2.2.4.1. Độ hòa tan.
Quy trình thực hiện: thực hiện trong hai môi trường (nước và HCl 0,1N).
- Trong môi trường hòa tan: nước với chất chuẩn là Metformin HCl.
+ Thiết bị: Máy đo đô ̣ hòa tan cánh khuấy + Môi trường: 500 ml H2O
+ Nhiê ̣t đô ̣: 370C + Thời gian: 45 phút + Tốc đô ̣: 75 vòng/phút
Dung dịch thử: Hút lấy dịch hòa tan, lọc bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Hút chính xác 1,0 ml dịch lọc vào bình định mức 200 ml, thêm H2O cho đủ thể tích, lắc đều.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 25 mg Metformin HCl chuẩn vào bình định mức 50 ml, hòa tan và pha loãng với H2O cho đủ thể tích. Hút chính xác 1,0 ml dung dịch vào bình định mức 100 ml, thêm H2O cho đủ thể tích, lắc đều.
Đo đô ̣ hấp thụ của các dung dịch ở bước sóng 232 nm ± 1nm. Sử dụng HCl 0,1N làm mẫu trắng.
Hàm lượng Metformin HCl được tính theo công thức:
X%=At× Mc×C%×500×200×1
Ac×50×500×100×1 ×100 % Trong đó:
At: Đô ̣ hấp thu của dung dịch thử
Ac: Đô ̣ hấp thu của dung dịch Metformin HCl chuẩn Mc: Lượng cân Metformin HCl chuẩn (mg)
C%: Hàm lượng chuẩn (C% = 99,37%)
- Trong môi trường hòa tan: HCl 0,1N với chất chuẩn Pioglitazon HCl : + Thiết bị: Máy đo đô ̣ hòa tan cánh khuấy
+ Môi trường: 1000 ml HCl 0.1N + Nhiê ̣t đô ̣: 370C
+ Thời gian: 30 phút + Tốc đô ̣: 100 vòng/phút
Dung dịch thử: Hút lấy khoảng 20 ml dịch hòa tan, đo quang .
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 16,5 mg Pioglitazon HCl chuẩn vào bình định mức 50 ml, hòa tan và pha loãng với HCl 0,1N cho đủ thể tích. Hút chính xác 5,0 ml dung dịch vào bình định mức 100 ml, thêm HCl 0,1N cho đủ thể tích, lắc đều.
Đo đô ̣ hấp thụ của các dung dịch ở bước sóng 269 nm ± 1 nm. Sử dụng HCl 0,1N làm mẫu trắng.
Hàm lượng Pioglitazon HCl được tính theo công thức:
Trong đó:
At: Đô ̣ hấp thu của dung dịch thử Ac: Đô ̣ hấp thu của dung dịch chuẩn
Mc: Lượng cân Pioglitazon HCl chuẩn (mg)
C%: Hàm lượng Pioglitazon HCl chuẩn (C% = 100,55 %)
Kết quả độ hòa tan của viên bao phim ROSITAZ
Tiến hành thực nghiệm theo quy trình trên, em đã thu được kết quả độ hòa tan của viên bao phim ROSITAZ đáp ứng cho cả 2 môi trường sử dụng hai chất chuẩn nhân khác nhau.
Bảng 2.31 Kết quả độ hòa tan trong môi trường hòa tan là nước với chuẩn là
Metformin HCl Mẫu chuẩn
Tên METFORMIN HCl
Số lô QC 1207003 WS 13
Hàm lượng chuẩn (%) 99.37
Lượng cân (mg) 26.02
Đô ̣ pha loãng /50*1*100
Abs (313nm) 0.413
Tên ROSITAZ
Số lô 16003 BP
Giai đoạn BAO PHIM
Đô ̣ pha loãng 500/1*200
Viên Abs (313nm) Hàm lượng %
1 0.400 100.17
2 0.401 100.42
3 0.403 100.92
4 0.402 100.67
5 0.400 100.17
6 0.401 100.42
Trung bình 100.46
Min 100.17
Max 100.92
Kết luận: Mẫu thử trong môi trường nước có hàm lượng đạt yêu cầu trong tiêu chuẩn kiểm tra chất lượng (≥70%).
