CHƯƠNG 3. CHẾ TẠO VÀ KHẢO SÁT MÀNG CuInS 2
3.1. Chế tạo màng điện cực SnO 2 :F
Để khảo sát tính chất quang điện của các màng bán dẫn chúng tôi đã tiến hành chế tạo màng điện cực SnO2:F trong suốt dẫn điện. Màng SnO2:F sẽ được chế tạo trên đế thủy tinh với diện tích 10x25.4mm, khoảng cách giữa 2 điện cực là 3mm.
Việc chế tạo màng CuInS2 trên màng điện cực SnO2: F không những thuận lợi cho việc khảo sát tính chất quang điện mà còn phù hợp với ứng dụng làm pin mặt trời.
Màng CuInS2 sẽ được chế tạo trên màng điện cực SnO2: F theo sơ đồ sau :
Hình 3.1. Sơ đồ chế tạo màng theo kiểu quang trở 3.1.1. Chế tạo màng SnO2 chƣa pha tạp
Màng SnO2 đã được nghiên cứu chế tạo và khảo sát tính chất quang để tìm ra chế độ phun mà màng cho giá trị tốt nhất cả về độ dẫn điện cũng như độ trong suốt của màng. Tiền chất được dùng là thiếc clorua SnCl4.5H2O và dung môi là cồn tuyệt đối C2H5OH. Chúng tôi đã tiến hành khảo sát theo nồng độ dung dịch và nhiệt độ chế tạo.
Quá trình tạo màng điện cực SnO2 bằng phương pháp phun dung dịch trên đế nóng được diễn ra theo mô hình tổng quát sau :
SnCl4 + 4OH- → Sn(OH)4 + 4Cl- Sn(OH)4 → SnO2 + 2H2O
Màng SnO2 thu được từ phương pháp phun nhiệt phân bụi dung dịch trên đế nóng có độ trong suốt và độ bám đế cao. Chất lượng của màng SnO2 được đánh giá qua độ trong suốt (hệ số truyền qua) của màng và điện trở của màng: Hệ số truyền qua càng cao càng tốt, điện trở của màng càng thấp càng tốt.
Thông qua khảo sát theo nồng độ đã tìm ra được khi dung dịch có nồng độ mol là 0.143M ( 1gam SnCl4.5H2O + 10 ml C2H5OH) thì phun màng có chất lượng tốt nhất. Và lại tiến hành khảo sát màng theo nhiệt độ chế tạo. Quá trình thực nghiệm đã thu được kết quả như hình 3.2.
Hình 3.2. Sự phụ thuộc của điện trở vào nhiệt độ chế tạo của màng SnO2
Màng SnO2 đã chế tạo có độ dẫn điện tương đối tốt. Qua kết quả khảo sát theo nhiệt độ tìm ra được tại nhiệt độ chế tạo khoảng 380 - 400oC thì màng thoả mãn được hai điều kiện dẫn điện tốt và trong suốt cao.
to
3.1.2. Chế tạo màng SnO2 pha tạp F
Mục tiêu của màng làm điện cực phải là trong suốt dẫn điện. Để tăng độ trong suốt và dẫn điện của màng SnO2 ta thêm chất phụ pha tạp vào là tạp chất F-. Hoá chất sử dụng là muối SnCl4.5H2O hoà tan trong dung môi là cồn tuyệt đối và pha tạp thêm dung dịch NH4F + HF (1g NH4F + 2ml HF). Ở đây, sự có mặt của Flo có tác dụng làm giảm điện trở và tăng độ trong suốt cho màng điện cực.
Sau đó hỗn hợp được phun lên đế nóng từ một thiết bị phun trượt trong điều kiện áp suất thường. Không khí được sử dụng làm khí phun.
Hình 3.3. Sơ đồ máy phun nhiệt phân dung dịch Các ký hiệu trên hình là:
1. Lò gia nhiệt có quán tính nhiệt thấp.
2. Mô tơ.
3. Con chạy.
4. Giá đỡ ống phun dung dịch.
5. Khóa điện hồng ngoại (dùng để đóng mở van khí).
6. Khóa điện dưới dùng để đóng mở nguồn điện nuôi mô tơ.
7. Khóa điện trên dùng để đóng mở nguồn điện nuôi mô tơ.
8. Sợi dây
Màng điện cực trong suốt SnO2: F được chế tạo với các thông số sau : + Nhiệt độ phun : T = 380- 400oC
+ Áp suất luồng khí phun : P = 0.375 Kgf/cm2 + Tần số phun: 46 lần/ 1 phút.
+ Thời gian phun : t = 30 phút.
+ Dung dịch phun được pha theo tỷ lệ như sau:
1g SnCl4.5H2O + 10ml C2H5OH + 0.056 ml dd NH4F + HF
Các màng sau khi phun có độ đồng đều cao (thể hiện qua màu sắc hình ảnh giao thoa ánh sáng bề mặt), độ truyền qua T ≥ 80% với điện trở sơ bộ đo được là 10Ω - 20Ω/□. Đây là điện trở và độ tuyền qua phù hợp để khảo sát các tính chất quang điện của màng CuInS2.
Ta có công thức tính điện trở của vật dẫn điện : R = S
l
Trong đó là điện trở suất, l là chiều dài của mẫu, S là diện tích của tiết diện cho dòng điện đi qua.
Nếu cho chiều rộng và chiều dài của mẫu bằng nhau ta có khái niệm điện trở vuông thuận tiện cho việc nghiên cứu màng mỏng.
R□ =
d l
l
=
d
(Ω/□).
Với d là độ dày màng.