2.1.1. Hoá chất - Anhydrit axetic;
- Etanol, metanol, axit sunfuric, axit nitric, natri hydroxit - Dầu nhớt HD40, dầu DO
- Sợi đay, sợi kenaf (dâm bụt Đông Ấn) - n-Hexan, axit oleic
2.1.2. Dụng cụ
Tủ sấy chân không, nhiệt kế, sinh hàn hồi lưu, cân phân tích (chính xác đến 0.001g), máy khuấy từ điều nhiệt, bình cầu 3 cổ, phễu nhỏ giọt, con từ, pipet, cốc thuỷ tinh. Và các dụng cụ thí nghiệm khác…
2.2. Tổng hợp vật liệu hấp thu dầu từ sợi đay và kenaf bằng phương pháp axetyl hóa và thử nghiệm khả năng hấp thu nước, dầu của vật liệu
2.2.1. Xử lý nguyên liệu thô
- Bột kenaf và sợi đay được nghiền nhỏ đến kích thước thích hợp.
- Loại lignin, hemixenlulozo, pectin, các hợp chất của phenol, và các tạp chất vô cơ khác: cho 150ml dung dịch NaOH 0.25M vào 8g bột kenaf (sợi đay) và khuấy bằng máy khuấy từ trong 24h ở nhiệt độ phòng. Lọc và cho vào nước cất, khuấy đều. Thêm NaOH cho đến khi pH vào khoảng 4.5-5. Sợi kenaf hoặc sợi đay thô được đun hồi lưu trong 5h với hỗn hợp etanol – HNO3
đậm đặc (tỉ lệ 1:1). Sau cùng sợi kenaf hay sợi đay được lọc và rửa bằng nước cất để loại bỏ lignin, hemixenlulozo, và các tạp chất khác khỏi xenlulozo.
Xenlulozo được sấy trong tủ sấy chân không ở nhiệt độ 50-60oC cho đến khi khối lượng không đổi.
2.2.2. Tổng hợp xenlulozo axetat
Cho 10g bột kenaf (hoặc sợi đay) đã loại bỏ lignin, hemixenlulozo, các hợp chất phenol, pectin ở phần trên vào bình cầu 3 cổ dung tích 500ml được lắp sinh hàn hồi lưu, máy khuấy từ và nhiệt kế thuỷ ngân 100oC. Cho 250ml anhydrit axetic và một lượng xúc tác H2SO4 đặc cần thiết. Nhiệt độ phản ứng là 80oC. Sau một thời gian phản ứng thích hợp để nguội bình phản ứng đến nhiệt độ phòng. Hỗn hợp sau phản ứng được lọc để loại xenlulozo từ kenaf (hoặc sợi đay) thô chưa phản ứng và sau đó được kết tủa trong metanol. Kết tủa được lọc và rửa sạch bằng cồn. Sau đó, xenlulozo axetat được sấy trong tủ sấy chân không ở 50-60oC.
2.2.3. Phương pháp xác định cấu trúc và hình thái học của xenlulozo axetat
- Cấu trúc của xenlulozo axetat được khảo sát bằng phổ hồng ngoại.
Mẫu được nghiền nhỏ, ép viên tạo màng KBr và chụp trên máy Nexus 670- Nicolet tại Viện Hóa học hợp chất thiên nhiên - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
- Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H được đo trực tiếp trên máy Brucker 500M Hz dung môi DMSO tại Viện Hóa học hợp chất thiên nhiên - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam
- Hình thái học của xenlulozo từ kenaf (hoặc sợi đay) trước phản ứng và xenlulozo axetat được khảo sát bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM). Các mẫu được chụp trên máy JEOL 6490 JED 2300 tại Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu – Viện Khoa học vật liệu - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.2.4. Xác định độ axetyl hóa của vật liệu
Độ axetyl hoá của xenlulozo axetat được xác định bằng phương pháp chuẩn độ hoá học. Cân một khối lượng chính xác mẫu xenlulozo axetat và hoà tan vào 100ml DMSO ở 75oC trong vòng 20 phút. Sau khi để nguội mẫu về nhiệt độ phòng. Cho 5-6 giọt chất chỉ thị phenolphtalein vào. Dung dịch này
được chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0.01M đến khi xuất hiện màu hồng nhạt. Độ axetyl hóa được tính theo công thức sau:
162.
100.
