a. Ảnh hưởng của nhiệt độ
Lớp mạ tổ hợp Ni-P-Al2O3 đƣợc tạo thành bằng cách nhúng vật cần mạ (thép CT3) vào trong dung dịch có thành phần: NiCl2 0,08 M + NaH2PO2 0,23 M + NH2CH2COOH 0,2 M + CH3COONa 1,8 M + pH = 5,5; Al2O3 40 g/L, thời gian mạ:
30 phút, tốc độ khuấy 1500 vòng/ phút. Nhiệt độ dung dịch mạ đƣợc điều chỉnh ở mức 30oC, 45oC và 60oC. Kết quả đo EDX của các mẫu mạ tổ hợp Ni-P-Al2O3 đƣợc mạ ở các nhiệt độ khác nhau đƣợc đƣa ra trên Hình 3.6; Hình 3.7; Hình 3.8
Hình 3.6. Phổ EDX của lớp mạ Ni-P-Al2O3 mạ ở nhiệt độ 30oC
Hình 3.7. Phổ EDX của lớp mạ Ni-P-Al2O3 mạ ở nhiệt độ 45oC
Hình 3.8. Phổ EDX của lớp mạ Ni-P-Al2O3 mạ ở nhiệt độ 60oC
Kết quả đo EDX cho thấy, ở 30oC peak của cả nickel và nhôm đều rất yếu.
Tăng nhiệt độ dung dịch phản ứng từ 30oC đến 45oC các peak của sản phẩm mạnh dần.
Tuy nhiên khi tăng nhiệt độ đến mức 60oC peak của nhôm có xu hướng giảm cường độ. Kết quả xác định thành phần nguyên tố cho thấy, ở 30oC phần trăm khối lƣợng Ni và Al2O3 trên bề mặt rất nhỏ, lớp mạ tạo thành mỏng không che đƣợc bề mặt thép (Bảng 3.5). Tăng nhiệt độ lên 45oC hàm lƣợng Ni và Al2O3 tăng đột ngột. Điều này có thể đƣợc giải thích là do khi tăng nhiệt độ tốc độ phản ứng tăng, quá trình vùi lấp Al2O3 cũng diễn ra nhanh hơn. Tuy nhiên khi nhiệt độ quá cao, chuyển động nhiệt của các phân tử lớn, các hạt Al2O3 đƣợc phủ một phần bởi Ni có thể sẽ bị rơi ra khỏi bề mặt khiến cho hàm lƣợng Al2O3 và cả Ni đều giảm.
Bảng 3.5. Phần trăm khối lƣợng các nguyên tố trong lớp mạ Ni-P-Al2O3 mạ ở nhiệt độ khác nhau
Nhiệt độ dung dịch mạ % khối lƣợng các nguyên tố
Ni P Al2O3
30oC 8,58 0,71 4,53
45oC 54,1 0,73 18,91
60oC 46,09 0,63 8,7
Đồ thị phụ thuộc của phần trăm khối lƣợng Al2O3 trong lớp mạ vào nhiệt độ dung dịch phản ứng đƣợc thể hiện trên Hình 3.9.
Hình 3.9. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của phần trăm khối lƣợng Al2O3 trong lớp mạ Ni-P-Al2O3 vào nhiệt độ dung dịch
Dựa vào đồ thị Hình 3.9 thấy rằng, tăng nhiệt độ phản ứng từ 30oC đến 60oC phần trăm khối lƣợng Al2O3 trong lớp mạ thay đổi rõ rệt. Ở 45oC hàm lƣợng Al2O3 trong lớp mạ là lớn nhất. Do vậy nhiệt độ dung dịch thích hợp cho quá trình mạ tổ hợp Ni-P-Al2O3 đƣợc chọn là 45oC.
b. Ảnh hưởng của tốc độ khuấy
Tốc độ khuấy là một trong những yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến quá trình mạ tổ hợp. Để nghiên cứu ảnh hưởng tốc độ khuấy đến hàm lượng nhôm trong lớp mạ tổ hợp NiP- Al2O3, tiến hành mạ trong dung dịch có thành phần NiCl2 0,08 M + NaH2PO2 0,23 M + NH2CH2COOH 0,2 M + CH3COONa 1,8 M trong điều kiện pH = 5,5, nhiệt độ dung dịch mạ là 45oC, hàm lƣợng Al2O3 40 g/L, thời gian 30 phút, tốc độ khuấy lần lƣợt là 500 vòng/phút, 1500 vòng/phút, 2400 vòng/phút.
