CHƯƠNG 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.3. Phương pháp lấy mẫu và phân tích mẫu
2.2.3.1. Phương pháp điều tra, khảo sát thực địa
Trước khi lấy mẫu nước thải để thực hiện các thí nghiệm, tiến hành điều tra, khảo sát các cơ sở chăn nuôi lợn để đánh giá hiện trạng, đặc tính nước thải và tiềm năng ứng dụng giải pháp công nghệ xử lý yếm khí.
Qua điều tra khảo sát, số lượng lợn nuôi trên cả nước được phân bố chủ yếu trên 6 vùng, trong đó tập trung chính ở 2 vùng đó là vùng Đồng bằng sông Hồng và vùng Miền núi và Trung du (chiếm khoảng 50%) với phương thức
chăn nuôi chủ yếu là quy mô trang trại và quy mô hộ gia đình. Nhóm nghiên cứu đã lựa chọn 02 địa điểm lấy mẫu là cơ sở chăn nuôi theo quy mô hộ gia đình ở xã Đông Mỹ, Thanh Trì, Hà Nội và cơ sở chăn nuôi theo quy mô trang trại ở xã Kim Xá, Vĩnh Tường, Vĩnh Phúc.
2.2.3.2. Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu
Nước thải được lấy từ các hộ chăn nuôi lợn thịt ở xã Đông Mỹ, huyện Thanh Trì, Hà Nội và xã Kim Xá, huyện Vĩnh Tường, Vĩnh Phúc. Nước thải được lấy ngay sau lúc rửa chuồng (bao gồm: phân, nước tiểu, thức ăn dư thừa và nước rửa chuồng), vị trí lấy mẫu là hố ga ở phía sau chuồng lợn với tần suất lấy mẫu 2 tuần/lần (gọi là nước thải tươi).
Mẫu nước thải khi lấy về được khuấy đều sau đó lọc qua bằng rây có kích thước lỗ 1mm (để loại bỏ cặn thô) rồi lưu vào can chứa (nước thải gốc), nước thải được kiểm tra thường xuyên các chỉ tiêu COD, TSS, hiệu chỉnh nhằm đảm bảo sự ổn định về thành phần và tải lượng COD.
Khi vận hành ở chế độ khởi động, cả 4 hệ thí nghiệm được vận hành liên tục với nước thải gốc được pha loãng duy trì giá trị COD 2.000 mg/l trong khoảng 2 - 3 tuần để vi sinh làm quen và thích nghi với nước thải. Ở các chế độ tiếp theo (tăng dần TL đầu vào), các hệ được vận hành trong khoảng 4 - 6 tuần và lấy mẫu nước đầu vào, đầu ra của hệ thống thí nghiệm với tần suất 2 ngày/lần và phân tích các chỉ tiêu áp dụng các phương pháp phân tích tiêu chuẩn.
Các quy trình lấy mẫu và bảo quản mẫu được áp dụng theo các Tiêu chuẩn Việt Nam: TCVN 6663-14:2018 (ISO 5667-14:2014) và TCVN 6663- 3:2016 (ISO 5667-3:2012).
2.2.3.3. Các phương pháp phân tích
Các phương pháp phân tích mẫu trong phòng thí nghiệm: sử dụng các phương pháp tiêu chuẩn của Việt Nam và trên thế giới để phân tích các thông số COD, cacbonhydrat, protein, lipit, VFA và TSS của nước thải đầu vào và
đầu ra. Các mẫu được phân tích lặp lại 3 lần, lấy giá trị trung bình để phân tích và đánh giá số liệu.
- Phân tích chỉ tiêu COD bằng Phương pháp đo quang (Closed Reflux, Colorimetric Method - 5220D) với thuốc thử là K2Cr2O7. Nguyên tắc của phương pháp là thành phần hữu cơ trong mẫu bị oxi hóa bằng K2Cr2O7 và có mặt chất xúc tác Ag2SO4 trong môi trường H2SO4 đặc. Ion Cr2O72- (Cr6+) trong dung dịch có màu vàng bị khử tạo ra ion Cr3+ có màu xanh, sản phẩm được đo quang tại bước sóng 600nm [24].
- Phân tích chỉ tiêu BOD5 bằng Phương pháp phân tích BOD trong 5 ngày (5210B). Nguyên tắc của phương pháp là dựa trên sự thay đổi DO của mẫu trong 5 ngày [24].
- Phân tích cacbonhydrat bằng Phương pháp đo quang thông qua thông số đường với thuốc thử là Phenol-Sulphuric axit (Colorimetric method for determination of sugars and related substances). Nguyên tắc của phương pháp là cacbonhydrat trong môi trường axit chuyển thành furan sau đó được trùng ngưng với phenol tạo thành sản phẩm có màu vàng ánh kim và được đo quang tại bước sóng 480nm (450 - 550nm) [37, 96].
- Phân tích protein bằng Phương pháp Microbiuret với thuốc thử là CuSO4. Nguyên tắc của phương pháp là nhóm peptit tác dụng với ion Cu2+
trong môi trường kiềm tạo thành sản phẩm là phức có màu tím và được đo hấp thụ quang tại bước sóng 310nm [55, 96].
- Phân tích lipit theo Phương pháp chiết Soxhlet (5520D). Nguyên tắc của phương pháp là mẫu được chiết Soxhlet bằng dung môi, sau đó được sấy khô và cân để xác định hàm lượng lipit [24].
- Phân tích TSS bằng Phương pháp sấy khô và cân khối lượng (2540D).
Nguyên tắc của phương pháp là mẫu được lọc qua giấy lọc, sau đó sấy khô ở 105oC đến khối lượng không đổi và cân để xác định hàm lượng TSS [24].
- Phân tích VSS bằng Phương pháp nung và cân khối lượng (2540E).
Nguyên tắc của phương pháp là mẫu được lọc qua giấy lọc, đem nung ở 550oC, cân để xác định hàm lượng TSS sau đó so sánh với TSS đã sấy ở 105oC suy ra hàm lượng VSS [24].
- Các axit hữu cơ dễ bay hơi (VFA) được phân tích theo Phương pháp sắc kí khí (GC) với detecter FID [69].
- Khí biogas được phân tích các thành phần bằng Phương pháp đo quang và điện hóa trên thiết bị Biogas 5000 theo quy trình trong Phụ lục 3.
2.2.3.3. Hóa chất và thiết bị
* Hóa chất (Merck, Đức): Kali phtalat, kali dicromat, bạc sunphat, thủy ngân (II) sunphat, natri clorua, natri hiđrôxit, đồng sunphat (CuSO4.5H2O), magie sunphat (MgSO4.7H2O), axit sunphuric 98%, axit clohidric 37%, phenol.
* Thiết bị
- Cân phân tích AUW 220 - Shimadzu, Nhật Bản - Thiết bị phá mẫu COD ECO16 - Velp, Italia
- Máy đo quang UV/VIS 1240 - Shimadzu, Nhật Bản - Sắc kí khí GC/FID 7890B - Agilent, Mỹ
- Thiết bị phân tích thành phần khí Geotech Biogas 5000, Anh - Tủ sấy UM 500 - Memmert, Đức