3.1.1. Kết quả phân tích XRD
400 -
ZnO, pH=10
LU \ = ] Ld eg |
300 -
ZnO, pH=9
2 Lil es oe c 200- (ene
= ZnO, pH=8
ơ H Ă | La
| | ZnO
10 20 30 40 50 60 70 80
Two theta
Hình 3.1. Kết qua XRD của ZnO ở pH 8, 9, 10 Kết qua XRD của các mau ZnO được tong hop ở các điều kiện pH=8; 9; 10 với nhiệt độ phan ứng 120°C so sánh với phd chuẩn ZnO (JCPDS No. 80-0075) cho thay kết quả thu được tinh thé ZnO đơn pha, không có sự xuất hiện của các peak khác. Điều này chứng tỏ phản ứng không sinh ra các sản phẩm phụ khác.
3.1.2. Ánh hưởng pH
eee
$4800-NIHE 10.0kV 8.2mm x100k SE(M) 4/14/2045
Hình 3.3. ZnO pH=9, Tp„ 100C, tou 6h
Hình anh SEM của san phẩm ứng với các điều kiện phản ứng [Zn?*] 0,1M, NaOH 0,2M, dung môi H›O, 100°C, 6h và pH= 8,9,10. Dựa trên hình ảnh SEM với độ phóng đại 100k thu được, ta thay rang các hat ZnO thu được có hình lục giác, ứng với điều kiện pH= 8 kích thước hạt khoảng 200nm; pH =9 khoảng 90nm, pH
=10 các hạt kết khói lại với nhau nhiều hơn. Nguyên nhân kết khối lại với nhau của các hạt do bước tạo mầm kết tủa ban đầu chưa tốt. Khắc phục hiện tượng kết khối này cần điều chỉnh lại các điều kiện trong bước tạo mầm như nhiệt độ, tốc độ khuấy, tốc độ cho dung dịch NaOH và có thêm chất hoạt động bề mặt.
pH= 9 các hạt đồng đều hon và có kích thước nhỏ nhất. Vi vậy, ta chon pH=9 là điều kiện pH tối ưu để tong hợp vat liệu nano ZnO với dung môi H2O
3.1.3. Anh hưởng của thời gian phản ứng thủy nhiệt
A 5Ệ SS.
Hình 3.6. ZnO pH=9, Tu 100°C, tou 8h
1.00ưm
Hình 3.7. ZnO pH=9, T,„ 100°C, tpu 12h Với điều kiện tong hop [Zn?*] 0.1M, NaOH 0.2M, pH=9, 100°C, thời gian thay đối 6h, 8h, và 12h. Hình ảnh SEM với độ phóng đại 50k nhận thay hạt ZnO có
hình lục giác, với thời gian 6h, 8h, 12h kích thước hạt tương ứng khoảng 90nm;
130nm và 200nm. Mặt khác, dựa vào hình SEM nhận thay voi thoi gian 12h san phẩm đồng đều hơn về hình thái hạt, tuy nhiên kích thước hat lớn. Như vậy thời gian tăng thì kích thước hạt tang . Điều này được giải thích do thời gian phản ứng tăng thì các mam kết tụ lại với nhau càng nhiều. Vì vậy chọn thời gian phản ứng
thích hợp là 6h.
3.1.4. Ánh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt
pH=9, thời gian phan ứng 6h, [Zn”! ] 0.1M, NaOH 0.2M với diéu kiện nhiệt độ thay đổi 170°C , 140°C, 120°C đến 100°C. Hình SEM ở độ phóng đại 100k cho thay các hat ZnO có hình lục giác, kích thước hat ở 100 va 120°C khoảng 90nm, 140°C khoảng 120nm, 170°C khoảng 200nm. Nhiệt độ càng cao thì kích thước hạt càng lớn. Điều này được giải thích do sự thay đổi tốc độ tăng trưởng của tinh thể khi ở nhiệt độ khác nhau. Nhiệt độ càng cao tốc độ tăng trưởng tăng nên kích thước hạt lớn. điều kiện [Zn?*] 0,1M, pH=9, thời gian phản ứng 6h, nhiệt độ phản ứng 170°C kích thước hạt thu được khoảng 200nm. Kết quả này lớn hơn so
với nghiên cứu của Nasrin Talebian và cộng sự [68] với kích thước hạt thu được ở
cùng điều kiện là 68nm. So với nghiên cứu cua P. M. Aneesh và cộng sự [66] ở điều kiện [Zn?*] 0,1M, pH=9, thời gian phản ứng 6h, nhiệt độ phản ứng 100°C kích thước hạt cũng lớn hơn. Nguyên nhân là do bước tạo mầm kết tủa ban đầu. Bước nay rất quan trọng trong quá trình kiểm soát kích thước hạt. Kích thước hạt sẽ lớn khi các mầm kết tụ lại.
Như vậy kích thước hạt ở 100°C va 120°C không khác nhau nhiều do khoảng chênh lệch nhiệt độ không lớn. Nên ta có thé chọn 100-120°C là điều kiện
tôi ưu của phản ứng.
3.1.5. Hiệu suất phản ứng tổng hợp
Phương trình phản ứng xảy ra như sau:
Zn(CHzCOO)z.2HaO +2NaOH—> ZnO+ 2CH3COONa+ H2O
> Khối lượng ZnO tính theo lý thuyét= 0.40g
> Khối lượng ZnO thu được thực tế ở điều kiện nhiệt độ phản ứng1000C, thời
gian phan ứng 6h: 0,32g
m, x100 _ 0,32 100 m 0,40 H =80%1000C —
> Khối lượng ZnO thu được thực tế ở điều kiện nhiệt độ phản ứng1200C, thời
gian phản ứng 6h: 0,358
m, x100_ 0,35x100 m, 0,40 H1200C — =87,5%
t
Vi hiéu suat phan ứng ở 120°C cao hon 100°C nên chon vat liệu ZnO với thời gian
phản ứng 6h, nhiệt độ phản ứng 120°C, pH=9 có kích thước hạt khoảng 90nm, hình lục giác để khảo sát hoạt tính kháng nắm của vật liệu.
3.1.6. Phân bố kích thước hạt
Hàm phân bố kích thước hat được thực hiện với vật liệu ZnO ở nhiệt độ phản ứng 120°C và vật liệu ZnO ở nhiệt độ phản ứng 100°C với cùng thời gian phản ứng 6h, pH=9. Kích thước của 50 hạt trên hình SEM được phân tích với phần mềm
ImageJ.
Két qua phan bố kích thước hat của vat liệu nano ZnO ở nhiệt độ phản ứng 120°C, thời gian phản ứng 6h, pH=9 được biểu diễn ở hình 3.12 dưới đây cho thay kích thước của hat ZnO nam trong khoảng 60-100nm.
| SS Diameter (nm) |
Ww ©!
N nnl
N ©!
Frequency a- ©|
là)|
>
o SG<
40 Tj Diameter (nm)7 100 120©a
Hình 3.12. Biểu đô phán bố kích thước hạt của vật liệu ZnO tong hop ở diéu kién
pH=9, 120°C, 6h Phân bố kích thước hat của vật liệu nano ZnO ở nhiệt độ phản ứng 100°C, thời gian phan ứng 6h, pH= 9 được biểu diễn ở hình 3.13 dưới đây cho thấy kích
thước của hạt ZnO nằm trong khoảng 70-110nm. Kết quả này cho thấy kích thước hạt nano ở nhiệt độ phan ứng 100°C va 120°C không khác nhau nhiều.
à{ Diameter (nm) |
|