Các mẫu sau khi mạ đƣợc gửi đo EDX tại Trung tâm đánh giá hƣ hỏng vật liệu COMFA Hà Nội để xác định thành phần nguyên tố.
Kết quả đo EDX các bề mặt mạ tổ hợp Ni-P-Al2O3 với tốc độ khuấy khác nhau đƣợc thể hiện trên Hình 3.10, Hình 3.11, Hình 3.12.
Hình 3.10. Phổ EDX của lớp mạ Ni-P-Al2O3 với tốc độ khuấy 500 vòng/ phút
Hình 3.11. Phổ EDX của lớp mạ Ni-P-Al2O3 với tốc độ khuấy 1500 vòng/ phút
Hình 3.12. Phổ EDX của lớp mạ Ni-P-Al2O3 với tốc độ khuấy 2400 vòng/ phút Kết quả thực nghiệm cho thấy tốc độ khuấy ảnh hưởng rất lớn đến thành phần nguyên tố của bề mặt lớp mạ tổ hợp Ni-P-Al2O3. Tăng tốc độ khuấy từ 500 vòng /phút đến 1500 vòng/phút cường độ các peak của Al tăng rõ rệt, trong khi các peak của Ni thay đổi không nhiểu. Kết quả phân tích hàm lƣợng các nguyên tố trên bề mặt lớp mạ cho thấy, phần trăm khối lƣợng của tăng 46% đến 54%, hàm lƣợng Al2O3 cũng tăng từ 4,98% đến 18,91%. (Bảng 3.6).
Điều này liên quan đến việc tăng tốc độ khuếch tán các tác nhân phản ứng lên bề mặt khi khuấy. Tăng tốc độ khuấy sẽ làm giảm sự chênh lệch nồng độ của các chất phản ứng trong dung dịch và trên lớp gần bề mặt, từ đó làm tăng tốc độ phản ứng cũng nhƣ làm quá trình chôn lấp Al2O3 hiệu quả hơn. Ngoài ra tốc độ khuấy tăng còn khiến Al2O3 tiếp cận bề mặt tôt hơn, dễ dàng khuếch tán vào lớp bề mặt. Do vậy hàm lƣợng Al2O3 trong lớp mạ tăng mạnh khi tăng tốc độ khuấy từ 500 vòng /phút đến 1500 vòng /phút (Hình 3.13). Tiếp tục tăng tốc độ khuấy các peak của cả Ni và Al đều giảm mạnh cường độ. Hàm lượng Ni giảm xuống từ 54% khi tốc độ khuấy 1500vòng/phút còn khoảng 20% khi tốc đạt 2400 vòng/phút, hàm lƣợng Al2O3 cũng giảm mạnh từ 18,91%
đến 8,27%. Kết quả thực nghiệm có thể đƣợc giải thích là do khi tốc độ khuấy quá cao các hạt Al2O3 mới được gắn lên trên bề mặt sẽ bị rơi ra do áp lực của nước kéo theo cả nickel mới hình thành cũng rơi vào trong dung dịch mà không bám đƣợc vào bề mặt.
Bảng 3.6. Hàm lƣợng các nguyên tố có trong lớp mạ tổ hợp Ni-P-Al2O3 với các tốc độ khuấy khác nhau
Tốc độ khuấy (vòng/phút)
% khối lƣợng các nguyên tố
Ni P Al2O3
500 46,5 1,17 4,98
1500 54,1 0,73 18,91
2400 23,79 0,57 8,27
Đồ thị phụ thuộc của phần trăm khối lƣợng Al2O3 trong lớp mạ tổ hợp Ni-P- Al2O3 vào tốc độ khuấy đƣợc thể hiện ở hình 3.13
Hình 3.13. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của phần trăm khối lƣợng Al2O3 trong lớp mạ tổ hợp NiP- Al2O3 vào tốc độ khuấy
Nhƣ vậy tốc độ khuấy thích hợp trong mạ tổ hợp Ni-P-Al2O3 đƣợc chọn là 1500 vòng/ phút.
Dựa vào đồ thị trên thấy rằng, tăng tốc độ khuấy từ 500 vòng/ phút đến 1500 vòng/ phút phần trăm khối lƣợng Al2O3 trong lớp mạ thay đổi rõ nét. Khi tốc độ khuấy là 1500 vòng/ phút hàm lƣợng Al2O3 trong lớp mạ là lớn nhất. Do vậy tốc độ khuấy thích hợp cho quá trình mạ tổ hợp Ni-P-Al2O3 đƣợc chọn là 1500 vòng/ phút.