Để nghiên cứu khả năng hấp phụ kim loại nặng của vật liệu, chúng tôi chọn các vật liệu đã tổng hợp, sau khi đo Xray cho kết quả đon pha.
Cách tiến hành được nêu như trong phân 2.5.
Trong quá trình hấp phụ, sự tạo thành các hiđroxit sẽ ảnh hưởng lớn đến kết quả đánh giá khả năng hấp phụ.
Bảng 3.1 Khả năng tạo hiđroxit của một số ion kim loại
ion Ts [Mn+]để tạo hiđroxit (mol/l) [Mn+]=0,02M.
Giá trị của pH pH=7 pH=6 pH=5 pH=4 pH=3
Fe3+ 10-37 >10-17 >10-13 >10-10 >10-7 >10-4 pH=2-3
Ni2+ 10-14,7 >0,2 >20 pH>8,5
Mn2+ 10-12,6 >25,1
(Mn+ : nồng độ ion kim loại Ts: tích số tan của các hiđroxit)
Từ bảng 3.1, khi nghiên cứu khả năng hấp phụ ion Ni2+, chúng tôi nghiên cứu ở pH của dung dịch thu được từ cách tiến hành ơ phần 2.5, dung dịch có pH khoảng 6,5.
Khi nghiên cứu khả năng hấp phụ ion Fe3+, sau khi tiến hành các bước như phần 2.5 thu được dung dịch có pH~6,5; chúng tôi điều chỉnh pH =2-3 bằng dung dịch CH3COOH loãng.
3.3.1 Với các mẫu tổng hợp trên xương gốm (5gam)
Các mẫu vật liệu được tổng hợp theo quy trình đã nêu ở phần 2.4. Khi dung dịch đã ổn định pH, đổ dung dịch lên xương gốm, tiếp tục khuấy và duy trì nhiệt độ tới khi dung dịch thấm hết lên chất mang.
Bảng 3.2 Khả năng hấp phụ của vật liệu tổng hợp trên xương gốm
Mẫu Khối
lượng
Hấp phụ ion
Nồng độ đầu(Co)
Thời gian hấp
Nồng độ sau hấp phụ(CM)
Hấp phụ(%)
phụ(t) Mẫu không rửa qua nước lọc
LaMnO3 0,25 Ni2+ 0,01M 30 phút 0,01M 0
LaNiO3 0,25 Fe3+ 0,017M 1giờ 0,016M 6
24giờ 0,017M 0 48giờ 0,018M -6
LaFeO3 0,25 Mn2+ 0,02M 1giờ 0,019M 5
24giờ 0,022M -10 La0,8Li0,2NiO3 0,25 Co2+ 0,02M 1giờ 0,018M 10
24giờ 0,022M -10
LaNiO3 0,25 Mn2+ 0,02M 20phút 0,018M 10
30phút 0,019M 5 24giờ 0,021 -5 Mẫu rửa qua nước lọc
LaFeO3 0.25 Mn2+ 0,02M 1 giờ 0,01M 50
Qua bảng 3.2 nhận thấy:
- Với mẫu đã rửa qua nước lọc 3 lần, khả năng hấp phụ cao hơn. Với mẫu LaFeO3, cùng thời gian hấp phụ là 1 giờ, nếu không rửa qua nước lọc thì chỉ hấp phụ 5%, nếu rửa qua nước lọc thì khả năng hấp phụ tăng lên 50%.
Nguyên nhân có thể do trong quá trinh khuấy, có hiện tượng phân li ngược trở lại ra ion kim loại, ảnh hưởng đến quá trình chuẩn độ. Chính vì vậy, với các mẫu nghiên cứu tiếp theo, trước khi thử hấp phụ chúng tôi đã rửa mẫu bằng nước lọc. Các bước tiến hành như sau:
+ Cho mẫu vật liệu vào cốc 100ml, cho tiếp 50ml nước cất vào, khuấy liên tục trong thời gian 30 phút. Sau đó, lọc bằng máy hút chân không, lấy phần chất rắn, sấy ở 1200C trong 30 phút.
+ Lặp lại quá trình này 2 lần.
