2.1.1. Chế tạo các hợp kim khối nền Co-Zr-Si-B bằng lò hồ quang
Hợp kim được chế tạo từ các nguyên tố Co, Zr, Si, B với độ sạch cao.
Các nguyên tố sau khi được cân đúng hợp phần theo nồng độ phần trăm nguyên tử sẽ được nấu bằng lò hồ quang trong môi trường khí Ar. Mỗi mẫu sẽ được nấu khoảng 5-6 lần để đảm bảo các nguyên tố nóng chảy hoàn toàn và hòa trộn với nhau thành hợp kim đồng nhất. Sơ đồ khối của lò hồ quang được minh họa trên hình 2.1.
Hình 2.1. Sơ đồ khối của hệ nấu mẫu bằng hồ quang.
Khối lượng mỗi mẫu là 20 g, tùy theo mục đích nghiên cứu. Để chắc chắn rằng các hợp phần không bị bay hơi nhiều trong quá trình nấu, các hợp kim sau khi nấu được cân lại. Toàn bộ quá trình chế tạo tiền hợp kim được thực hiện trong khí trơ Ar để tránh sự oxy hoá. Mẫu sau khi nấu hồ quang được để nguội theo lò rồi mới lấy ra. Lúc này, các hợp kim được dùng để tạo các mẫu băng bằng phương pháp phun băng. Hình 2.2 là hình ảnh của toàn bộ hệ nấu mẫu bằng hồ quang mà chúng tôi đã sử dụng. Thiết bị này đặt tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
23
Hình 2.2. a) Ảnh hệ nấu hợp kim hồ quang: (1) Bơm hút chân không, (2) Buồng nấu mẫu, (3) Tủ điều khiển, (4) Bình khí Ar, (5) Nguồn điện, b) Ảnh
bên trong buồng nấu: (6) Điện cực, (7) Nồi nấu, (8) Cần lật mẫu.
2.1.2. Chế tạo băng hợp kim bằng phương pháp nguội nhanh
Sơ đồ khối của công nghệ nguội nhanh được mô tả trên hình 2.3. Trong luận văn này, băng nguội nhanh được tạo bằng thiết bị ZKG-1 (hình 2.4) đặt tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Vận tốc dài của trống quay 40 m/s. Khối lượng hợp kim mỗi lần phun là 20 g. Mức chân không của trạng thái khi làm việc cỡ 6,6.10-2 Pa.
Trước khi phun băng, buồng tạo băng phải được vệ sinh sạch sẽ. Tiền hợp kim được đánh sạch xỉ trước khi cho vào ống thạch anh. Đặt tiền hợp kim vào trong ống thạch anh có đường kính đầu vòi khoảng 0,5 mm và được đặt gần sát bề mặt trống đồng. Hợp kim được làm nóng chảy bằng dòng cảm ứng cao tần. Hợp kim sau khi nóng chảy được nén bởi áp lực của dòng khí trơ Ar và chảy qua khe vòi, phun lên mặt trống đồng đang quay. Với tốc độ quay của trống là 40 m/s, chúng tôi thu được băng nguội nhanh có độ dày khoảng 20
m, chiều rộng cỡ 2-3 mm.
24
2.2. Các phép đo nghiên cứu cấu trúc và tính chất từ 2.2.1. Nhiễu xạ tia X
Nhiễu xạ tia X (XRD – X-ray Diffraction) là một trong những phương pháp hiệu quả và được sử dụng rộng rãi nhất trong nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật liệu. Nguyên lý của phương pháp dựa trên việc phân tích các ảnh nhiễu xạ thu được của tia X sau khi tương tác với mẫu. Nhiễu xạ của mỗi mẫu
(a) (b)
Hình 2.3. Sơ đồ khối của hệ phun băng nguội nhanh đơn trục.
Hình 2.4. a) Thiết bị phun băng nguội nhanh: 1. Bơm hút chân không, 2. Buồng mẫu, 3. Nguồn phát cao tần. b) Bên trong buồng tạo băng:
4. Trống quay, 5. Vòng cao tần, 6. Ống thạch anh.
1
2
3
4 5 6
a) b)
25
sẽ thể hiện các đặc trưng cơ bản của tinh thể mẫu đó. Qua giản đồ nhiễu xạ tia X ta có thể xác định được các đặc tính cấu trúc của mạng tinh thể như kiểu mạng, thành phần pha tinh thể, độ kết tinh, các hằng số cấu trúc.
Các phép đo và phân tích nhiễu xạ tia X được thực hiện trên thiết bị tại Khoa Vật lý, trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội.
2.2.2. Xử lý nhiệt
Quá trình ủ nhiệt được thực hiện trong lò ủ nhiệt dạng ống Thermolyne (hình 2.6) điều khiển nhiệt độ tự động, tốc độ gia nhiệt tối đa đạt 50oC/phút. Trong các thí nghiệm, chúng tôi đã sử dụng phương pháp ủ ngắt. Mẫu được đưa ngay vào vùng nhiệt độ đã đượckhảo sát theo yêu cầu và được ủ trong thời gian mong muốn, sau đó được lấy
ra và làm nguội nhanh để tránh sự tạo các pha khác ở các nhiệt độ trung gian.
2.2.3. Phép đo từ trễ
Các phép đo từ trễ được thực hiện trên hệ đo từ trường xung với từ trường cực đại lên đến 90 kOe.
Hình 2.5. Thiết bị Siemen D-5000.
Hình 2.6. Ảnh thiết bị ủ nhiệt [6].
26
Hình 2.7. Sơ đồ nguyên lý của hệ đo từ trường xung [15].
Hệ được thiết kế theo nguyên tắc nạp - phóng điện qua bộ tụ điện và cuộn dây (hình 2.7). Dòng một chiều qua K1, nạp điện cho tụ, tụ tích năng lượng cỡ vài chục kJ. Khoá K2 đóng, dòng điện hình sin tắt dần. Dòng điện trong thời gian tồn tại ngắn đã phóng điện qua cuộn dây nam châm L và tạo trong lòng ống dây một từ trường xung cao. Mẫu đo được đặt tại tâm của cuộn nam châm cùng với hệ cuộn dây cảm biến pick - up. Tín hiệu ở lối ra tỷ lệ với vi phân từ độ và vi phân từ trường sẽ được thu thập, xử lí hoặc lưu trữ cho các mục đích cụ thể. Từ trường trong lòng ống dây có thể được sử dụng để nạp từ cho các mẫu vật liệu khi chỉ dùng một nửa chu kì hình sin của dòng điện phóng. Từ trường lớn nhất của hệ có thể đạt tới 100 kOe. Hệ được điều khiển và đo đạc bằng kĩ thuật điện tử và ghép nối với máy tính.
Để tránh được hiệu ứng trường khử từ, các mẫu được đặt sao cho từ trường ngoài song song và dọc theo chiều dài của mẫu, các mẫu khối đều được cắt theo dạng hình trụ. Các mẫu đo được gắn chặt vào bình mẫu để tránh sự dao động của mẫu trong quá trình đo.
Hình 2.8. Hệ đo từ trường xung [6].
27
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN