Nhiễu xạ tia X (XRD – X-ray Diffraction) là một trong những phương pháp hiệu quả và được sử dụng rộng rãi nhất trong nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật liệu. Nguyên lý của phương pháp dựa trên việc phân tích các ảnh nhiễu xạ thu được của tia X sau khi tương tác với mẫu. Nhiễu xạ của mỗi mẫu sẽ thể hiện các đặc trưng cơ bản của tinh thể mẫu đó. Qua giản đồ nhiễu xạ tia X ta có thể xác định được các đặc tính cấu trúc của mạng tinh thể như kiểu mạng, thành phần pha tinh thể, độ kết tinh, các hằng số cấu trúc.
Các phép đo và phân tích nhiễu xạ tia X được thực hiện trên thiết bị nhiễu xạ tia X (hình 2.6) tại khoa Vật lý trường Đại học Tự nhiên.
2.2.2. Phép đo từ trễ
Các phép đo từ trễ được thực hiện trên hệ đo từ trường xung với từ trường cực đại lên đến 90 kOe.
Hình 2.6. Thiết bị nhiễu xạ tia X.
36
Hệ được thiết kế theo nguyên tắc nạp - phóng điện qua bộ tụ điện và cuộn dây (hình 2.7). Dòng một chiều qua K1, nạp điện cho tụ, tụ tích năng lượng cỡ vài chục kJ. Khoá K2 đóng, dòng điện hình sin tắt dần. Dòng điện trong thời gian tồn tại ngắn đã phóng điện qua cuộn dây nam châm L và tạo trong lòng ống dây một từ trường xung cao. Mẫu đo được đặt tại tâm của cuộn nam châm cùng với hệ cuộn dây cảm biến pick - up. Tín hiệu ở lối ra tỷ lệ với vi phân từ độ và vi phân từ trường sẽ được thu thập, xử lí hoặc lưu trữ cho các mục đích cụ thể. Từ trường trong lòng ống dây có thể được sử dụng để nạp từ cho các mẫu vật liệu khi chỉ dùng một nửa chu kì hình sin của dòng điện phóng. Từ trường lớn nhất của hệ có thể đạt tới giá trị 100 kOe. Hệ được điều khiển và đo đạc bằng kĩ thuật điện tử và ghép nối với máy tính.
Hình 2.7. Sơ đồ nguyên lý của hệ đo từ trường xung [35].
Hình 2.8. Hệ đo từ trường xung [1].
Hình 2.7. Sơ đồ nguyên lý của hệ đo từ trường xung [2].
37
Để tránh được hiệu ứng trường khử từ, các mẫu được đặt sao cho từ trường ngoài song song và dọc theo chiều dài của mẫu, các mẫu khối đều được cắt theo dạng hình trụ. Các mẫu đo được gắn chặt vào bình mẫu để tránh sự dao động của mẫu trong quá trình đo. Phép đo từ độ phụ thuộc nhiệt độ được thực hiện trong môi trường khí Ar để tránh sự ôxy hoá.
38
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Cấu trúc và tính chất từ của hệ hợp kim Co-Zr-Nb-B trước khi ủ nhiệt Hình 3.1 là phổ nhiễu xạ tia X của các băng Co77Zr20-yNbyB3 (y = 0 - 4) trước khi ủ nhiệt
Hình 3.1. Các mẫu XRD của băng Co77Zr20-yNbyB3 (y = 0 - 4) trước khi ủ nhiệt.
Có thể thấy rằng, trước khi ủ nhiệt cấu trúc của các băng hợp kim gồm pha từ mềm fcc-Co và pha từ cứng Co5Zr. Cường độ đỉnh nhiễu xạ của các pha này tương đối nhỏ.
Hình 3.2. Đường cong từ trễ của các băng Co77Zr20-yNbyB3 trước khi ủ nhiệt.
Hình 3.2 là đường cong từ trễ của các băng Co77Zr20-yNbyB3 (y = 0 - 4) trước khi ủ nhiệt. Có thể thấy rằng lực kháng từ của chúng tăng nhẹ từ 2,68 kOe (với y = 0 - 2 ) đến 2,83 kOe với y = 2. Sau đó chúng giảm mạnh xuống còn 1,32 kOe khi nồng độ Nb tăng lên đến 4%.
20 30 40 50 60 70
Intensity (a.u.)
deg.
y = 0 y = 2 y = 3 y = 4
... ...... ... ... ... ...
.
.
.fcc-Co
Cr
-6 -4 -2 0 2 4 6
-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 y = 0
y = 2
y = 3 y = 4
4M (kG)
H (kOe) c)
M = Nb
39
Để tìm quy luật của lực kháng từ Hc của các băng hợp kim Co77Zr20-yNbyB3 (y = 0 - 4) trước khi ủ, chúng tôi biểu diễn sự phụ thuộc của lực vào nồng độ của Nb thể hiện trên hình 3.3. Kết quả cho thấy rằng khi nồng độ của Nb tăng, lực kháng từ Hc tăng và đạt giá trị cực đại sau đó chúng giảm với sự tăng hơn nữa của nồng độ Nb. Lực kháng từ đạt giá trị lớn nhất là 2,83 kOe khi nồng độ Nb là 2%.
1.6 2 2.4 2.8 3.2
-1 0 1 2 3 4 5
H c (kOe)
y (at%)
Hình 3.3. Sự phụ thuộc của giá trị lực kháng từ vào nồng độ của nguyên tố Nb trong các băng hợp kim Co77Zr20-yNbyB3 (y = 0 - 4).