Để thử trong mẫu còn hiện tượng phân li ngược không, với mẫu LaFeO3 chúng tôi dùng thuốc thử ortho phenantrolin. Cho vào dung dịch nước lọc 1ml dung dịch HCl đặc, thêm tiếp vào 2 ml dung dịch NH2OH, thêm tiếp
4ml thuốc thử ortho phenảntolin và 10ml dung dịch đệm axetat. Nếu dung dịch có màu hồng thì chứng tỏ dung dịch có chứa sắt. Với dung dịch nước lọc của chúng tôi. Sau ba lần lọc, dung dịch có màu hồng nhạt, tương đương với màu hồng khi thử với mẫu trắng. Vì vậy, chúng tôi dự đoán sau khi rửa bằng nước lọc ba lần thì hiện tượng phân li ngược đã xong. Các mẫu nghiên cứu sau, chúng tôi đều tiến hành rửa ba lần bằng nước lọc.
Ngoài ra, chúng tôi xác định hàm lượng phân li với mẫu L28. Cách tiến hành:
+ Cân 0,156g mẫu L28 => khối lượng Mn trong mẫu là 36,6mg
+ Rửa mẫu L28 bằng nước lọc 3 lần như trên. Phần nước lọc đem cô cạn xuống 5ml, chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,1M.
+ Kết quả thể tích dung dịch EDTA=0,1ml
=> khối lượng Mn thoát ra ngoài dung dịch 0,55mg
=> % phân li= 1,5%
- Thời gian hấp phụ tốt trong khoảng 1 giờ đầu, khi để thời gian càng lâu, có hiện tượng giải hấp. làm giảm dần khả năng hấp phụ.
3.3.2 Khả năng hấp phụ kim loại của các mẫu dạng bột Bảng 3.3 Khả năng hấp phụ của vật liệu dạng bột
Mẫu Khối
lượng
Hấp phụ ion
Nồng độ đầu(Co)
Thời gian hấp phụ(t)
Nồng độ sau hấp phụ(CM)
Hấp phụ(%)
L9 0,25 Mn2+ 0,02M 48 giờ 0,01M 50
L10 0,25 Mn2+ 0,02M 30
phút
0,012M 40
LaNiO3 0,25 Mn2+ 0,02M 1giờ 0,018 10
La0,8Sr0,2NiO3 0,25 M Mn2+ 1 giờ 0,019 5 Tử bảng 3.3 nhận thấy:
Khả năng hấp phụ của LaFeO3 dạng bột sau khi đã rửa bằng nước lọc trong khoảng 40-50%.
Khả năng hấp phụ của các mẫu hệ La và Ni không cao so với hệ La và Fe.
Hệ pha tạp vào vị trí có khả năng hấp phụ không cao hơn hệ không pha tạp.
3.3.3 Khả năng tái sử dụng của vật liệu
Để nghiên cứu khả năng tái sử dụng của vật liệu, chúng tôi sử dụng mẫu L9 để nghiên cứu. Sau khi hấp phụ Mn2+ như ở phần 3.3.2, lọc lấy chất rắn, cho vào cốc 50ml, thêm tiếp dung dịch HNO3 đặc, để ở nhiệt độ phòng 30 phút. Sau đó lọc lấy chất rắn, đem sấy ở 1200C trong thời gian 30 phút.
Chất rắn thu được đem thử hấp phụ như các bước đã nêu ở phần 2.5.
Kết quả như sau: khối lượng Mn2+ ban đầu 25,3mg, hấp phụ trong thời gian 1 giờ, lượng Mn2+ còn lại được xác định bằng chuẩn độ tạo phức với EDTA thu được khối lượng Mn2+ còn lại là 23,45mg.
%hấp phụ lần 2 là 7,3%
Nhận xét: vật liệu hấp phụ lần thứ 2 không cao.
Chúng tôi tiếp tục nghiên cứu quá trình tái sử dụng của mẫu L9 bằng cách tiến hành các bước tương tự như trên nhưng thay dung dịch HNO3 bằng H2O và dung dịch HCl. Nhưng trong cả hai trường hợp này thì khả năng hấp phụ lại của vật liệu đều không đáng kể.