Các mẫu mầm nano Ag và khi chiếu sáng mẫu mầm nano Ag dưới ánh sáng LED xanh lá ( 520 nm) 70 phút thu được sau khi chế tạo được khảo sát các đặc tính hình dạng kích thước bằng đo kính hiển vi điện tử truyền qua.
3.1.1. Phổ hấp thụ
Các mẫu mầm nano Ag và khi chiếu sáng mẫu mầm nano Ag dưới ánh sáng đèn LED ( 520 nm) ở các khoảng thời gian 30 phút, 40 phút, 50 phút, 60 phút, và 70 phút đã được đo phổ hấp thụ UV-Vis để bước đầu khảo sát và đánh giá tính chất quang của các sản phẩm.
Hình 3.1 (a) chỉ ra phổ hấp thụ của mầm nano Ag và nano Ag sau những khoảng thời gian chiếu đèn LED ( 520 nm) khác nhau. Kết quả phổ hấp thụ của mầm nano Ag (đường màu đỏ) cho thấy đỉnh ở bước sóng 400 nm đặc trưng cho đỉnh cộng hưởng plasmon bề mặt của mầm nano Ag [47], và các mầm nano bạc chế tạo được ở dạng hình cầu [48, 49]. Hình 3.1(b) miêu tả hình ảnh màu sắc dung dịch mầm nano Ag sau các khoảng thời gian chiếu đèn tăng dần đến 70 phút. Sau khi chiếu mẫu mầm nano Ag bằng đèn LED ( 520 nm), phổ hấp thụ cho thấy có sự chuyển đổi đỉnh hấp thụ với đỉnh hấp thụ ở vùng bước sóng 400 nm giảm dần đồng thời với sự tăng dần đỉnh hấp thụ ở vùng bước sóng trong khoảng 550 ÷ 650 nm. Cùng với đó, màu sắc dung dịch thay đổi từ màu vàng đặc trưng cho mầm nano Ag chuyển dần sang màu xanh và xanh đậm chứng tỏ có sự thay đổi về hình dạng và kích thước của mẫu sau quá trình chiếu đèn. Điều này có thể giải thích do tác động của ánh sáng đèn LED ( 520 nm), các mầm nano Ag kết hợp lại với nhau để hình thành các nano có kích thước lớn hơn theo cơ chế Ostwald [50]. Các nghiên cứu trước đã chỉ ra dùng đèn LED ( 520 nm) chiếu dung dịch mầm, phổ
hấp thụ đặc trưng ở bước sóng 570 nm thì dung dịch thu được thường có dạng đĩa với các hình dạng khác nhau tùy điều kiện chế tạo thực tế [51, 52].
Hình 3.1. (a) Phổ hấp thụ của dung dịch mầm nano Ag, và mầm nano Ag chiều đèn LED ( 520 nm) ở các khoảng thời gian khác nhau; (b) Hình ảnh
mầu sắc của mầm nano Ag và mầm nano Ag sau các khoảng thời gian chiếu đèn tương ứng.
3.1.2. Hình thái và kích thước mầm nano Ag và đĩa nano Ag
Để làm rõ hình dạng và kích thước các mẫu mầm nano Ag và mầm sau khi chiếu đèn LED ( 520 nm), phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) đã được dùng để khảo sát các mẫu trên. Hình 3.2 miêu tả hình ảnh các mầm nano Ag được chế tạo bằng phương pháp hóa khử. Kết quả thu được cho thấy các hạt mầm nano Ag có dạng hình cầu, tương đối đơn phân tán trong môi trường nước, và kích thước dao động khoảng 9 nm. Kết quả chế tạo mầm nano Ag cho thấy sự lặp lại tốt ở các thí nghiệm được thực hiện trước đây [53]. Sự đơn phân tán của hạt mầm nano Ag có thể được giải thích nhờ có lớp vỏ bọc citrate xung quanh các mầm nano Ag sau quá trình xảy ra phản ứng khử Ag+ thành Ag0. Kết quả này sẽ tạo điều kiện thuận lợi cho những nghiên cứu tiếp theo khi sử dụng hạt mầm nano Ag với vai trò như một chất hấp thụ trong các cảm biến huỳnh quang.
Hình 3.2. Ảnh TEM của mầm nano Ag
Mẫu mầm nano Ag sau khi chế tạo, một phần được chiếu đèn sử dụng bước sóng 520 nm (ánh sáng xanh). Sau thời gian chiếu 70 phút, mẫu thu được đã được khảo sát hình dạng hình dạng với phương pháp chụp ảnh TEM.
Hình 3.3. Ảnh TEM của mẫu mầm nano Ag sau khi chiếu bằng đèn LED ánh sáng xanh ( 520 nm) 70 phút.
Kết quả ảnh TEM (hình 3.3) cho thấy sau khi chiếu đèn ánh sáng xanh 70 phút, mầm nano Ag đã phát triển thành dạng các đĩa nano Ag có hình dạng tam giác kích thước cạnh khoảng 50 nm. Kết quả này đã chỉ ra sự phù hợp với các báo cáo trước đó khi sử dụng phương pháp chiếu đèn LED xanh [51, 54].
3.1.3. Phân tích cấu trúc
Để khảo sát đặc tính cấu trúc tinh thể của mẫu mầm Ag và mẫu mầm Ag sau khi chiếu đèn, phép đo phổ nhiễu xạ tia X đã được thực hiện (Hình 3.4)
Hình 3.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mầm nano Ag (đường mầu đỏ) và đĩa nano Ag sau khi chiếu đèn LED ( 520 nm) 70 phút (đường màu đen).
Phổ nhiễu xạ tia X của mầm nano Ag và đĩa nano Ag cho thấy các đỉnh đặc trưng nhiễu xạ của bạc ở các góc 2θ = 37.90, 440, 63.30 và 76.70 của cấu trúc lập phương tâm mặt [55]. Kết quả phổ nhiễu xạ tia X đã chỉ ra các mầm nano Ag và đĩa nano Ag chế tạo được có cấu trúc tinh thể và độ sạch cao.