Bảng 2.31 Kết quả độ hòa tan trong môi trường hòa tan là HCl 0,1N với chuẩn là
Pioglitazon HCl MẪU CHUẨN
Tên PIOGLITAZON HCl
Số lô QC 1401010 WS 14
Hàm lượng chuẩn (%) 100.55
Lượng cân (mg) 16.65
Đô ̣ pha loãng *50/5*100
Abs (313nm) 0.367
Tên ROSITAZ
Số lô 16005 BP
Giai đoạn BAO PHIM
Đô ̣ pha loãng /1000
Viên Abs (313nm) Hàm lượng %
1 0.407 112.29
2 0.411 113.39
3 0.438 120.84
4 0.440 121.39
5 0.403 111.19
6 0.411 113.39
Trung bình 115.42
Min 111.19
Kết luận: Mẫu thử trong môi trường nước có hàm lượng đạt yêu cầu trong tiêu chuẩn kiểm tra chất lượng (≥70%).
2.2.4.2. Định lượng.
Quy trình thực hiện:
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 25 mg Metformin HCl chuẩn vào bình định mức 50 ml, hòa tan và pha loãng với H2O cho đủ thể tích, lắc đều. Hút chính xác 1,0 ml dung dịch vào bình định mức 100 ml, thêm H2O cho đủ thể tích, lắc đều.
Dung dịch thử: cân chính xác khoảng 0,1 g bô ̣t thuốc vào bình định mức 100 ml, thêm H2O, siêu âm cho tan, để nguô ̣i, thêm H2O cho đủ thể tích, lắc đều, lọc. Hút chính xác 1,0 ml dịch lọc vào bình định mức 200 ml, thêm H2O cho đủ thể tích, lắc đều.
Đo đô ̣ hấp thụ của dung dịch tại bước sóng 232 nm ± 1nm. Sử dụng H2O làm mẫu trắng.
Hàm lượng Metformin HCl được tính theo công thức:
X%=At× Mc×C%× MTB×1×100×200
Ac× Mt×50×100×1×500 ×100 % Trong đó:
At: Đô ̣ hấp thu của dung dịch thử
Ac: Đô ̣ hấp thu của dung dịch Metformin HCl chuẩn Mc: Lượng cân Metformin HCl chuẩn (mg)
C%: Hàm lượng Metformin HCl chuẩn Mt: Lượng cân chế phẩm (mg)
MTB: Khối lượng trung bình viên (mg)
Kết quả định lượng viên bao phim ROSITAZ
Dựa theo quy trình kiểm nghiệm đã trình bày, em tiến hành định lượng viên bao phim ROSITAZ theo phương pháp quang phổ tử ngoại UV.
Bảng 2.32 Kết quả định lượng viên bao phim ROSITAZ
TÊN MẪU SỐ LÔ
Thành phẩm ROSITAZ 16005
Chuẩn METFORMIN HCl QC 1207003
WS13
GIAI ĐOẠN BAO PHIM
KLTB (mg) 732.57 Hàm lượng
chuẩn (%) 99.37
CHUẨN THỬ 1 THỬ 2
Khối lượng
(mg) 26.02 139.72 140.52
Đô ̣ pha loãng 50/1*100 100/1*200
Abs (232nm) 0.418 0.384 0.389
Kết quả (%) 99.63 100.35
SAI SỐ (%) 0.72
Trung bình (%) 99.99
Kết luận: Trong khoảng sai số (RSD ≤ 2%) chấp nhận được, với hàm lượng trung bình là 99,99%, mẫu thử đạt theo tiêu chuẩn kiểm tra chất lượng.