PHẦN B: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
CHƯƠNG 2. KẾT QUẢ VÀ NHẬN XÉT
2.1.1. Kết quả phổ nhiễu xạ tia X:
Các kết quả được thể hiện trên các hình vẽ dưới đây:
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mau S3
00-003-0490 (D) - Tremolite - Ca2Mg5Si8O22(OH)2 - Y: 41.26 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.78000 - b 17.80000 - c 5.26000 - alpha 90.000 - beta 73.970 - gamma 90.000 - Base-centered - C 00-011-0654 (D) - Diopside - CaMg(SiO3)2 - Y: 88.94 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.76100 - b 8.92600 - c 5.25800 - alpha 90.000 - beta 105.800 - gamma 90.000 - Base-centered - C2/c (15) - File: Hang DH DN mau S3.raw - Type: Locked Coupled - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi:
Lin (Cps)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
2-Theta - Scale
20 30 40 50 60 70
d=3.228 d=3.002 d=2.931 d=2.500 d=2.034 d=1.624 d=1.411 d=1.380
d=1.824 d=1.759 d=1.668 d=1.500
d=1.551 d=1.484
d=1.975 d=1.715
d=2.197 d=2.129
d=2.275
d=2.522d=2.561
d=3.738 d=3.336
d=4.089
Hình 2.1. Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu (Mg,Ca) SiO3: Mn2+
Nhận xét: Sau khi tiến hành đo phổ nhiễu xạ tia X, tác giả nhận thấy đối với mẫu (Mg,Ca)SiO3 nung ở 12000C trong 2h thì thành phần chủ yếu là (Mg,Ca)SiO3. Từ kết quả thu được, tác giả nhận thấy cần nung các mẫu trên ở nhiệt độ 12000C trong 2h thì mẫu tương đối sạch, cho kết quả tốt.
2.1.2. Phổ phát quang của (Mg,Ca)SiO3.
540 560 580 600 620 640 660 680 700 720 740 2600
2800 3000 3200 3400 3600 3800 4000 4200
intensity (a.u)
wavelength (nm)
(Mg0.6,Ca0.4)SiO3:2% Mn2+
Hình 2.2. Phổ phát quang của (Mg0.6,Ca0.4)SiO3: 2%Mn2+
Nhận xét: Tâm kích hoạt Mn2+ nồng độ 2% trong trường tinh thể (Mg0.6,Ca0.4)SiO3
phát quang ở bước sóng 584nm.
2.1.3. Phổ phát quang của (Mg,Ba)SiO3
500 600 700 3000
3200
intensity (a.u)
wavelength (nm)
(Mg0.7,Ba0.3)SiO3:1% Mn2+
Hình 2.3. Phổ phát quang của (Mg0.7,Ba0.3)SiO3: 1% Mn2+
Nhận xét: Tâm kích hoạt Mn2+ nồng độ 1% trong trường tinh thể (Mg0.7,Ba0.3)SiO3
phát quang ở bước sóng 628 nm.
2.1.4. Phổ phát quang của (Mg,Zn)SiO3
540 630 720
2400 2800 3200
intensity (a.u)
wavelength (nm)
(Mg0.7,Zn0.3)SiO3: 2% Mn2+
Hình 2.8: Phổ phát quang của (Mg0.7,Zn0.3)SiO3: 2% Mn2+
Nhận xét: Tâm kích hoạt Mn2+ nồng độ 2% trong trường tinh thể (Mg0.7,Zn0.3)SiO3
phát quang ở bước sóng 635 nm.
2.1.5. Phổ phát quang của (Sr,Zn)SiO3
300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 3000
3500 4000 4500 5000 5500
intensity (a.u)
wavelength (nm)
(Sr0.6,Zn0.4)SiO3: 2% Mn2+
Hình 2.5. Phổ phát quang của (Sr,Zn)SiO3: 2%Mn2+
Nhận xét: Tâm kích hoạt Mn2+ nồng độ 2% trong trường tinh thể (Sr,Zn)SiO3 phát quang ở bước sóng 590nm.
2.1.6. Phổ phát quang của (Mg,Sr)SiO3
600 700
2460 2480 2500 2520 2540 2560 2580 2600
intensity (a.u)
wavelength (nm)
(Mg0.6,Sr0.4)SiO3: 2% Mn2+
Hình 2.6. Phổ phát quang của (Mg0.6,Sr0.4)SiO3: 2%Mn2+
Nhận xét: Tâm kích hoạt Mn2+ nồng độ 2% trong trường tinh thể (Mg0.6,Sr0.4)SiO3
phát quang ở bước sóng 635 nm.
500 600 700
0 10000 20000
intensity (a.u)
wavelength (nm)
(Mg0.4,Sr0.6)SiO3:2% Eu3+
Hình 2.7. Phổ phát quang của (Mg0.4,Sr0.6)SiO3: 2% Eu3+
Nhận xét: Tâm kích hoạt Eu3+ nồng độ 2% trong mẫu vật liệu (Mg,Sr)SiO3 phát quang nhiều dải hẹp ở các bước sóng:
Bước sóng 576 nm ứng với dịch chuyển từ 5D0 → 7F0.
Bước sóng 589 nm ứng với dịch chuyển từ 5D0 → 7F1.
