Luận án tập trung nghiên cứu một số vấn đề sau:
1. Nghiên cứu chuyển biến mactenxit và tiết pha hóa bền của hợp kim đồng nhôm khi được hợp kim hóa Fe; Ni và được xử lý nhiệt.
2. Nghiên cứu ảnh hưởng của Fe và Ni đến tổ chức và cơ tính của hệ hợp kim.
3. Nghiên cứu ảnh hưởng của quá trình hóa già đến tổ chức và cơ tính của hệ hợp kim 4. Thăm dò khảnăng nhớ hình của hệ hợp kim.
3.2. Chế tạo mẫu
Mẫu hợp kim đúc CuAl9Fe4, CuAl9Fe4Ni2 được nấu bằng lò điện cảm ứng trung tần không lõi, có che phủ bằng than hoa và sau khi khử khí, tinh luyện thì được rót ra mẫu hình trụ với kích thước đường kính đường kính ϕ= 3,8cm, chiều dài l = 4cm.
Thành phần mẫu phân tích bằng phương pháp quang phổ phát xạđược thể hiện như sau:
Bảng 3.1. Thành phần hóa học của mẫu hợp kim đúc CuAl9Fe4, CuAl9Fe4Ni2
3.3. Quá trình xử lý nhiệt
Mẫu được xử lý nhiệt theo quy trình sau đây (hình 3.1):
Hợp kim Al Fe Mn Ni Sn Zn Pb Si Cu
CuAl9Fe4 9,20 3,90 0,10 0,15 0,28 0,96 0,22 0,21 Còn
lại CuAl9Fe4Ni2 9,41 4,98 0,15 2,44 0,04 0,09 0,07 0,07 Còn
lại
52
Hình 3. 1: Sơ đồ nhiệt luyện
3.4. Các phương pháp phân tích thành phần và quan sát tổ chức tế vi 3.4.1. Chụp ảnh tổ chức tế vi kim tương
Phương pháp hiển vi quang học giúp quan sát tổ chức tế vi của hợp kim ở các trạng thái khác nhau sau các nguyên công đúc, đồng đều hóa, hóa già, qua đó thấy được sự biến đổi của tổ chức hợp kim.
Hình 3. 2: Hiển vi quang học Axiovert 100A
Để khảo sát tổ chức tế vi hệ hợp kim Cu-Al-Fe, mẫu nghiên cứu được chuẩn bị tại phòng thí nghiệm Kim loại học – trường Đại học Bách Khoa Hà Nội. Chụp ảnh tổ chức trên kính hiển vi quang học Axiovert - 100A (hình 3.2). Dung dịch tẩm thực là 25 g FeCl3 + 25 ml HCl + 100 ml H2O. Các mẫu thí nghiệm được chụp theo mặt cắt ngang của mẫu.
3.4.2. Phương pháp phân tích cấu trúc
Phân tích nhiễu xạ rơnghen được thực hiện tại Khoa Vật lý, trường Đại học KHTN – Đại học Quốc gia Hà Nội cho phép xác định:
- Thông số mạng nền hợp kim - Phát hiện các pha tạo ra - Xác định mức độ biến dạng
53
Thiết bị phân tích nhiễu xạ rơnghen là D500 (hình 3.3.):
Hình 3. 3: Thiết bị nhiễu xạ rơnghen D500
Từ công thức Vulf- Bragg: 2dsinθ = nλ với:
d – là khoảng cách giữa các mặt tinh thể (hkl) θ – là góc nhiễu xạ
λ – là chiều dài bước sóng của chùm tia phân tích
Với n, λ và θ đã biết có thể tính được thông số mạng a của mạng tinh thể pha lập phương của hợp kim Cu-Al-Fe theo công thức:
1 𝑑𝑑2 = 1
𝑎𝑎2(ℎ2 +𝑘𝑘2+𝑙𝑙2)→ 𝑎𝑎 =𝑑𝑑�ℎ2+𝑘𝑘2+𝑙𝑙2 d – khoảng cách giữa các mặt (hkl)
a –thông số mạng
h, k, l – chỉ số các mặt tinh thể (hkl)
Thông số mạng a,b,c của kiểu mạng khác lập phương sẽđược xác định theo nhiều mặt (hkl) khác nhau.
3.4.3. Phân tích nguyên tố trên hiển vi điện tử quét Phương pháp hiển vi điện tử quét nhằm xác định:
• Tổ chức tế vi của hợp kim ở độ phóng đại cao. Ví dụ: quan sát tổ chức mactenxit và các pha phân tán cao.
Phân tích nguyên tố = được thực hiện trên kính hiển vi điện tử quét JEOL.JSM-7600F tại Viện tiên tiến Khoa học và Công nghệ -Đại học Bách Khoa Hà Nội và FESEM S4800 của Cục Kiểm định – Tổng cục Hải Quan (hình 3.4).
54
Hình 3. 4: Kính hiển vi điện tử quét FESEM S4800 Phân tích EDS giúp xác định:
- Tổ chức hạt, thành phần nguyên tố theo vùng phân tích
- Phân bố nguyên tố hợp kim và tạp chất trong hạt và tại biên hạt theo điểm điểm tích 3.4.4. Quan sát tổ chức tế vi trên hiển vi điện tử truyền qua <xuyên>.