COOH COOH
DAc n
m n
= −
Trong đó:
162 là trọng lượng phân tử AGU;
nCOOH là khối lượng của COOH tương ứng với thể tích mol NaOH đã sử dụng để chuẩn độ
m là khối lượng mẫu xenlulozo axetat (g)
2.2.5. Xác định độ hấp thu nước của xenlulozo axetat
Các mẫu xenlulozo axetat được sấy khô ở nhiệt độ 50-60oC đến khối lượng không đổi. Cho khoảng 500mg xenlulozo axetat vào bình tam giác có nút nhám dung tích 100ml với 50ml nước cất, khuấy trên máy khuấy từ ở nhiệt độ phòng trong 24h. Sau đó, mẫu được cân và xác định % hút nước (X) theo công thức sau:
( ).100
(%) b a
X a
= −
Trong đó: a: là khối lượng xenlulozo axetat (g) khô ban đầu
b: khối lượng xenlulozo axetat (g) sau 24h ngâm trong nước cất 2.2.6. Xác định khả năng hấp thu dầu của xenlulozo axetat
Xác định khả năng hấp thu dầu của vật liệu hấp thu dầu thường được tính theo khối lượng hấp thu dầu (g) trên khối lượng vật liệu hấp thu dầu (g) và được xác định theo Quy trình hấp thu dầu tiêu chuẩn của Hiệp hội Thử nghiệm và Vật liệu Mỹ (The American Society for Testing and Materials- ASTM) gồm các bước chính sau:
- Cân một lượng chính xác xenlulozo axetat (g) trên cân phân tích (chính xác đến 0.001g).
- Cho vật liệu hấp thu dầu vào bình chứa dầu
- Sau khi ngâm trong 01 phút, vớt vật liệu đã hấp thụ dầu ra, để ráo trong 30 giây và cân vật liệu hấp thu dầu
- Đối với mỗi loại vật liệu hút dầu, làm 5 lần thí nghiệm và lấy giá trị trung bình
Khả năng hút đầu (S) được xác định bằng công thức [51]:
t o
o
S S
S S
= −
Trong đó:
So là khối lượng chất hấp thu khô (g)
St là tổng khối lượng chất hấp thu khô và khối lượng chất bị hấp thu (g) Khối lượng dầu được vật liệu hấp thu trong khoảng thời gian 1 phút được coi là tiêu chuẩn để đánh giá khả năng hấp thu dầu của loại vật liệu hấp thu dầu đó [51].
2.3. Tổng hợp vật liệu hấp thu dầu từ kenaf bằng phương pháp este hóa và thử nghiệm khả năng hấp thu dầu của vật liệu
2.3.1. Tổng hợp vật liệu hấp thu dầu từ kenaf bằng phương pháp este hóa với axit oleic, trong n-Hexan và xúc tác axit sunfuric.
Cân chính xác 1g kenaf trên cân phân tích (chính xác đến 0.001g). Cho vào bình cầu 2 cổ dung tích 100ml được lắp thiết bị chưng cất đẳng phí, máy khuấy từ gia nhiệt và nhiệt kế thủy ngân 100oC. Thêm 100ml n-Hexan, 3-4 giọt axit sunfuric đặc và một lượng axit oleic. Đun hỗn hợp ở 652°C trong 6h.
Sản phẩm este hóa được lọc, rửa sạch trong n-hexan. Sau đó, được sấy ở 80oC trong 24h.
2.3.2. Xác định cấu trúc và hình thái học của xenlulozo oleat
- Cấu trúc của xenlulozo oleat được khảo sát bằng phổ hồng ngoại.
Mẫu được nghiền nhỏ, ép viên tạo màng KBr và chụp trên máy Nexus 670 - Nicolet tại Viện hóa học hợp chất thiên nhiên - Viện khoa học và công nghệ Việt Nam. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H được đo trực tiếp trên máy Brucker 500M Hz dung môi DMSO tại Viện Hóa học - Viện khoa học và công nghệ Việt Nam.
- Hình thái học của xenlulozo từ kenaf trước phản ứng và xenlulozo oleat được khảo sát bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM). Các mẫu được chụp trên máy JEOL 6490 JED 2300 tại Viện khoa học vật liệu - Viện khoa học và công nghệ Việt Nam.
2.3.3. Thử nghiệm khả năng hấp thu nước, dầu của xenlulozo oleat Để xác định khả năng hấp thu nước, hấp thu dầu HD40 và dầu DO của xenlulozo oleat, chúng tôi tiến hành như cách tiến hành xác định khả năng hấp thu nước và hấp thu dầu của xenlulozo axetat.