3.3. Kết quả khảo sát, đánh giá quy trình quy trình chiết chọn lọc một số dạng của thủy ngân trong trầm tích
3.3.1. Khảo sát quy trình xác định dạng F1
Việc lựa chọn dung môi chiết chọn lọc dạng F1 để không làm ảnh hưởng đến các dạng khác có vai trò quan trọng trong quy trình chiết. Một số dung môi có thể sử dụng để chiết dạng này gồm benzen, toluen, clorofom. Trong nghiên cứu này, lựa chọn dung môi clorofom do ít độc hơn các dung môi trên và có tính phân cực mạnh nên có thể hòa tan tốt dạng metyl thủy ngân là những hợp chất phân cực.
Quy trình chiết chọn lọc dạng thủy ngân hữu cơ gồm các bước:
+ Chiết các hợp chất thủy ngân hữu cơ từ mẫu trầm tích vào dung môi clorofom;
+ Chiết ngược thủy ngân hữu cơ trong dung môi clorofom vào dung dịch Na2S2O3;
+ Định lượng thủy ngân trong dịch chiết theo quy trình xác định T - Hg Trong bước chiết ngược thủy ngân hữu cơ trong dung môi clorofom vào dung dịch Na2S2O3 xảy ra phản ứng tạo phức Hg(S2O3)2
2- và Hg(S2O3)3
4-, quá trình tạo phức này diễn ra gần như hoàn toàn do hằng số tạo phức lớn, hằng số tạo phức bền của 2 phức này tương ứng là K 2 = 1029,4, K3 = 1032,26.
Các thí nghiệm khảo sát điều kiện chiết dạng F1 được thực hiện theo sơ đồ hình 2.8 trên mẫu trầm tích trắng thêm chuẩn metyl thủy ngân với hàm
102
lượng 40 àg Hg/kg. Mỗi thớ nghiệm khảo sỏt tiến hành làm lặp 03 lần. Kết quả các thí nghiệm khảo sát được thể hiện ở bảng 3.26 và hình 3.6.
Bảng 3.26: Các yếu tố khảo sát trong quy trình xác định dạng F1 Yếu tố kháo sát Đại lƣợng
(Đơn vị)
Điều kiện thay đổi
TN1 TN2 TN3 TN4 TN5 (1) Khảo sát thể tích dung
môi chiết Clorofom
Thể tích (mL) 5 10 15 20 25
Hiệu suất thu hồi
trung bình (%) 91,66 92,68 9,87 95,56 97,34 (2) Khảo sát thời gian lắc
với dung môi chiết Clorofom
Thời gian (phút) 2 5 7 10 15
Hiệu suất thu hồi
trung bình (%) 50,82 65,58 75,56 92,27 99,01 (3) Khảo sát thể tích dung
dịch Na2S2O3 0,01M
Thể tích (mL) 1 2 3 5
Hiệu suất thu hồi
trung bình (%) 92,17 102,03 98,55 97,97 (4) Khảo sát thời gian lắc
chiết thủy ngân hữu cơ vào dung dịch Na2S2O3
Thời gian (phút) 1 2 3 4 5
Hiệu suất thu hồi
trung bình (%) 60,29 76,52 93,33 92,75 95,07
Hình 3.6: Tổng hợp kết quả khảo sát các yếu tố trong quy trình chiết chọn lọc dạng F1
103
Với yếu tố khảo sát (1): ở tất cả các thể tích dung môi thí nghiệm, độ thu hồi của các thí nghiệm đều nằm trong khoảng 80 - 110%, đạt yêu cầu của AOAC. Tuy nhiên, trong khi thực nghiệm chúng tôi nhận thấy đối với thí nghiệm sử dụng thể tích dung môi là 5mL, 10 mL thì dịch chiết bị đục gây ảnh hưởng đến quá trình chiết ngược thủy ngân hữu cơ vào dung dịch Na2S2O3,, do vậy nghiên cứu đã lựa chọn thể tích clorofom là 15 mL cho bước chiết chọn lọc các dạng thủy ngân hữu cơ từ mẫu trầm tích vào dung môi hữu cơ.
Với yếu tố khảo sát (2): Khi lựa chọn thể tích clorofom là 15mL, và lắc ở các thời gian khác nhau như ở bảng 2.42. Kết quả cho thấy với thời gian lắc chiết 2 phút, 7 phút thì độ thu hồi nằm trong khoảng từ 50,6 ÷ 75,3 %, với thời gian lắc chiết từ 10 phút trở lên thì độ thu hồi thu được nằm trong khoảng từ 91,9 ÷ 98,7%. Từ đ , chúng tôi lựa chọn thời gian lắc chiết của mẫu trầm tích với dung môi clorofom là 10 phút.
Với yếu tố khảo sát (3): Kết quả cho thấy, khi sử dụng thể tích Na2S2O3
0,01M lần lượt là 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 mL độ thu hồi nằm trong khoảng từ 90,3 đến 98,4%. Tuy nhiên trong thực tế quá trình thực nghiệm cho thấy nếu lựa chọn 1,0 mL dung dịch Na2S2O3 0,01M để chiết thì sẽ kh khăn trong quá trình tách pha Na2S2O3. Vì vậy, có thể lựa chọn thể tích Na2S2O3 0,01M là 2,0 mL hoặc 3,0 mL cho quá trình chiết ngược thủy ngân hữu cơ từ pha clorofom vào dung dịch Na2S2O3 0,01M.
Với yếu tố khảo sát (4): Kết quả cho thấy, với thời gian lắc chiết từ 1 phút đến 2 phút thì độ thu hồi đạt cao nhất là 76,7% chưa đạt yêu cầu của AOAC. Với thời gian lắc chiết từ 3 phút đến 5 phút, độ thu hồi nằm trong khoảng từ 90,8 ÷ 98,8%. Từ đ , chúng tôi lựa chọn thời gian lắc chiết là 3 phút với quá trình chiết ngược thủy ngân hữu cơ từ pha clorofom vào dung dịch Na2S2O3 0,01M.
Từ các kết quả đã khảo sát chúng tôi đề xuất quy trình xác định dạng F1 như sau:
Bước 1: Cân chính xác 2,0 gam mẫu trầm tích vào ống li tâm thủy tinh 50,0 mL.
104
Bước 2: Dùng pipet hút 15 mL dung môi lựa clorofom vào ống li tâm đem lắc 10 phút, sau đ li tâm 3000 vòng/ phút trong 10 phút, tách pha hữu cơ, lặp lại quá trình chiết thêm 02 lần.
Bước 3: Chuyển toàn bộ dịch chiết vào phễu 100 mL; thêm vào phễu chiết 2,0 mL dung dịch Na2S2O3 0,01M, lắc trong 2 phút, tách lấy pha Na2S2O3, lặp lại quá trình chiết thêm 01 lần.
Bước 4: Xử lý dịch chiết thu được ở bước 3 theo quy trình xử lý mẫu xác định T Hg, định lượng hàm lượng thủy ngân của dung dịch sau xử lý trên thiết bị CV - AAS.