3.2.1. Ethanol
Chúng tôi đã phân tích mẫu ethanol để xác định độ tinh khiết của ethanol bằng GC-MS tại Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 2 - Đà Nẵng. Phổ GC thu được tại hình 3.1 cho thấy xuất hiện peak chính với cường độ cao nhất tại thời gian lưu 1,826 phút. Tra cứu trong ngân hàng phổ chúng tôi nhận thấy rằng phổ thu được ở peak này tương ứng với hợp chất etanol, với hàm lượng bằng 99,883 phần trăm tổng thể tích. Điều này khẳng định rằng etanol có độ tinh khiết là 99,88.
Hình 3.1. Sắc ký đồ của ethanol
DUT.LRCC
3.2.2. Antiknock 818
Phụ gia Antiknock 818 thực chất là phụ gia ferrocene ở dạng dung dịch, hiện tại phụ gia Antiknock 818 cũng như ferrocene rắn chỉ được sản suất tại Trung Quốc và được một số nước nhập khẩu như Mỹ, được sử dụng tại Lào, Việt Nam.
Ferrocene hay sắt bisxiclopentadienyl Fe(C5H5)2 là chất dạng tinh thể màu da cam, tonc= 173oC, tos= 249oC. Phân tử Fe(C5H5)2 có cấu trúc dạng bánh kẹp, với ion Fe2+nằm giữa hai mặt phẳng song song của hai ion vòng năm cạnh C5H5-.
Hình 3.2. Cấu trúc hóa học của phụ gia A818
Hình 3.3. Phổ 1H-NMR của mẫu phụ gia A818
Trên phổ 1H NMR, 5 nguyên tử H tương đương của xiclopentađienyl C5H5- cộng hưởng ở cùng một tần số và có độ chuyển dịch hóa học dịch chuyển rất nhiều về vùng trường mạnh (δ = 4,1 ppm) so với tín hiệu cộng hưởng thông thường của Csp2 vòng benzene (khoảng trên 7 ppm) và anken (khoảng trên 6 ppm), do tác dụng chắn màn của mật độ e cao. Tương tự như vậy, cả 5 nguyên tử C cũng cộng hưởng tại cùng một tần số và có độ dịch chuyển hóa học chuyển nhiều về vùng trường mạnh (δ= 70 ppm) so với tín hiệu của các Csp2 vòng benzene và anken (khoảng trên 100 ppm). Các dữ kiện phổ thu được chứng minh sự có mặt cyclopentadienyl sắt. Chúng tôi đã phân tích mẫu ferrocene để xác định phần trăm của Fe có trong ferrocene và kết quả thu được là 29,8% khối lượng Fe trong phụ gia ferrocene.
DUT.LRCC
3.2.3. Antiknock 819
Chúng tôi phân tích phụ gia Antiknock 819 để xác định chính xác công thức cấu tạo bằng GC-MS tại Công ty cổ phần dược Danapha. Phổ GC thu được tại hình 3.3 cho thấy xuất hiện peak chính với cường độ cao nhất tại thời gian lưu 5,28 phút và thời gian lưu 4,11 xuất hiện peak thứ 2 với cường độ thấp hơn peak thứ nhất. Phân tích MS hợp chất tương ứng với 2 peak này ta thu được phổ MS tại hình 3.4 và 3.5. Tra cứu trong ngân hàng phổ chúng tôi nhận thấy rằng phổ thu được ở peak 1 và hình 3.4 tương ứng với hợp chất aniline, tra cứu trong ngân hàng phổ phổ thu được ở peak 2 và hình 3.5 tương ứng với hợp chất N-methylaniline. Điều này khẳng định rằng thành phần chính của phụ gia Antiknock 819 là N-methylaniline và Aniline.
Hình 3.4. Sắc ký đồ của phụ gia Antiknock 819 Peak 1: thời gian lưu 4,11 phút
Hình 3.5. Phổ MS của Aniline từ ngân hàng phổ Peak 2: thời gian lưu 5,28 phút
D:\DaNaPha\...\Antiknock819_130917233313 9/17/2013 11:33:13 PM Antiknock 819 RT:0.00 - 19.97
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
Time (min) 0
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Relative Abundance
5.28
4.11
12.25 13.19
16.49 16.05
5.58 6.46 9.4910.1110.6611.23 11.72 13.5314.36 15.30 16.9717.34
4.374.84 6.857.42 8.299.01 17.9618.50 19.25
3.24 3.99
NL:
3.12E9 TIC MS Antiknock8 19_1309172 33313
Antiknock819_130917233313 #136RT:5.26AV:1NL:6.49E8 T:{0,0} + c EI Full ms [20.00-500.00]
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480
m/z 0
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Relative Abundance
106.09 107.09
79.08
51.07 65.06 108.10
104.06 39.07
109.11131.00 143.09 169.11183.12 207.11218.99
DUT.LRCC
Hình 3.6. Phổ MS của N-methylaniline từ ngân hàng phổ 3.2.4. Chimec Fa 162
Để xác định thành phần chính của phụ gia Chimec Fa 162 chúng tôi đã phân tích mẫu phụ gia Chimec Fa 162 tại Trung tâm KT-TC-ĐL-CL2 tại số 2 Ngô Quyền, thành phố Đà Nẵng theo phương pháp GC – MS, kết quả theo hình 3.7 và 3.8 cho biết thành phần chính của phụ gia Chimec Fa 162 là: N – Methylanilin chiếm 95.04%, ngoài ra còn có các thành phần khác như: N,N – Dimethylanilin; Isooctane; Aniline; Toluene.
Hình 3.7. Thành phần phụ gia Chimec Fa 162 xác định theo phương pháp GC – MS
Hình 3.8. Sắc ký đồ của phụ gia Chimex Fa 162
DUT.LRCC
Phổ GC – MS thu được tại hình 3.8 cho thấy xuất hiện peak chính với cường độ cao nhất tại thời gian lưu 8,138 phút, tra cứu trong ngân hàng phổ chúng tôi nhận thấy rằng phổ thu được hoàn toàn tương ứng với hợp chất N – methylaniline. Ngoài ra trong thành phần phụ gia Chimec Fa 162 còn chứa các amine thơm khác như aniline và N,N-Dimethylaniline, phổ GC – MS còn xuất hiện các peak của Isooctane, Toluene nhưng thời gian lưu thấp hơn. Điều này khẳng định rằng phụ gia Chimec Fa 162 là gốc amine thơm có thành phần chính là N – methylaniline.
* Nhận xét:
Các phụ gia sử dụng để pha chế vào các loại xăng như ethanol có độ tinh khiết cao đảm bảo được các yêu cầu để pha chế với xăng. Đối với các loại phụ gia A818 thành phần chính là cyclopentadienyl sắt là các hợp chất khi phối trộn vào xăng có tác dụng nâng cao trị số octan. Phụ gia Chimec Fa 162 và Antiknock 819 thành phần chính là N-methylaniline và Aniline, là các chất có trị số octan rất cao, nên khi pha vào xăng có tác dụng nâng cao trị số octan.