Chương 4. Nghiên cứu chế độ công nghệ quá trình hoà tách sắt
4.5. Khảo sát ảnh h−ởng của tỷ lệ rắn lỏng tới quá trình hoà tách
Điều kiện thí nghiệm: Quặng đ−ợc nghiền với độ mịn nghiền 80% cấp - 0,074mm, hoà tách với tỉ lệ rắn lỏng 1,2:1; 1:1; 1:2; 1:3; 1:4 nhiệt độ hoà tách 80 oC, thời gian hoà tách 11giờ, chi phí axit 0,9 kg/kg. Kết quả thí nghiệm cho ở bảng 4.5 và hình 4.5.
Bảng 4.5. ảnh h−ởng của tỷ lệ rắn lỏng tới quá trình hoà tách sắt
Tỷ lệ rắn lỏng 1,2 1 0,8 0,5 0,33 0,25
Thu hoạch quặng tinh, % 69,70 69,40 69,20 69,50 72,60 74,40 Hàm l−ợng sắt trong quặng tinh, % 3,68 3,64 3,58 3,63 4,75 6,44 Hiệu suất hoà tách sắt, % 85,65 85,86 86,14 85,88 80,70 73,19 Hàm l−ợng thiếc trong quặng tinh, % 65,37 65,60 65,74 65,54 63,11 61,77 Hiệu suất thu hồi thiếc, % 98,15 98,07 98,00 98,12 98,70 99,01
Kết quả cho thấy khi tăng tỷ lệ rắn lỏng (1,2) hiệu suất hòa tách sắt giảm, nguyên nhân là khi phản ứng nồng độ các chất trong dung dịch tăng dẫn đến giảm tốc độ hòa tan các chất vào trong dung dịch, khi giảm tỷ lệ rắn lỏng đẫn
đến giảm nồng độ chất phản ứng giảm do vậy tốc độ phản ứng giảm, hiệu suất hòa tách sắt giảm. Ta thấy tỷ lệ rắn lỏng khoảng 0,8 là hợp lý.
Hình 4.5. ảnh hưởng của tỷ lệ rắn lỏng đến quá trình hoà tách sắt
0 20 40 60 80 100
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4
Tỷ lệ rắn lỏng (%)
Hiệu suất hoà tách Fe Hàm l−ợng Fe
Hàm l−ợng Sn
Qua các thí nghiệm nghiên cứu hoà tách bằng ph−ơng pháp khuấy trộn nh−
trên đo chỉ ra rằng để nhận đ−ợc hiệu suất hoà tách yêu cầu, việc duy trì nồng độ cao của tác nhân hòa tách là cần thiết vì đa số các khoáng sắt là những khoáng khó tan. Cũng qua các kết quả trên thấy rằng các thông số khác của quá trình cũng có ảnh hưởng lên hiệu suất hoà tách, nhất là nhiệt độ môi trường hoà tách.
4.6. Tìm điều kiện hợp lý cho quá trình hòa tách sắt
Với ph−ơng pháp lần l−ợt khảo sát từng nhân tố ảnh h−ởng lên kết quả thí nghiệm trong khi cố định các yếu tố khác ta tìm đ−ợc điều kiện hợp lý để hòa tách sắt khỏi quặng thiếc nh− sau :
Độ mịn nghiền : 80% cấp -0,074mm Nhiệt độ hòa tách: 800C
Thời gian hòa tách: 11giờ Chi phÝ axit: 0,9kg/kg Tỷ lệ rắn lỏng: 0,8
Với điều kiện hoà tách nh− trên ta thu đ−ợc tinh quặng thiếc có chất l−ợng nh− sau:
Hàm l−ợng thiếc (Sn) 65,74%;
Hàm l−ợng sắt (Fe) 3,58%;
Thực thu thiếc (Sn) vào tinh quặng 98%.
Tinh quặng thiếc thu đ−ợc đảm bảo chất l−ợng theo yêu cầu bản luận văn
đặt ra và đảm bảo chất l−ợng đem luyện kim.
4.7. Hoà tách nhiều bậc ng−ợc dòng
Để tăng tốc độ quá trình hòa tách ta có thể áp dụng phương pháp hòa tách nhiều bậc ngược dòng, trong thực tế thường hòa tách 2 hoặc 3 giai đoạn, khi đó quặng sau khi đ−ợc hòa tách giai đoạn 1 lại đ−ợc hòa tách bằng dung môi hòa tách mới do vậy làm tăng tốc độ hòa tách các cấu tử cần tách vào trong dung dịch. Trong luận văn này áp dụng hòa tách hai giai đoạn theo sơ đồ hình 4.6.
Thí nghiệm hòa tách mỗi mẻ 200gam quặng trong cốc thủy tinh 500ml,
đặt trong bình đun cách thủy, khuấy trộn bằng máy khuấy có điều chỉnh tốc độ.
Điều kiện thí nghiệm: Quặng đ−ợc nghiền với độ mịn nghiền 80% cấp - 0,074mm, hoà tách với tỉ lệ rắn lỏng 0,8 nhiệt độ hoà tách 80 oC, thời gian hoà tách mỗi giai đoạn 4; 4,5; 5; 5,5 giờ, t−ơng ứng với hai giai đoạnh là 8; 9; 10; 11 giờ, chi phí axit 0,9 kg/kg. Sau 3 chu kỳ lấy mẫu quặng tinh đem phân tích sắt và thiếc kết quả cho ở bảng 4.6.
Hình 4.6. Sơ đồ hòa tách nhiều bặc ng−ợc dòng (hai giai đoạn) Bảng 4.6. Kết quả thí nghiệm hòa tách hai giai đoạn
Thời gian hòa tách, h 8 9 10 11 9 (I)
Thu hoạch quặng tinh, % 71,30 69,40 69,20 69,00 73,75 Hàm l−ợng sắt trong quặng tinh, % 3,72 3,64 3,57 3,54 5,37 Hiệu suất hoà tách sắt, % 85,16 85,86 86,18 86,33 77,84 Hàm l−ợng thiếc trong tinh, % 64,01 65,66 65,77 65,95 61,87 Hiệu suất thu hồi thiếc, % 98,32 98,17 98,05 98,03 98,30
Từ kết quả thí nghiệm hòa tách hai giai đoạn ta thấy so với hòa tách 1 giai
đoạn thì hòa tách 2 giai đọan có hiệu quả hơn tốc độ hòa tách nhanh hơn, ta có thể giảm thời gian hòa tách cả hai giai đoạn xuống còn 9 giờ vẫn thu đ−ợc tinh quặng đạt chất l−ợng đem luyện, do vậy giảm chi phí hòa tách, tuy nghiên hòa tách hai giai đoạn thiết bị có cồng kềnh hơn 1 giai đoạn vì thêm giai đoạn hoà tách và tách rắn lỏng. Để so sánh với sơ đồ một giai đoạn luận văn đo làm thêm thí nghiệm hoà tách một giai đoạn với điều kiện thí nghiệm: Quặng đ−ợc nghiền
Quặng
Dung dịch sau hòa tách
Hòa tách I
Lọc
Tinh quặng Lọc
Hòa tách II H2O + H2SO4
SÊy
với độ mịn nghiền 80% cấp -0,074mm, hoà tách với tỉ lệ rắn lỏng 0,8 nhiệt độ hoà tách 80 oC, thời gian hoà tách 9 giờ, chi phí axit 0,9 kg/kg. Kết quả thí nghiệm 9(I) cho trên bảng 4.6 và hình 4.7.