Bước sóng 610 nm ứng với dịch chuyển từ 5D0 → 7F2
Bước sóng 651 nm ứng với dịch chuyển từ 5D0→ 7F3.
Bước sóng 700 nm ứng với dịch chuyển từ 5D0 → 7F4. Trong đó có phát quang cực đại ở bước sóng 610nm.
2.1.8. Phổ phát quang của MgSiO3
560 640 720
8000 8800
intensity (a.u)
wavelength (nm)
MgSiO3: 2% Mn2+
Hình 2.8. Phổ phát quang của MgSiO3: 2% Mn2+
Nhận xét: Tâm kích hoạt Mn2+ nồng độ 2% trong trường tinh thể MgSiO3 phát quang ở bước sóng 625nm.
2.2. Nhóm vật liệu aluminate:
2.2.1. Phổ phát quang của MgAl2O4
600 650 700 750
0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000
intensity (a.u)
wavelength (nm)
MgAl2O4:2% Cr3+
Hình 2.9. Phổ phát quang của MgAl2O4: 2%Cr3+
Nhận xét: Tâm phát quang Cr3+ nồng độ 2% trong trường tinh thể của MgAl2O4 phát quang nhiều dải hẹp, trong đó dải quan trọng nhất ứng với bước sóng 687nm.
2.2.2. Phổ phát quang của ZnAl2O4.
600 650 700 750
0 10000 20000 30000 40000 50000
intensity (a.u)
wavelength (nm)
ZnAl2O4:2% Cr3+
Hình 2.10: Phổ phát quang của ZnAl2O4: 2%Cr3+
Nhận xét: Tâm phát quang Cr3+ nồng độ 2% trong trường tinh thể của ZnAl2O4 phát quang nhiều dải hẹp, trong đó dải quan trọng nhất ứng với bước sóng 687nm.
2.3. Thảo luận
Với kết quả thu được sau khi khảo sát phổ phát quang của các mẫu vật liệu silicate và aluminate như trên, tác giả đưa ra một số nhận xét như sau:
Phổ phát quang của ion Mn2+ trong các mạng chủ khác nhau đều là một đám phổ rộng.
Phổ phát quang của MgAl2O4: Cr+3 và ZnAl2O4:Cr+3 có dạng khác nhau. Điều đó chứng tỏ phổ phát quang của ion Cr3+ ứng với các mạng nền khác nhau là khác nhau.
Sự dịch chuyển bước sóng có cường độ cực đại trong khoảng 580nm đến 635nm ứng với dịch chuyển 4T1 (G) → 6A1 (S) của Mn2+ trong trường tinh thể silicate.
Sự dịch chuyển bước sóng có cường độ cực đại khoảng 690nm ứng với dịch chuyển 2E→ 4A2 của Cr3+ trong trường tinh thể aluminate.
Phát xạ của ion Eu3+ là phát xạ vạch tương ứng với các dịch chuyển từ mức bị kích thích 5D0 tới các mức 7FJ (J = 0,1,2,3,4). Trong đó, phát xạ vạch cao nhất ứng với dịch chuyển 5D0 đến 7F2.
PHẦN C: KẾT LUẬN Từ kết quả thu được, tác giả rút ra một số kết luận như sau:
1. Nội dung khóa luận đã giúp chúng ta có cái nhìn tổng quan về hiện tượng phát quang, ứng dụng của vật lý phát quang vào trong đời sống, kĩ thuật và đặc biệt là trong công nghệ sản xuất LED trắng.
2. Quy trình chế tạo vật liệu phát quang màu đỏ cam. Để chế tạo vật liệu nền (Mg,Ca)SiO3, (Mg,Ba)SiO3, (Mg,Sr)SiO3, (Sr,Zn)SiO3, (Mg,Zn)SiO3, MgAl2O4, ZnAl2O4 ta chọn các hợp chất MgCl2.6H2O, Al2O3, Zn(CH3COO)2.2H2O, SrCO3, BaCO3, CaCO3, SiO2.
3. Chế tạo thành công vật liệu spinel nhân tạo MgAl2O4, ZnAl2O4 với các hợp chất thích hợp MgCl2.6H2O; Zn(CH3COO)2.2H2O; Al2O3; CrCl3.6H2O. Sau đó nghiền hỗn hợp trong 2 giờ để phá vỡ cấu trúc các chất. Hỗn hợp tiếp tục được phá vỡ cấu trúc khi nung ở nhiệt độ 13000C trong 2 giờ.
4. Trong quá trình làm khóa luận, tác giả nhận thấy ion Cr3+ kích hoạt tốt đối với vật liệu nền spinel nhân tạo và phát quang ở bước sóng màu đỏ.
5. Khi pha tạp các ion Eu3+, Mn2+, Cr3+ vào các vật liệu nền thích hợp sẽ cho phổ phát quang ở bước sóng màu đỏ_được ứng dụng trong công nghệ sản xuất LED trắng.
Do hạn chế về thời gian và điều kiện phòng thí nghiệm nên tác giả chỉ tiến hành chế tạo được một vài mẫu vật liệu silicate và aluminate ở trên. Hy vọng đề tài sẽ là tài liệu tham khảo cho các bạn sinh viên và thầy cô giáo khi muốn tiếp tục tìm hiểu quy trình chế tạo vật liệu phát quang màu đỏ cam, được ứng dụng trong công nghệ sản xuất LED trắng.