2.4.1. Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ rhodamin-B trong nước theo phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-Vis
Pha dung dịch Rh-B nồng độ 100 mg/L từ bột Rh-B (Merck). Từ dung dịch gốc, tiến hành pha loãng thành các dung dịch với nồng độ khác nhau, sau đó đo độ hấp thụ phân tử (Abs) ở bước sóng 553 nm. Từ kết quả thu được có thể xây dựng đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc tuyến tính của nồng độ Rh-B vào các giá trị độ hấp thụ quang phân tửthu được.
Bảng 2.1. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ quang phân tử theo nồng độ Rh-B Nồng độ
(mg/L) 0,5 1,0 2,0 4,0 5,0 6,0 8,0 10,0 Độ hấpthụ
của Rh-B (Abs)
0,094 0,164 0,329 0,691 0,837 1,009 1,384 1,676
Hình 2.2. Đồ thị đường chuẩn xác định nồng độ Rh-B trong nước
Dựa vào phương trình đường chuẩn xác định nồng độ Rh-B (y = 0,1692x + 0,001, R2 = 0,9993) chúng ta có thể xác định nồng độ của Rh-B trong dung dịch sau mỗi khoảng thời gian hấp phụ hoặc chiếu sáng.
2.4.2. Khảo sát khả năng hấp phụ, phân hủy rhodamin-B của các vật liệu tổng hợp 2.4.2.1. Khảo sát khảnăng hấp phụ rhodamin-B của vật liệu trong bóng tối
Cho 250 mL Rh-B và 0,2 gam vật liệu vào trong cốc 500 mL đã được bọc kín bằng túi bóng đen. Sau đó tiến hành khuấy trên máy khuấy từ ở nhiệt độ phòng.
Lấy mẫu theo các khoảng thời gian để đi đo độ hấp thụ quang phân tử (15, 30, 45, 60, 90, 105 phút). Các mẫu sau đó được li tâm và đo trên máy UV-Vis 1700. Từ kết quả thu được, chúng ta có thể xác định nồng độ Rh-B còn lại trong dung dịch.
Hiệu suất hấp phụ Rh-B của vật liệu theo công thức sau:
Hiệu suất hấp phụ Rh-B được xác định theo công thức:
Hiệu suất hấp phụ Rh-B (%) = .100 (%) Trong đó: Co: Nồng độ ban đầu của Rh-B.
C: Nồng độ của Rh-B ở thời điểm khảo sát.
Tiến hành khảo sát khả năng hấp phụ của 8 mẫu vật liệu tổng hợp ở trên. Từ kết quả khảo sát thu được, có thể đánh giá khả năng hấp phụ Rh-B của các mẫu vật liệu tổng hợp.
2.4.2.2. Khảo sát khảnăng phân hủy Rh-B của dãy vật liệu tổng hợp
a. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ Cu-Mg, thời gian chiếu sáng đến khảnăng phân hủy Rh-B trong môi trường nước
Cho 250 mL Rh-B nồng độ 30 mg/L và 0,2 gam vật liệu vào trong cốc 500 mL đã được bọc kín bằng túi bóng đen, sau đó tiến hành khuấy trên máy khuấy từ trong 30 phút ở nhiệt độphòng đểđạt cân bằng hấp phụ của vật liệu. Lấy ra khoảng 8mL để li tâm, xác định nồng độ Rh-B sau quá trình hấp phụ và hiệu suất hấp phụ.
Tiếp đến, cho 1,2 mL H2O2 30% vào cốc trên. Đặt cốc trên máy khuấy từ và khuấy với tốc độ 500 vòng/phút dưới sự chiếu sáng bằng nguồn sáng của đèn Led công suất 30 W.
Để đánh giá khảnăng phân hủy Rh-B của dãy vật liệu, chúng tôi lấy mẫu theo các khoảng thời gian cố định (30phút/lần) để xác định nồng độ của Rh-B sau mỗi khoảng thời gian chiếu sáng. Từ kết quảthu được, có thể xác định nồng độ Rh-B còn lại trong dung dịch và từđó tính hiệu suất phân hủy theo công thức sau:
Hiệu suất phân hủy Rh-B được xác định theo công thức:
Hiệu suất phân hủy Rh-B (%) (Độ chuyển hóa Rh-B) = 100 (%) Trong đó : Co: Nồng độ ban đầu của Rh-B.