Hình 4.7. So sánh kết quả hoà tách sắt theo sơ đồ I và II giai đoạn với thời gian 9 giờ
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Hiệu suất hoà tách Fe
Hàm l−ợng Fe Hàm l−ợng Sn
%
I giai đoạn II giai đoạn
Kết quả thí nghiệm cho ta thấy hoà tách theo sơ đồ hai giai đoạn hàm l−ợng sắt (Fe) trong tinh quặng thiếc giảm từ 5,73% xuống còn 3,64% và hàm l−ợng thiếc (Sn) tăng từ 61,87% lên 65,66% khi thời hoà tách 9 giờ.
4.8. Xử lý thải lỏng trong quá trình hoà tách
Trong khuôn khổ luận văn chỉ làm thí nghiệm nhỏ trong phòng thí nghiệm, do vậy chỉ quan tâm đến xử lý nguồn thải lỏng.
Dung dịch sau hoà tách còn d− một l−ợng lớn axit và các muối hoà tan không thể thải trực tiếp ra môi tr−ờng. Để có thể thải ra môi tr−ờng cần phải xử lý để nồng độ các chất hoà tan trong dung dịch nhỏ hơn nồng độ cho phép theo tiêu chuẩn TCVN 9542-1995. Tiêu chuẩn này quy định giới hạn các thông số và nồng độ cho phép của các chất ô nhiễm trong nước mặt cho trong bảng 4.7.
Bảng 4.7. Giá trị giới hạn cho phép của các thông số và nồng độ các chất ô nhiễm trong n−ớc mặt [13]
TT Thông số Đơn vị Giá trị giới hạn
A B
1 pH - 6 đến 8,5 5,5 đến 9
2 BOD5 (20oC) mg/l < 4 < 25
3 COD mg/l >10 >35
4 Oxy hoà tan mg/l > 6 > 2
5 Chất rắn lơ lửng mg/l 20 80
6 Asen mg/l 0,05 0,1
7 Bari mg/l 1 4
8 Cadimi mg/l 0,01 0,02
9 Chì mg/l 0,05 0,1
10 Crom (VI) mg/l 0,05 0,05
11 Crom (III) mg/l 0,1 1
12 Đồng mg/l 0,1 1
13 Kẽm mg/l 1 2
14 Mangan mg/l 0,1 0,8
15 Niken mg/l 0,1 1
16 Sắt mg/l 1 2
17 Thuỷ ngân mg/l 0,001 0,002
18 Thiếc mg/l 1 2
19 Amoniac (tính theo N) mg/l 0,05 1
20 Florua mg/l 1 1,5
21 Nitrat (tính theo N) mg/l 10 15
22 Nitrit (tính theo N) mg/l 0,01 0,05
23 Xianua mg/l 0,01 0,05
24 Phenola (tổng số) mg/l 0,001 0,02
25 Dầu, mỡ mg/l không 0,3
26 Chất tẩy rửa mg/l 0,5 0,5
27 Coliform MPN/100ml 5000 10000
28 Tổng hoá chất bảo vệ thực vật (trừ DDT)
mg/l 0,15 0,15
29 DDT mg/l 0,01 0,01
30 Tổng hoạt độ phóng xạ α Bq/l 0,1 0,1
31 Tổng hoạt độ phóng xạ β Bq/l 1,0 1,0
Chó thÝch:
Cột A áp dụng đối với nước mặt có thể dùng làm nguồn cấp nước sinh hoạt (nh−ng phải qua quá trình sử lý theo quy định)
Cột B áp dụng đối với nước mặt cho các mục đích khác. Nước dùng cho nông nghiệp và nuôi trồng thuỷ sản có quy định riêng.
N−ớc axit có thể trung hòa bằng sữa vôi (CaO) hoặc dung dịch vôi (CaOH), có kèm theo sục khí c−ỡng bức [8].
Trong bản luận văn đo áp dụng phương pháp trung hoà bằng sữa vôi đến pH7 và pH8 có sục khí để kết tủa sắt và trung hoà axit. Phản ứng chủ yếu xảy ra theo ph−ơng trình sau:
Ca(OH)2 + H2SO4 = CaSO4 + 2H2O
3Ca(OH)2 + Fe2(SO4)3 = 2Fe(OH)3 + 3CaSO4
Ca(OH)2 + FeSO4 = Fe(OH)2 + CaSO4
khi có mặt khí ôxy Fe(OH)2 sẽ biến thành Fe(OH)3 theo ph−ơng trình sau;
4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O = 4 Fe(OH)3
Khi tạo thành Fe(OH)3 kết tủa keo và th−ờng tồn tại theo dạng Fe(OOH.H2O) nó có khả năng hấp phụ rất lớn các ion kim loại lên bề mặt vì vậy nó có tác dụng làm giảm nồng độ các kim loại độc hại trong dung dịch.
Trong thí nghiệm dung dịch đem xử lý là dung dịch sau hoà tách của thí nghiệm hoà tách hai giai đoạn, mỗi mẻ 200gam quặng, chi phí axit 0,9 kg/kg, tỷ lệ rắn lỏng 0,8 với thời gian hoà tách 9 giờ. Tổng l−ợng dịch sau khi hoà tách và rửa 360ml với nồng độ sắt 85 g Fe/l. Sau khi trung hoà bằng sữa vôi 30% đến pH7 (t−ơng ứng 110gam CaO) và pH8 (t−ơng ứng 118 gam CaO) sục khí 30 phút, để lắng lấy mẫu nước trong đem phân tích bằng phân tích khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS), cặn lắng đem lọc trên thiết bị lọc hút chân không đạt độ ẩm 52,66%. Kết quả phân tích cho trong bảng 4.8.
Bảng 4.8. Kết quả phân tích mẫu n−ớc sau xử lý dung dịch thải lỏng.
STT Nguyên tố Hàm l−ợng (x10-3mg/l)
pH7 pH8
1 Li 65,87 63,05
2 Be 0,21 0,19
3 B 19,93 18,21
4 Na 29133 29135
5 Mg 280880 281095
6 Al 72,40 73,54
7 K 21768 22764
8 Ca 303428 350437
9 Sc 1,20 1,10
10 V 1,00 0,91
11 Cr 4,81 3,51
12 Mn 1148 792
13 Fe 4234 1947
14 Co 2,96 1,69
15 Ni 401,93 214,05
16 Cu 31,01 20,07
17 Zn 214,79 125,12
18 Ga 0,40 0,34
19 As 33,19 32,17
20 Se 23,10 21,01
21 Sr 6776 3475
22 Zr 0,94 0,84
23 Mo 61,60 52,17
24 Cd 2,41 1,74
25 In 0,17 0,07
26 Sn 20,49 18,26
27 Sb 6,14 5,78
28 Ba 46,04 45,52
29 W 2,08 1,94
30 Hg 7,47 7,34
31 Tl 2,83 1,81
32 Pb 4,85 3,78
33 Bi 1,75 1,34
34 U 9,94 5,62
Qua kết quả phân tích ta thấy xử lý bằng sữa vôi đến pH7 thì nồng độ Mn và Fe vẫn cao hơn tiêu chuẩn cho phép theo cột B bảng 4.7 áp dụng đối với nước
mặt cho các mục đích khác nh−ng khi nâng pH8 với chi phí 0,59 kg CaO/kg quặng thì nồng độ các kim loại đo đảm bảo theo tiêu chuẩn cột B bảng 4.7 nh−ng Mn và Fe vẫn cao hơn tiêu chuẩn cho phép của cột A bảng 4.7 áp dụng đối với n−ớc mặt có thể dùng làm nguồn cấp n−ớc sinh hoạt.
Ch−ơng 5. Quy hoạch thực nghiệm quá trình hòa tách 5.1. Ph−ơng pháp kế hoạch hóa thực nghiệm[5,9]
5.1.1. Đại c−ơng về mô hình hóa thực nghiệm
Về nguyên tắc mọi sự kiện đều có thể qui về một qui luật. Qui luật đó phải
đ−ợc mô tả bằng những công cụ khác nhau, chính xác nhất là sử dụng công cụ toán học. Phương pháp toán học để mô tả các qui luật, được gọi là mô hình hoá
toán học và đ−ợc biểu diễn bằng các ph−ơng trình hay các biểu thức toán học.
