10% trong cồn, sấy kính ở nhiệt độ 1000C đến khi xuất hiện vết. Sắc ký đồ của mẫu thử phải có 1 vết chính màu xanh tím ở vị chí Rf 0,4 – 0,5, có cùng màu sắc với đ−ờng saccharosa và có giá trị Rx 1,1 – 1,2 so với vết của saccharosa đối chiếu.
Chế biến, bảo quản:
Thu hái d−ợc liệu, loại bỏ lá sâu, già úa, phơi khô. Bảo quản nơi khô ráo, thoáng mát
Tiêu chuẩn cơ sở cây ngũ sắc
Bé y TÕ 08 – TCI1 – 04/99
viện D−ợc Liệu
cây ngũ sắc
Ageratum conyzoidesl Có hiệu lực từ: 01/10/2004
Tiêu chuẩn cơ sở thuốc xịt mũi Agerhinin 15ml
Bộ y Tế Kí hiệu: 04TCI1 03-02
viện D−ợc Liệu
Thuốc xịt mũi
Agerhinin 15ML Có hiệu lực từ: 01/10/2004
1. Yêu cầu kỹ thuật:
Công thức thành phẩm (1 lọ xịt)
Bét SP3 750,0 mg
Natri borat 90,0 mg
Nipagin 11,25 mg
Nipazol 3,75 mg
N−íc cÊt v® 15,0 ml
Nguyên liệu:
Bột Sp3 Đạt TCCS
Natri borat Natri tetraborat Đạt BP 2001.
Nipagin Methyl hydroxy benzoat Đạt BP 2001.
Nipazol Propyl hydroxy benzoat Đạt BP 2001.
N−ớc cất Aqua destillata Đạt DĐVN III
Chất l−ợng thành phẩm:
- Tính chất: Chất lỏng trong suốt, màu nâu cánh dán, mùi đặc tr−ng của d−ợc liệu.
- Độ trong: Trong, không đ−ợc có vẩn đục, váng mốc, cặn bẩn hay vật lạ - Chỉ số pH: 5,0 – 7,0
- Sai sè thÓ tÝch: 15 ml + 10% (15 – 16,5 ml) - Tỷ trọng ở 20oC: 1,020 – 1,030
- Định tính: Cây hoa ngũ sắc
- Định l−ợng: Hàm l−ợng chất tan trong hỗn hợp methanol : n−ớc (4 : 1) không
đ−ợc thấp hơn 5% (KL/TT)
- Độ nhiễm khuẩn: Giới hạn nhiễm khuẩn đạt yêu cầu mức 2 phụ lục 10.7 D§VNIII
Tiêu chuẩn cơ sở thuốc xịt mũi Agerhinin 15ml
Bộ y Tế Kí hiệu: 04TCI1 03-02
viện D−ợc Liệu
Thuốc xịt mũi
Agerhinin 15ML Có hiệu lực từ: 01/10/2004
2. Ph−ơng pháp thử
Tính chất: Kiểm tra bằng cảm quan, thuốc phải đạt các yêu cầu đã nêu.
§é trong:
Lấy 10 lọ thuốc bất kỳ trong 1 lô sản xuất, lần l−ợt soi độ trong của từng lọ bằng cách tháo đầu xịt, gạn bỏ nhẹ nhàng dung dịch ở phía trên của mỗi lọ, lấy khoảng 2 ml còn lại, lắc đều rồi chuyển sang 1 ống nghiệm thuỷ tinh không màu, pha loãng bằng n−ớc cất gấp 3 lần thể tích ban đầu. Dùng tay bịt chặt miệng ống, lắc nhẹ nhàng theo chiều thẳng đứng (tránh tạo bọt). Để yên trong 1 phút rồi đem soi dưới ánh sáng đèn.
Quan sát 3 lần, trong 20 giây ở vị trí đứng yên. Không đ−ợc quá 2 ống có các tạp chất nh− tạp cơ học, tủa đục hay vật lạ.
Chỉ số pH: Thử theo DĐVNIII, phụ lục 5.6 Sai số thể tích: Thử theo DĐVN III, phụ lục 8.1.