C: Nồng độ của Rh-B ở thời điểm khảo sát.
8 mẫu vật liệu sẽđược khảo sát tuần tựnhư trên đối với Rh-B. Trên cơ sở các kết quả thu được, chúng tôi sẽ lựa chọn ra các mẫu vật liệu tối ưu để nghiên cứu khảo sát các bước tiếp theo: ảnh hưởng của pH môi trường, nồng độ Rh-B và sử dụng để khảo sát khả năng xử lý nước thải làng nghề dệt chiếu cói.
b. Khảo sát ảnh hưởng của pH môi trường đến khả năng phân hủy Rh-B của mẫu vật liệu
Lựa chọn mẫu vật liệu có hoạt tính xúc tốt để khảo sát ảnh hưởng của pH môi trường đến khả năng phân hủy Rh-B dưới ánh sáng đèn LED. Chúng tôi tiến hành khảo sát với 250 mL Rh-B nồng độ 30mg/L, 0,2 g xúc tác, đèn LED 30 W, nhiệt độ phòng.
Các giá trị pH môi trường được điều chỉnh bằng dung dịch NaOH 0,1M và HCl 0,1M để đưa pH của dung dịch Rh-B đến các giá trị cần khảo sát là 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 và 10,0.
Cho 0,2 g mẫu xúc tác và 1,2 mL H2O2 30% vào trong cốc chứa 250 mL Rh-B nồng độ 30 mg/L đã được chỉnh đến giá trị pH cần khảo sát. Đặt cốc trên máy khuấy từ, khuấy với tốc độ500 vòng/phút dưới sự chiếu sáng bằng nguồn sáng của đèn LED công suất 30 W và được bọc túi bóng đen phía ngoài cốc. Sau mỗi khoảng thời gian cốđịnh 30 phút, chúng tôi tiến hành lấy mẫu và xác định nồng độ Rh-B còn lại trong dung dịch. Từ đó, có thể xác định hiệu suất phân hủy (độ chuyển hóa) Rh-B theo thời gian khi khảo sát ảnh hưởng của pH môi trường.
Từ kết quả khảo sát thu được, chúng tôi có thể lựa chọn khoảng pH tối ưu cho quá trình phân hủy Rh-B và ứng dụng để xử lý nước thải dệt chiếu cói.
2.4.2.3. Khảo sát khảnăng xửlý nước thải làng nghề dệt chiếu cói
Nước thải được lấy từ bể chứa của làng nghề dệt nhuộm chiếu cói thuộc thôn Đồng Bằng, xã An Lễ, huyện Quỳnh Phụ, tỉnh Thái Bình. Nước thải có màu đỏ đậm.
Chúng tôi tiến hành pha loãng 30 lần để khảo sát khảnăng phân hủy của mẫu vật liệu tổng hợp.
Hình 2.3. Ảnh nước thải (A) và nước thải sau khi pha loãng 30 lần (B) Lấy 250 mL mẫu nước thải đã được pha loãng 30 lần vào cốc thủy tinh 500mL, tiến hành chỉnh pH môi trường về khoảng pH tối ưu. Sau đó, cho thêm 0,2 g mẫu vật liệu
(A) (B)
tối ưu, 1,2mL H2O2 30% vào cốc, bọc cốc bằng túi bóng đen và chiếu sáng mẫu dưới ánh sáng đèn Led 30W ở nhiệt độ phòng. Sau mỗi khoảng thời gian 30 phút, chúng tôi lấy mẫu để xác định khả năng phân hủy nước thải của mẫu vật liệu tổng hợp.
Hiệu suất phân hủy mẫu nước thải được xác định theo công thức:
Hiệu suất phân hủy mẫu nước thải (%) = 100 (%)
Trong đó: Abso: Độ hấp thụ của chất màu ởbước sóng cực đại tại thời điểm ban đầu.
Abs: Độ hấp thụ của chất màu ởbước sóng cực đại ở thời điểm khảo sát.
Abso
Abso - Abs