Các ph−ơng trình toán học đ−ợc biểu diễn bằng những hàm số, còn các hàm số lại đ−ợc biểu diễn bằng các đồ thị.
Ph−ơng trình toán học tổng quát nhất là đa thức, vì với mọi loại hàm số cuối cùng đều có thể qui về dưới dạng đa thức.
Một đa thức tổng quát (Ph−ơng trình hồi qui) có thể mô tả cho bất kì hàm số nào. Đa thức có: đa thức bậc 1, bậc 2,… bậc cao. T−ơng ứng với bậc của đa thức là độ chính xác của mô hình. Bậc càng cao thì mô hình mô tả càng chính xác qui luật và ng−ợc lại:
...
...+ 2+
+ +
+
=∑ ∑ ∑ ∑
<
<
<
n
i i ii n
k j i
k j i ijk n
j i
j i ij n
i i
ix b xx b xx x b x
b y
Trong đó:
- y: hàm mục tiêu, mô hình nghiên cứu mô tả qui luật tìm đ−ợc.
- xi: yếu tố hoặc sự kiện ảnh h−ởng lên hàm mục tiêu.
- bi: hệ số hồi qui bậc 1, mô tả ảnh h−ởng của yếu tố xi lên hàm mục tiêu.
- bij: mô tả ảnh hưởng đồng thời của 2 yếu tố xi và xj.
- bijk : mô tả ảnh hưởng đồng thời của cả 3 yếu tố xi, xj và xk.
- bii:hệ số hồi qui bậc 2, mô tả ảnh h−ởng bậc 2 của yếu tố thứ i lên kết quả thực nghiệm.
Hệ số hồi qui của ph−ơng trình hồi qui cho ta biết:
- Về giá trị tuyệt đối bi mô tả mức độ ảnh hưởng của nó: giá trị lớn thì ảnh hưởng mạnh, giá trị nhỏ thì ảnh h−ởng yếu hay không ảnh h−ởng.
- Về dấu của hệ số b.
b>0: ảnh h−ởng tích cực lên hàm mục tiêu vì nó làm hàm mục tiêu tăng lên b<0: ảnh h−ởng tiêu cực lên hàm mục tiêu vì nó làm hàm mục tiêu giảm
®i.
ý nghĩa của hàm mục tiêu: Ph−ơng trình hồi qui mô tả ảnh h−ởng của tất cả
các yếu tố lên quá trình. Khi tìm đ−ợc hàm mục tiêu mô tả đúng thực nghiệm, chúng ta sẽ tính tr−ớc đ−ợc các giá trị khác của hàm mục tiêu, tức là tính đ−ợc kết quả cần tìm mà không nhất thiết làm thêm thực nghiệm.
Nguyên tắc tìm các hệ số hồi qui: có bao nhiêu ẩn số (hệ số hồi qui b) thì
ít nhất phải có bấy nhiêu phương trình (nếu không thì phương trình sẽ vô định hoặc vô nghiệm).
Ví dụ : có 3 yếu tố x1, x2 và x3 ảnh h−ởng lên kết quả nghiên cứu y.
Ph−ơng trình hồi qui bậc một ba yếu tố có dạng:
y = b0x0 + b1x1 + b2x2 + b3x3 + b12x1x2 + b13x1x3 + b23x2x3 + b123x1x2x3
Phương trình hồi qui trên có 8 số hạng, với 8 hệ số b là số thực, đặt vào phương trình, khi đó ta được một mô hình mô tả đối tượng nghiên cứu, và có thể không cần làm thực nghiệm mà vẫn tính ra đ−ợc kết quả nghiên cứu.
5.1.2. Mô hình hóa thực nghiệm bậc 1
Nếu mỗi yếu tố chỉ lấy hai mức thực nghiệm (mức cao và mức thấp) thì ph−ơng trình hồi qui bậc 1 đầy đủ có N=2n các số hạng
N: số số hạng của ph−ơng trình hồi qui n: số yếu tố ảnh h−ởng
Ma trận thực nghiệm phải tuân theo 3 điều kiện : - Ma trận thực nghiệm có tính chất chuẩn hóa:
N x
N
u iu =
∑
=1
2
xi: yếu tố ảnh h−ởng thứ i u: thí nghiệm thứ u
- Ma trận thực nghiệm có tính chất đối xứng:
0
1
∑ =
= N
u
xiu
- Ma trận thực nghiệm có tính trực giao:
0
1
∑ =
= N
u
ju iux
x
Mô hình hóa thực nghiệm tiến hành theo các b−ớc:
B−ớc 1: Lập ma trận thực nghiệm
Lập ma trận thực nghiệm theo 3 tính chất trên, để thuận tiện người ta lập bảng ma trận theo một số mo hóa cho mỗi yếu tố và chỉ chọn 2 mức để làm thực nghiệm: mức cao +1 và mức thấp -1. Đặt X1, X2 và X3 là các kí hiệu chỉ giá trị thùc.
B−ớc 2: Làm thí nghiệm theo ma trận thực nghiệm
Làm thực nghiệm lặp để lấy giá trị trung bình, thứ tự tiến hành thực nghiệm ngẫu nhiên để tránh sai số hệ thống.
B−ớc 3: Đánh giá sự lặp lại của thí nghiệm theo chuẩn Cochran B−ớc 4: Tính các hệ số hồi qui bằng các công thức.
N y x b
N
u
iu iu i
∑
= =1 ;
N y x x b
N
u
iu ju iu ij
∑
= =1 ;
N y x x x b
N
u
iu ku ju iu ijk
∑
= =1
B−ớc 5: Đánh giá tính có nghĩa của hệ số hồi qui
Dùng chuẩn phân phối Student để đánh giá tính có nghĩa của các hệ số bi. Vì các hệ số bi chỉ ra ảnh hưởng định tính và định lượng của các yếu tố lên kết
quả thực nghiệm nên giá trị của hệ số có nghĩa khi bi lớn hơn sai số thực nghiệm.
Hệ số bi có nghĩa phải thỏa mon bất đẳng thức:
ti tính>ti bảng(P,f) Víi:
bi
i tinh
i S
t = b
trong đó:
N S S
bi
2
2 = 0 víi ∑ ∑
=
= −
=
N
u
u iu
u N
y S y
S N
1
2 2
2 0
) 1 (
N: số thí nghiệm P: độ tin cậy thống kê f: bËc tù do, f=N(m-1) m: số thí nghiệm lặp lại
Những hệ số nào không thỏa mon bất đẳng thức trên thì đ−ợc loại bỏ khỏi ph−ơng trình hồi qui.
B−ớc 6: Đánh giá tính phù hợp của ph−ơng trình hồi qui tìm đ−ợc
Đánh giá tính phù hợp của phương trình hồi qui là đánh giá mô hình thu
đ−ợc mô tả thí nghiệm đúng hay ch−a đúng. Dùng chuẩn phân phối Fisher để
đánh giá, sử dụng bất đẳng thức:
Ftính < Fbảng(P,f1,f2) Víi f1=N-n-1; f2=N(m-1)
N: số thí nghiệm
m: số thí nghiệm lặp lại P: độ tin cậy thống kê
có nghĩa là sai khác giữa lí thuyết và thực nghiệm là không đáng tin cậy, mô hình mô tả đúng thực nghiệm.