Tỷ trọng: Thử theo DĐVN III, phụ lục 5.15 (ph−ơng pháp dùng tỷ trọng kế)
Định tính:
*) Chuẩn bị mẫu:
Mẫu thử 1: Lấy 10ml chế phẩm, tiến hành chiết bằng cách lắc với 20ml n-butanol
đã được bão hoà nước, để lắng, gạn lấy phần dịch chiết n-butanol và cô trên cách thuỷ
đến cạn. Hoà cắn thu đ−ợc trong 1ml methanol, đ−ợc dung dịch chấm sắc ký đồ 1.
Mẫu thử 2: Lấy 1ml chế phẩm, thêm vào đó 4ml methanol, lắc đều để hoà tan, thu đ−ợc chấm sắc ký của sắc ký đồ 2
Mẫu đối chiếu 1: Lấy 10g d−ợc liệu cây hoa ngũ sắc đối chiếu, đã đ−ợc tán nhỏ cho vào bình cầu dung tích 100ml, thêm 50ml nước, đun hồi lưu trên bếp cách thuỷ 30phút, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trên cách thuỷ đến còn khoảng 10ml rồi tiến hành chiết bằng cách lắc với 20ml n-butanol bão hoà n−ớc. Để lắng, gạn lấy phần dịch chiết
Tiêu chuẩn cơ sở thuốc xịt mũi Agerhinin 15ml
Bộ y Tế Kí hiệu: 04TCI1 03-02
viện D−ợc Liệu
Thuốc xịt mũi
Agerhinin 15ML Có hiệu lực từ: 01/10/2004
n-butanol rồi cô trên cách thuỷ đến cạn. Hoà cắn thu đ−ợc trong 5ml hỗn hợp methanol và n−ớc tỷ lệ 4:1, thu đ−ợc dung dịch chấm sắc ký.
Mẫu đối chiếu 2: Lấy 1 g d−ợc liệu đối chiếu, đã đ−ợc tán nhỏ, tiến hành chiết bằng cách đun hồi lưu trên bếp cách thuỷ với 20ml hỗn hợp methanol và nước, tỷ lệ 4:
1, gạn lấy phần dịch chiết, và cô trên bếp cách thuỷ đến cạn. Hoà cắn thu đ−ợc trong 5ml hỗn hợp methanol và n−ớc, tỷ lệ 4:1, thu đ−ợc dung dịch chấm sắc ký.
*) Tiến hành sắc ký
Sắc ký đồ 1: Trên bản mỏng silicagel G Merck chấm 2 vết gồm 10àl dung dịch mẫu thử 1 và 10àl dung dịch mẫu đối chiếu 1, tiến hành sắc ký theo DĐVNIII phụ lục 4.4 với hệ dung môi chloroform: methanol(90:10). Quan sát dưới UV 366nm sắc ký đồ của dung dịch mẫu thử phải có vết phát quang cùng màu sắc và giá trị Rf với vết trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu đối chiếu.
Sắc ký đồ 2: Trên bản mỏng silicagel G Merch chấm hai vết gồm 10àl dung dịch mẫu thử 1 và 10àl dung dịch mẫu đối chiếu 2, tiến hành sắc ký theo DĐVNIII phụ lục 4.4 với hệ dung môi n- Butanol: Ethanol; n−ớc(50:25:20). Sau khi triển khai sắc ký cao khoảng 8 cm, lấy kính ra, để bay hơi hết dung môi rồi phun thuốc thử 0,2% α naphthol trong dung dịch acid sunphuric 10% trong cồn, sấy kính ở nhiệt độ 1000C đến khi xuất hiện vết. Sắc ký đồ của mẫu thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị Rf so với mẫu d−ợc liệu đối chiếu.
*) Định l−ợng:
Lấy 1 lọ thành phẩm, hút chính xác 5ml dịch cho vào bình định mức 25ml, thêm methanol vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc lấy dịch cho vào một cốc cân đã sấy đến khối l−ợng không đổi ở 100-1050C, tráng phễu và giấy lọc bằng 5ml hỗn hợp methanol : nước (4 : 1), bốc hơi trên cách thuỷ đến khô. Sấy cốc và cắn ở nhiệt độ 100-1050C trong 1 giờ, để nguội trong bình hút ẩm 15phút rồi cân. Hàm l−ợng % (KL/TT) cắn sau khi bay hơi trong chế phẩm đ−ợc tính theo công thức: