CHƯƠNG 2. THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.2. Lấy và xử lý mẫu
Quy trình lấy mẫu được thực hiện theo hướng dẫn của IAEA. Mẫu được lấy ở độ sâu từ 0 đến 30 cm. Mẫu được nghiền sơ bộ, trộn và dàn đều theo hình vuông, bề dày 1 đến 2 cm. Chia mẫu thành 4 phần bằng 2 đường chéo, lấy 2 phần đối diện để tiếp tục rút gọn mẫu. Phần đất thu được lại tiến hành thực hiện theo quy tắc trộn đều và chia thành 4 phần như trên, cho đến khi mẫu còn lại cỡ từ 1 kg đến 2 kg. Phần mẫu còn lại được đóng gói bằng túi ni-lông, được ghi đầy đủ vị trí tọa độ và thời gian lấy mẫu.
17 Các mẫu sau đóng gói được đưa về Phòng thí nghiệm của Bộ môn Vật lý hạt nhân, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN để tiến hành xử lý và tạo tiêu bản phù hợp với việc đo phổ gamma.
2.2.2. Xử lý mẫu và tạo mẫu phân tích
Quy trình xử lý mẫu được tiến hành như sau:
Bước 1. Xác định vị trí lấy mẫu và đối tượng mẫu môi trường
- Tùy theo mục đích nghiên cứu, mẫu môi trường có thể là mẫu đất, mẫu vật liệu xây dựng, mẫu thực vật, động vật.
- Tùy theo ngưỡng phát hiện của thiết bị và nồng độ hoạt độ riêng (hoạt độ trên 1kg) của đồng vị phóng xạ quan tâm, để tiến hành lấy mẫu, sao cho hoạt độ phóng xạ A= m.Ao phải lớn hơn ngưỡng phát hiện đồng vị quan tâm
- Khi lấy mẫu phải ghi rõ địa điểm lấy mẫu (vị trí, tọa độ không gian, thời gian, khối lượng mẫu ban đầu).
- Cho mẫu vào túi nilong đã được ghi đầy đủ thông tin về vị trí, loại mẫu mang về phòng thí nghiệm để xử lý tiếp.
Bước 2. Xử lý với mẫu đất.
- Sau khi lấy mẫu về phơi khô ở nhiệt độ phòng từ 1 đến 2 ngày tùy thuộc từng loại đất, sau đó loại bỏ rễ cây, đá sỏi trước khi cho vào tủ sấy.
- Dàn đều mẫu rồi cho vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 1000C đến 1150C trong vòng từ 6h đến 24h tùy theo mỗi mẫu cho đến khi khối lượng không đổi nhằm loại bỏ hoàn toàn nước, các chất hữu cơ có trong mẫu.
- Nghiền nhỏ mẫu cho đến kích thước đủ mịn và tiếp tục loại bỏ rễ cây, mảnh đá sỏi lần cuối
- Sau đó rây mẫu, cân mẫu và chuẩn bị nhốt mẫu ít nhất 30 ngày trước khi đo
phổ gamma.
Bước 3. Lưu trữ mẫu.
- Để đảm bảo hình học đo các mẫu đất và mẫu chuẩn giống nhau, các mẫu đất được đựng trong các hộp hình trụ, làm bằng plastic có chiều cao 30mm và đường kính trong 75 mm đồng nhất như nhau.
18 - Để đảm bảo bề dày khối mẫu phân tích và mẫu chuẩn như nhau, khối lượng mẫu chuẩn và mẫu phân tích được chọn 180 gam. Với các loại đất nhẹ, cần phải đầm nén để mẫu phân tích đạt 180 gam.
- Sau khi cân mẫu tiến hành nhốt mẫu. Mỗi hộp đựng mẫu được ghi đầy đủ tên mẫu, khối lượng mẫu và ngày nhốt mẫu.
- Mẫu sau khi cân được đựng trong hộp đựng mẫu, mẫu được nhốt trong thời gian cỡ 30 ngày để thiết lập trạng thái cân bằng phóng xạ giữa 226Ra và các đồng vị con cháu của nó là 214Pb và 214Bi.
Bước 4. Đo phổ gamma, xác định nồng độ hoạt độ riêng.
- Sau khi nhốt mẫu, phổ gamma của mẫu phân tích được đo trên hệ phổ kế gamma với hình học đo giống mẫu chuẩn. Thời gian đo đủ lớn để diện tích đỉnh hấp thụ toàn phần của các đỉnh được chọn phân tích có sai số đủ nhỏ đáp ứng yêu cầu độ chinh xác thống kê.
- Tính hoạt độ A dựa vào các vạch gamma đã chọn.
- Tính nồng độ hoạt độ riêng, gọi Ao là nồng độ hoạt độ riêng, m là khối lượng mẫu phân tích, đại lượng Ao = A/ m, được gọi là nồng độ hoạt độ riêng (Bq/kg).
- Với mẫu đất A là hoạt độ của đồng vị trong mẫu đo, còn m là khối lượng mẫu khô (khối lượng sau khi sấy).
Hình 2.4. Một số mẫu đất đã được nhốt chờ đo phổ.
19