2 0 2
S Ftinh = Sphuhop
víi ∑ ∑
=
=
− −
= −
=
N
u u hop
phu N
u
u y
n N S m
N S 1
2 1
2 2
0 (
; 1
S 1 ŷu)2
trong đó:
ŷu: kết quả thực nghiệm thứ u tính theo ph−ơng trình hồi qui sau khi đo loại bỏ những hệ số không có nghĩa.
yu: giá trị trung bình của m lần thực nghiệm của thực nghiệm thứ u
yu-ŷu: sai số giữa lý thuyết và thực nghiệm ở thực nghiệm thứ u 5.1.3. Mô hình hóa thực nghiệm bậc 2 tâm trực giao
Mô hình hóa thực nghiệm bậc 2 nhằm nâng cao độ phù hợp so với bậc 1.
Có nhiều giải pháp tìm ph−ơng trình hồi qui bậc 2, phổ biến nhất là hai ph−ơng pháp: dùng ma trận tâm trực giao và dùng ma trận tâm xoay. Trong ph−ơng trình hồi qui bậc 2 có bao nhiêu số hạng thì cần phải làm bấy nhiêu thực nghiệm để tìm các hệ số hồi qui t−ơng ứng cho mỗi số hạng. Số thực nghiệm của mô hình hóa thực nghiệm bậc 2 tâm trực giao đ−ợc tính theo công thức:
N = 2n-q + 2n + N0 với: 2n-q: số thực nghiệm ở ma trận gốc
2n: số thực nghiệm ở điểm sao
N0: số thực nghiệm ở điểm tâm, th−ờng lấy N0=1
Để ma trận vẫn đảm bảo tính chất trực giao phải đ−a thêm tham số ϕ, đặt:
x’i2 = xi2 - ϕ víi:
0 2
2 2
. 2 2
N n
d
q n
q n
+ +
= − +
−
ϕ và d = N.2n−q−2 −2n−q−1
Ta có thể tính tr−ớc các giá trị d và ϕ ghi trong bảng 5.1.
Ph−ơng trình hồi qui bậc 2, n yếu tố có dạng tổng quát nh− sau:
y = b0x0 + b1x1 + b2x2 + b3x3 +...+ b12x1x2 + b13x1x3 + b23x2x3 +...
+ b11(x12-ϕ) + b22(x22-ϕ) + b33(x32-ϕ) +...
Bảng 5.1.Các kết quả tính tr−ớc
Mô hình N d ϕ
22 9 1,000 0,6667
23 15 1,2154 0,7303
24 25 1,4142 0,8000
25-1 27 1,5467 0,7698
25 43 1,7244 0,8433
Các b−ớc tiến hành qui hoạch hóa thực nghiệm bậc 2 tâm trực giao:
B−ớc1: Chọn mức thực nghiệm
Chọn các giá trị tại điểm tâm; xác định các mức cao, mức thấp; xác định cánh tay đòn d.
B−ớc 2: Lập ma trân thực nghiệm mr hóa của mô hình hóa thực nghiệm bậc 2 t©m trùc giao.
B−ớc 3: Tính hệ số hồi qui của ph−ơng trình bậc 2 tâm trực giao:
∑
∑
=
= =N u
iu n
u
u iu i
x y x b
1 2 1
.
;
∑
∑
=
= N= u
ju iu n
u
u ju iu ij
x x
y x x b
1
2 1
) . (
. .
;
∑
∑
=
=
−
−
= N
u iu n
u
u iu
ii
x
y x
b
1
2 2 1
2
) (
).
(
ϕ ϕ
B−ớc 4: Đánh giá tính có nghĩa của hệ số hồi qui
Do số thực nghiệm quá lớn không thể làm lặp lại toàn bộ thực nghiệm nên người ta thường lặp lại thực nghiệm ở tâm rồi tính phương sai và coi như đó là sai số chung của các thí nghiệm. Dùng chuẩn t (student) để đánh giá tính có nghĩa của các hệ số hồi qui:
ti tính>ti bảng(P,f) Víi:
bi
i tinh
i S
t = b ;
bij
ij tinh
ij S
b t = ;
bii
ii tinh
ii S
t = b