CHƯƠNG 3: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT NYLON 66
3.3 Công nghệ sản xuất
3.3.2. Thực hiện phản ứng trùng ngưng (polycondensation)
Các muối Nylon có thể kết hợp lại tùy ý khi làm bay hơi nước. Chính vì vậy nylon 66 hình thành khi ta thực hiện ở nhiệt độ cao và áp suất để làm bay hơi nước và tránh sự ngưng tụ tạo pha rắn.
Người ta còn cho thêm axit axetic vào hỗn hợp phản ứng như chất ổn định pH.
Tuy nhiên phản ứng tiêu thụ rất nhiều năng lượng và không thể điều chỉnh được hệ số tỷ lượng do amine bay hơi và sự hình thành nước. Như vậy sự bay hơi hay hình thành có thể làm thay đổi hệ số tỷ lượng và khi amine bay hơi, nó làm nhiễm bẩn các dòng sản phẩm của quá trình sản xuất.
Ngoài ra khi thực hiện ở áp suất cao và nhiệt độ cao cũng là nguyên nhân làm giảm chất lượng sản phẩm như các tính chất cơ học và màu của nó. Người ta sục nito tinh khiết (chỉ chứa khoảng 0.005% oxy) vào tháp phản ứng trước khi phản ứng để làm sạch các tạp chất để tránh sự suy giảm chất lượng sản phẩm và sự đổi màu của chúng.
Mô tả lưu trình:
Hexamethylene diamine (HDME) có chứa 10% khối lượng nước được chuẩn bị từ nguồn 151 và bột axit adipic được chuẩn bị từ nguồn 152. Hai nguyên liệu này được đưa liên tục vào tháp khuấy trộn phản ứng 101 theo đường ống 110 và 111. Ở thiết bị phản ứng 101 này, hỗn hợp M1 bao gồm 81% khối lượng axit adipic và 19% khối lượng hexexamethylene diamine. Nước có thể chứa một phần nhỏ trong hỗn hợp này (khoảng 7% khối lượng) và nhiệt độ của hỗn hợp được duy trì ở 1260C
(33).
Hỗn hợp M1 này được đưa đến hai tháp phản ứng có khuấy trộn riêng lẻ 104 và 105 qua đường ống 102 và 103. Thực chất hỗn hợp này được đưa đến một thùng chứa để đảm bảo sự hình thành nhiều sản phẩm dẻo sau đó mới được đưa đến tháp phản ứng 104 và 105.
Hình 11: Sơ đồ quá trình trùng ngưng sản xuất nylon 66
Ở thiết bị phản ứng 104, nhiệt độ duy trì ở 2280C, dưới áp suất 15 bar và lưu lượng dòng qua đường ống 102 là 41kg/h. Trong thiết bị phản ứng này dung dịch của HDME với 10% nước được đưa qua đường ống 112 từ nguồn 151, tỷ lệ dòng này được điều chỉnh nhằm mục đích tạo hỗn hợp M2 trong tháp 104 với tỷ lệ của axit và amine là 1.03 (34).
Tỷ lệ của axit/amine được xác định liên tục trong tháp phản ứng 104. Như minh họa trên hình, ở dòng ra của tháp phản ứng được phân tích bằng phương pháp hồng ngoại gần (Near InfraRed hay NIR). Kết quả của sự phân tích này giúp điều khiển tỷ lệ dòng của hỗn hợp M1 và của dòng HDMA trong tháp phản ứng 104.
Thời gian lưu trong thiết bị phản ứng 104 khoảng 48 phút, sau đó qua đường ống 106 sẽ tách bỏ nước để phản ứng xảy ra, tốc độ loại nước là 7.6 kg/h. Hỗn hợp M2 đi ra khỏi tháp 104 là tiền amide của hỗn hợp axit adipic/HDME, trong đó rất giàu axit(35).
Một hỗn hợp tiền amide thứ hai là hỗn hợp M3 được chuẩn bị trong tháp phản ứng 105. Hỗn hợp M3 được tạo thành trong tháp 105 với hai nguồn là hỗn hợp M1 và HDME từ nguồn 151 qua đường ống 113. Tỷ lệ của axit/amine trong hỗn hợp này được duy trì là 0.98 nhờ bộ điều khiển như trong tháp 104. Nhiệt độ trong tháp này duy trì bằng nhiệt độ tháp 104. Nước trong tháp này cũng được loại bỏ(36).
Hỗn hợp M2 và M3 được đưa qua một thiết bị trộn sơ bộ 108, đây có thể là một thùng có khuấy. Sau đó được đưa qua thiết bị phản ứng trùng ngưng 107, nhiệt độ được duy trì ở 2480C và áp suất là 17.5 bar. Ở thiết bị phản ứng này, tỷ lệ của hỗn hợp M2/M3 được điều khiển tùy theo đặc điểm của nylon cần sản xuất. Tuy nhiên sự khác biệt về tỷ lệ này trong miền nồng độ của axit và amine ở dòng ra của tháp 107 là 50 meq/kg. Điều chỉnh tỷ lệ của M2/M3 sử dụng bộ điều khiển như trong thiết bị phản ứng 104(37).
Thời gian lưu trong thiết bị trùng ngưng 107 là 30 phút. Và nước được loại bỏ nhờ dòng tháo nhờ van 109 và lưu lượng dòng thải ra là 4.5 kg/h. Đương ống 114 để tháo sản phẩm cho phép quá trình amide hóa xảy ra tốt hơn và chính vì thế nhiệt độ phản ứng cũng được loại bỏ. Lưu lượng dòng trong đường ống 114 là 102 kg/h(38).