- Vật liệu blend trên cơ sở cao su nitril butadien
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.1. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT2.1.1. Thiết bị 2.1.1. Thiết bị
- Thiết bị luyện kín Haake Polyab System Rheomix của hãng Haake (Cộng hòa Liên bang Đức)
- Máy cán thí nghiệm của hãng Toyoseiki (Nhật Bản).
- Máy ép thí nghiệm có gia nhiệt của hãng Toyoseiki (Nhật Bản). - Máy đo độ bền kéo đứt YG - 632 (Đài Loan).
- Máy đo độ cứng TECLOCK kí hiệu Jisk 6301A (Nhật Bản). - Cân phân tích.
- Khuôn ép mẫu và dao cắt mẫu. - Thước Panme.
- Kính hiển vi điện tử quét (SEM) JSM 6490 của hãng Jeol (Nhật Bản). - Máy phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) TGA - SETARAM (Pháp). - Tủ sấy Memmert (Đức)
2.1.2. Hóa chất
- Cao su NBR sử dụng là KOSYN - KNB (Hàn Quốc)
- Cao su CR sử dụng là loại Skypren - B5 của hãng Toson (Nhật Bản) - PVC sử dụng là loại PVC-S có ký hiệu SG 710 sản xuất tại Việt Nam - Chất độn và các phụ gia
+ Trợ xúc tiến lưu hóa: axit stearic của Trung Quốc.
+ Chất lưu hóa: lưu huỳnh (S), Trung Quốc, oxit kẽm (ZnO), Trung Quốc và Silic dioxit (SiO2), Hàn Quốc.
+ Chất hoá dẻo: DOP (dioctyl phtalat) của Trung Quốc
+ Chất ổn định Cadimistearat và Baristearat sản phẩm của Viện Công nghệ Xạ Hiếm.
+ Xúc tiến lưu hóa D (mercaptobenzothiazol) và DM, Trung Quốc + Than đen kĩ thuật, Trung Quốc
- Xăng A92, dầu biến thế
- Chất biến đổi cấu trúc DLH chế tạo từ dầu vỏ hạt điều, D01 chế tạo từ
dầu trẩu của phòng thí nghiệm công nghệ vật liệu polyme Viện Hoá học, Viện KH&CN Việt Nam.
2.2. PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO MẪU2.2.1. Chế tạo mẫu NBR/CR 2.2.1. Chế tạo mẫu NBR/CR
- Bước 1: Trộn CR và NBR trên máy cán thí nghiệm tại Viện khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
- Bước 2: Trộn các phụ gia theo thứ tự
+ Than đen, axit stearic, ZnO, SiO2, xúc tiến D, xúc tiến DM + Để hỗn hợp nguội đến dưới 50oC rồi trộn lưu huỳnh.
- Bước 3: Mẫu vật liệu được ép trên máy ép thủy lực có gia nhiệt theo chế độ sau: nhiệt độ lưu hóa là 170oC, áp suất 6 kg/cm2 trong thời gian 25 phút.
- Bước 4: Lấy khuôn ra để nguội từ từ rồi lấy mẫu ra.
2.2.2. Chế tạo mẫu NBR/CR/PVC
- Bước 1: Trộn riêng PVC với các chất ổn định Cd-stearat, Ba-stearat và chất hóa dẻo DOP trong cối sứ, sau đó đem ủ ở nhiệt độ 70oC trong 6 giờ.
- Bước 2: Trộn PVC đã được trộn hóa dẻo với hai cao su CR, NBR và các phụ gia trên máy luyện kín Haake ở 170oC, thời gian 7 phút và tốc độ 50 vòng/phút tại Viện Kỹ thuật Nhiệt đới - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
- Bước 3: Phối trộn blend PVC/NBR/CR với các chất độn theo thứ tự (than đen, axit stearic, ZnO, SiO2, xúc tiến D, xúc tiến DM, lưu huỳnh) trên máy cán hai trục.
- Bước 4: Mẫu vật liệu được ép trên máy ép thuỷ lực có gia nhiệt theo chế độ sau: nhiệt độ lưu hoá 170oC, với áp suất 6 kg/cm2 trong thời gian 25 phút.
- Bước 5: Lấy khuôn ra để nguội từ từ rồi lấy mẫu ra.
2.3. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MỘT SỐ TÍNH CHẤT CƠ LÝ CỦA CAO SU BLEND BLEND
2.3.1. Phương pháp xác định độ bền kéo đứt
- Cắt mẫu thành hình mái chèo và đo trên máy đo kéo đứt của Đài Loan theo tiêu chuẩn TCVN 4509 - 88 (để đo độ bền kéo đứt, dãn dài khi đứt và dãn dư).
Hình 2.1: Mẫu vật liệu đo tính chất cơ lý
Độ bền kéo đứt được tính theo công thức: Sđ = h . B
F Trong đó: Sđ : độ bền kéo đứt (MPa) hay N/mm2
F : lực kéo đứt mẫu (N)
B : bề rộng mẫu (chỗ nhỏ nhất) trước khi kéo (mm) h : chiều dày mẫu (chỗ nhỏ nhất) trước khi kéo (mm)
2.3.2. Phương pháp xác định độ dãn dài khi đứt
Độ dãn dài khi đứt được tính theo công thức: ε = 0 0 1 l l l − . 100% Trong đó:
ε : độ dãn dài tương đối khi đứt (%)
l1 : chiều dài giữa 2 điểm đánh dấu trên mẫu ngay khi đứt (mm)
2.3.3. Phương pháp xác định độ dãn dài dư
Tính theo công thức: εdư = 0 0 2 l l l − . 100% Trong đó:
εdư : độ dãn dài dư (%)
l0 : độ dài giữa 2 điểm được đánh dấu trước khi kéo (mm). l2 : độ dài giữa 2 điểm được đánh dấu sau khi hồi phục (mm).
2.3.4. Phương pháp xác định độ cứng của vật liệu
Độ cứng của vật liệu xác định theo tiêu chuẩn TCVN 1595 - 88. Độ cứng của vật liệu được đo bằng máy TECLOCK kí hiệu Jisk 6301A.
Cách đo: lau sạch bề mặt mẫu, đặt mẫu lên mặt phẳng nằm ngang. Dùng ngón tay ấn mạnh đồng hồ đo xuống mẫu. Đọc và ghi giá trị hiện trên đồng hồ hiển thị sau 3 giây. Mỗi vật liệu được đo ở 5 vị trí khác nhau và lấy giá trị trung bình.
2.4. NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG BỀN XĂNG A92 VÀ DẦU BIẾN THẾ CỦA VẬT LIỆU LIỆU
Để nghiên cứu khả năng chịu dầu mỡ của vật liệu chúng tôi tiến hành khảo sát độ trương nở của vật liệu trong môi trường xăng A92 và dầu biến thế.
Phép đo được tiến hành như sau:
+ Mẫu cao su blend được xác định khối lượng trước (mo).
+ Ngâm mẫu cao su blend đã xác định khối lượng vào bình đựng xăng A92 ở nhiệt độ phòng.
+ Sau một thời gian nhất định đem mẫu ra lau khô rồi cân lại (m1). Độ trương nở của cao su blend được tính theo công thức:
υ = 0 0 1 m m m − . 100%
Trong đó: υ : độ trương nở (%)
mo: khối lượng mẫu trước khi ngâm trong xăng. m1: khối lượng mẫu sau khi ngâm trong xăng.
Cách xác định độ trương trong dầu biến thế cũng xác định tương tự.
2.5. NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC CỦA VẬT LIỆU BẰNG KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM) QUÉT (SEM)
Mẫu vật liệu được ngâm trong môi trường Nitơ lỏng sau đó bẻ gẫy rồi cắt với độ dày khoảng 1 mm. Sau đó mẫu được gắn trên giá đỡ, bề mặt cắt của mẫu được đem phủ một lớp Pt mỏng, bằng phương pháp bốc bay trong chân không dưới điện áp để tăng độ tương phản. Mẫu được cho vào buồng đo của kính hiển vi điện tử quét SEM để chụp ảnh bề mặt gẫy.
2.6. NGHIÊN CỨU ĐỘ BỀN NHIỆT CỦA VẬT LIỆU BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG LƯỢNG PHÂN TÍCH NHIỆT TRỌNG LƯỢNG
Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) là một phương pháp phân tích sự thay đổi liên tục về khối lượng của mẫu theo sự tăng nhiệt độ. Phương pháp này cho thấy được các thông tin về nhiệt độ bắt đầu phân hủy, tốc độ phân hủy và phần trăm mất khối lượng của của vật liệu ở các nhiệt độ khác nhau.
Các điều kiện để phân tích nhiệt trọng lượng: + Môi trường: không khí
+ Tốc độ tăng nhiệt độ: 10oC/phút
+ Khoảng nhiệt độ nghiên cứu: từ 30oC đến 800oC
Quá trình phân tích TGA được thực hiện trên máy SETARAM của Pháp đặt tại khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.7. XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN MÔI TRƯỜNG CỦA VẬT LIỆU
Độ bền môi trường của vật liệu thông qua khảo sát hệ số già hóa của vật liệu trong môi trường bức xạ nhiệt ẩm, trong không khí và môi trường dầu biến thế. Độ
bền bức xạ nhiệt ẩm được đánh giá theo tiêu chuẩn ASTM D4587-91 thực hiện trong thiết bị thử nghiệm UVCON của hãng ATLAS (Mỹ). Hệ số già hóa được xác định theo tiêu chuẩn TCVN 2229-77 trong tủ sấy Memmert (Đức) ở 70oC trong thời gian 96 giờ;