Mẫu mỏng quan sát được chế tạo như sau:
Cắt mẫu trụ có đường kính khoảng 3 mm, sau đó cắt lát và mài mỏng mẫu xuống dưới 100nm.
Đánh bóng điện phân tạo lỗ thủng trên mẫu.
Quan sát mẫu trên kính hiển vi truyền qua tại Phòng thí nghiệm trọng điểm Polyme và Compozit – trường Đại học Bách khoa thành phố Hồ Chí Minh.
Đặc điểm kỹ thuật của kính hiển vi JEOL-JEM 1400 (Nhật Bản) là (hình 3.5):
- Độ phân giải cao: 0.38 nm đối với ảnh điểm, 0,2 nm đối với ảnh mạng.
- Thế gia tốc cực đại: 120 KV.
- Độphóng đại cực đại: 800.000.
Hình 3. 5: Kính hiển vi điện tử truyền qua 3.5. Các phương pháp thửcơ tính
Đo độ cứng thô đại và tế vi
55
Độ cứng thô đại và tế vi của hệ hợp kim Cu-Al-Fe trên các máy đo độ cứng phòng thí nghiệm kim loại học – Đại học Bách Khoa Hà Nội, thang đo sử dụng là HB, HRC và HV. Kích thước mẫu đo độ cứng là khối trụ có đường kính 20 mm; chiều cao 15 mm (hình 3.6).
Hình 3. 6: Máy đo độ cứng tế vi Đánh giá độ mài mòn.
Độ mài mòn của mẫu được kiểm tra trên dụng cụ Tribotech như hình 3.7 dưới đây:
Hình 3. 7: Dụng cụ đo độ mài mòn Tribotech
Độmài mòn được xác định qua sự hao hụt khối lượng của các mẫu hình trụcó đường kính là 4mm, chiều dài 20mm; mài mòn trên giấy ráp cỡ hạt 240 trên quãng đường 3000m, tốc độ quay 300 vòng/phút theo với các tải trọng 12N. Cân mẫu được thực hiện bằng cân điện tử SA410 lấy sai số bốn số sau dấu phẩy.
3.6. Phương pháp đánh giá hiệu ứng nhớ hình Chuẩn bị mẫu
Hợp kim Cu-Al-Fe với 9% Al, 4% Fe được lựa chọn để nghiên cứu. Cu nguyên chất, Al, Fe được tính toán với lượng 300g hợp kim được nấu trong lò cảm ứng có khí Ar bảo vệ. Kim loại lỏng được rót vào khuôn kim loại kích thước 150mm× 150𝑚𝑚𝑚𝑚 × 3mm
Các quá trình xử lí cơ nhiệt
Các thanh kích thước 100mm × 20𝑚𝑚𝑚𝑚 ×3mm được cắt từ thỏi ban đầu. Chúng được xử lí ở nhiệt độ 1173 oK trong vùng pha β trong 6h có khí Ar bảo vệ và tôi trong nước nhiệt độ phòng. Tiếp đó mẫu sẽ tiến hành cán nóng xuống còn dày 1mm ở nhiệt độ 1073K. Các mẫu cán
56
này được xử lí ở 900 oC trong 15 phút sau đó tôi trong nước nóng 100 oC sau cùng cho vào nước tới nhiệt độ phòng.
Xác định các tính chất
Dùng kính hiển vi quang học và hiển vi điện tử xuyên để quan sát tổ chức tế vi của hợp kim.
Phân tích pha bằng phương pháp nhiễu xạ tia rơn ghen bằng sự phóng xạ điện tử Cu Kα Các mẫu tấm từ quá trình cán nóng được đưa vào thử uốn tại nhiệt độ 27 oC với các mức dộ biến dạng 10% để xác định khả năng hồi phục hình dạng sau biến dạng cho hợp kim bằng việc so sánh các góc uốn ban đầu và cuối cùng.
Hiệu ứng nhớ hình
Các mẫu được cán nóng chiều dày 1mm (sau khi đã được xử lí nhiệt và cán ở quy trình (*) ở trên) được xác định độ hồi phục biến dạng bằng phép thử uốn. Các mẫu đều được cho biến dạng ban đầu với các mức độ 10 %. Các mẫu dạng tấm này được uốn xung quanh trục gá hình chữ U.
Thực hiện uốn các mẫu này theo các góc (độ biến dạng 10%) như thế ở nhiệt độphòng (dưới nhiệt độ Mf). Sau đó các mẫu này lại được nung nóng tói nhiệt độ 773K (trên nhiệt độ Af).
Chúng ta sẽ đo lại góc khi uốn (trước khi nung nóng) và góc sau khi nung nóng đó. Máy chiếu biên dạng với độ chính xác ±0.001 được sử dụng để đo các góc uốn của mẫu thử trước và sau biến dạng nhằm xác định khả năng nhớ hình của hợp kim.
Hình 3. 8: Sơ đồ nguyên lý thử hiệu ứng nhớ hình
57