Là một khâu rất quan trọng vì đây là nguồn gốc chính gây ra sai số trong phép phân tích +/ Chuẩn bị mẫu chuẩn:
- Vai trò của mẫu chuẩn:
Phân tích hoạt độ của một mẫu đất thường được dựa trên sự so sánh hoạt độ của mẫu phân tích với mẫu chuẩn (phương pháp tương đối).
Thường thì mẫu chuẩn được tìm từ các vật liệu tự nhiên đặc trưng cho loại mẫu ta phân tích.
Mẫu so sánh được điều chế một cách nhân tạo bằng cách pha chế đầy đủ các nguyên tố có mặt trong mẫu phân tích với những lượng xác định, chính xác.
- Chuẩn bị mẫu chuẩn:
Mẫu chuẩn do Viện hạt nhân quốc tế (IAEA) cung cấp, là những mẫu đã xác định chính xác được hoạt độ.
Hàm lượng hay hoạt độ các nguyên tố chứa trong mẫu chuẩn được xác định bằng cách tiến hành phân tích ở nhiều nơi, với nhiều phương pháp, nhiều người thực hiện, rồi nhờ vào các phép tính thống kê để suy ra kết quả.
Mẫu chuẩn được sử dụng trong luận văn này mẫu đất đa nguyên IAEA-375 : - Ngày sản xuất: 01/ 08/ 1994
- Hoạt độ các nguyên tố trong mẫu chuẩn đa nguyên thể hiện trong bảng sau:
Mẫu đa nguyên IAEA-375
STT Nguyên tố phóng xạ Hoạt độ riêng (Bq/kg)
1 106Ru 56
2 125Sb 77
3 129I 0.0017
4 134Cs 463
5 137Cs 5280
6 226Ra 20
7 228Th 21
8 232Th 20.5
9 234U 25
10 238Pu 0.071
11 238U 24.4
12 239+240Pu 0.3
13 241Am 0.13
14 40K 424
15 90Sr 108
Bảng 3.1. Hoạt độ các nguyên tố trong mẫu chuẩn đa nguyên IAEA-375
Hình 3.1. Mẫu chuẩn đa nguyên IAEA-375 - Vấn đề hiệu chỉnh hoạt độ của mẫu chuẩn:
Ta biết công thức tính hoạt độ phóng xạ như sau:
C = C0.e-λt (3.1)
Trong đó, C0 là hoạt độ phóng xạ (đã biết) ở thời điểm sản xuất. C là hoạt độ ngày đo, cần tính toán và hiệu chỉnh lại.
Tuy nhiên, xét các đồng vị cần quan tâm là 226Ra, 232Th, 40K, ta thấy chu kì bán rã của các đồng vị trên rất lớn so với thời gian từ ngày sản xuất cho đến nay (khoảng 15 năm).
Chu kì bán rã:
226Ra 1,6.103 năm
232Th 1,41.1010 năm
40K 1,28.1010 năm
Bảng 3.2. Chu kì bán rã một số nhân phóng xạ Nên:
0.693. t 1
t Ti
e e nên xem như C = C0. Do đó, ta có thể dùng hoạt độ riêng ở thời điểm sản xuất để tính toán.
+/ Lựa chọn mẫu phân tích:
Vị trí lấy mẫu đất đáp ứng tối đa các yêu cầu:
- Không bị biến động trong nhiều năm - Bằng phẳng hoặc khá bằng phẳng
- Vùng mở không bị cỏ rậm che phủ, không gần các tán cây lớn, xa các công trình xây dựng - Có cỏ dại mọc nằm, thưa, cằn cỗi
- Tránh các vùng có giun đất hoạt động mạnh hoặc vùng chăn thả động vật ăn cỏ - Không bị rửa trôi và dồn tụ nước khi mưa lớn
- Xa các vùng chia nước, tránh phía trong của đê song - Không bị bão lốc bụi
- Tránh vùng có nhiều đá chưa phong hóa +/ Chuẩn bị mẫu để phân tích:
- Thu thập mẫu:
Khi tiến hành thu thập mẫu, mẫu đất phải là mẫu đại diện, đồng đều, đặc trưng và phù hợp với mục đích nghiên cứu.
Độ sâu lấy mẫu ít nhất là 0.5 cm.
Mỗi mẫu đất lấy khoảng 2 kg, đóng vào túi nilông 2 lớp và chuyển về phòng thí nghiệm.
Trước khi buộc túi cho phiếu ghi mẫu vào. Phiếu ghi mẫu điền đầy đủ các thông tin cần thiết như: địa điểm lấy mẫu, ngày giờ lấy mẫu, người lấy mẫu…
Các mẫu đất được dùng để phân tích bao gồm:
Một số tỉnh khu vực phía Nam TT Tên
mẫu
Mã số Địa điểm lấy mẫu Người lấy mẫu Ngày
1 Bình Thuận
TN.01 KP3-Tân Minh-Hàm Tân- Bình Thuận
Quách Quang Hậu 8/3/09
2 Đồng Nai
TN.02 Trảng Bom- Đồng Nai Nguyễn Thị Thúy 19/3/09
3 Lâm Đồng
TN.03 KP4- Liên Nghĩa- Đức Trọng- Lâm Đồng
Phan Thị Minh Tâm 9/3/09
4 Tây Ninh
TN.04 Long Thành Trung- Hòa Thành- Tây Ninh
Nguyễn Kim Nguyệt Phượng
8/3/09
5 Tiền Giang
TN.05 Thị xã Gò Công – Tiền Giang
Phan Ngọc Phượng Hồng
8/3/09
Bảng 3.3. Các thông tin về mẫu đất cần phân tích
Đất Bình Thuận (TN 01) Đất Đồng Nai (TN 02)
Đất Lâm Đồng (TN 03) Đất Tây Ninh (TN 04)
Đất Tiền Giang (TN 05) Hình 3.2. Các mẫu đất chưa xử lý - Xử lí mẫu:
Đất lấy về được băm nhỏ, rây sơ để loại rễ cây và rác, phơi khô ở nhiệt độ phòng. Sau đó, mẫu được đem sấy trong tủ sấy mẫu ở nhiệt độ 1050 C trong khoảng thời gian vài tiếng đồng hồ cho thật khô (trọng lượng không đổi).
Hình 3.3. Tủ sấy mẫu
Dùng chày và cối inox nghiền nhẹ, sau đó rây đất bằng dụng cụ rây (loại 500μm và 250μm ).
Hình 3.4. Chày và cối inox
Rây loại 500μm Rây loại 250μm Hình 3.5. Rây các loại
Mẫu sau khi xử lí được đựng trong hộp nhựa.
Dán thông tin về mẫu.
Hình 3.6. Các mẫu đất sau khi xử lý
TN 01 TN 02
TN 03 TN 04
TN 05