Tính chất điện môi của các mẫu compozit đƣợc đo trên thiết bị RCL Master PM 3550 tại Khoa Vật lý kỹ thuật và Công nghệ Nano, Trường Đại học Công Nghệ, ĐHQGHN (cặp điện cực bằng Niken, điện thế 5V, khoảng tần t 1kHz đến 1000kHz).
Mẫu bột đƣợc ép thành viên nén theo quy trình sau: khoảng 0.5 g bột BaTiO3 và/ hoặc BaTiO3-Bi được ép thành viên hình trụ dẹt có bề dầy khoảng 1 mm, đường kính 1 cm sử dụng máy ép thủy lực, áp lực ép là 1 tấn.
Các vật liệu compozit dạng màng đƣợc kẹp trực tiếp trên hệ đo. Giá trị điện dung của mẫu đƣợc đo bởi hệ đo LCR này, t đó xác định hằng số điện môi thông qua công thức:
-12
C d
ε =8,854 10 S
Trong đó: C: Điện dung của mẫu (pF) d: chiều dày của mẫu (mm) S: diện tích của mẫu (mm2) 2.3.2. Phương pháp đo thế Zeta
Theo lý thuyết về hạt keo, khi hạt di chuyển trong dung dịch, thì lớp ion cũng di chuyển theo. Nhƣng khi cách hạt keo một khoảng giới hạn nào đó thì lớp ion không di chuyển cùng hạt keo. Khoảng cách này gọi là bề mặt trƣợt và giá trị thế đo đƣợc tại đó gọi là thế Zeta (ζ – thế điện động học).
Thế bề mặt của vật liệu BaTiO3, BaTiO3 pha tạp Bi trước và sau khi ghép silan đƣợc xác định trên thiết bị Zeta Phoremeter IV (CAD Instrumentation, tại Bộ môn Hóa lý, Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội) trên cơ sở phương pháp điện di tại điện thế 100 V. Các hạt được phân tán và đo trong môi trường nước cất chứa 0,001 M KCl (với mục đích tăng độ dẫn và giữ lực ion không đổi). Gần đúng của Schmoluchowski đƣợc sử dụng để tính giá trị điện thế bề mặt hạt (hay thế Zeta).
2.3.3. Phương pháp phổ hồng ngoại
Phương pháp phân tích theo phổ hồng ngoại là một trong những kỹ thuật phân tích rất hiệu quả. Một trong những ưu điểm quan trọng nhất của phương pháp phổ hồng ngoại so với những phương pháp phân tích cấu trúc khác (nhiễu xạ tia X, cộng hưởng t …) là phương pháp này cung cấp thông tin về cấu trúc phân tử nhanh, không đòi hỏi các phương pháp tính toán phức tạp.
Kỹ thuật này dựa trên hiệu ứng đơn giản là các hợp chấp hoá học có khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại. Sau khi hấp thụ bức xạ hồng ngoại, các phân tử của các hợp chất hoá học dao động với nhều tần số dao động khác nhau và xuất hiện chùm phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Các giải phổ khác nhau có mặt trong phổ hồng ngoại tương ứng với các nhóm chức đặc trưng và các liên kết trong phân tử hợp chất hoá học. Bởi vậy phổ hồng ngoại của một hợp chất hoá học đƣợc coi nhƣ "dấu vân tay", có thể căn cứ vào đó để nhận dạng chúng.
Như vậy, phương pháp phân tích phổ hồng ngoại cung cấp những thông tin quan trọng về các dao động của các phân tử, do đó là thông tin về cấu trúc của các phân tử.
Các mẫu nano BaTiO3, BaTiO3-Bi trước và sau khi ghép silan được phân tích trên thiết bị hồng ngoại Jasco FT/IR-6300, khoảng quét t 4000 - 350 cm-1, tại Bộ môn Hóa lý, Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội.
Ngoài ra, trong luận văn còn sử dụng :
- Phương pháp nhiễu xạ tia X để xác định thành phần pha vật liệu tổng hợp BaTiO3 trước và sau khi pha tạp Bi (góc quét 20-70°, bước quét 0.03°/step), được đo trên thiết bị nhiễu xạ D8 ADVANCE - Bruker tại Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội.
- Phân bố về kích thước hạt vật liệu tổng hợp BaTiO3 trước và sau khi pha tạp Bi (phân tán trong môi trường phân tán nước cất với tác nhân trợ phân tán Na(PO3)6), đƣợc thực hiện trên thiết bị đo phân tán cỡ hạt bằng tia Laser (Shimadzu SALD-2101) tại Bộ môn Hóa lý, Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội.