Pha chế và chuẩn hóa các dung dịch nghiên cứu

2.2. Pha chế và chuẩn hóa các dung dịch

2.2.2. Pha chế và chuẩn hóa các dung dịch nghiên cứu

Pha dung dịch chuẩn gốc MgSO4 0,10M: Cân 24,647 gam MgSO4.7H2O bằng cân phân tích. Hòa tan tinh thể rồi định mức thành 1000 ml dung dịch gốc MgSO4 0,10M.

Pha dung dịch chuẩn gốc Zn(NO3)2 0,10M:

Cân 30,00 gam Zn(NO3)2 .6H2O PA bằng cân phân tích. Hòa tan tinh thể bằng nước cất rồi định mức thành 1000 mL dung dịch gốc Zn(NO3)2 0,10M.

2.2.2.3. Pha chế và chuẩn hóa dung dịch EDTA.

Pha chế dung dịch chuẩn EDTA có nồng độ cỡ 0,10M.

a/ Lần cân1

Cân 74,4493 gam muối Na2H2Y.2H2O bằng cân phân tích. Hòa tan tinh thể rồi định mức thành 2000 mL dung dịch EDTA1.

b/ Lần cân 2

Cân 37,225 gam muối Na2H2Y.2H2O bằng cân phân tích. Hòa tan tinh thể rồi định mức thành 1000 mL dung dịch EDTA2.

Dung dịch EDTA dùng cho các thí nghiệm nghiên cứu được pha loãng 10 lần từ dung dịch gốc.

Chuẩn hóa dung dịch EDTA bằng Mg .2+

a/ Lần cân 1

Lấy chính xác lần lượt 8,0 mL; 10,0 mL; 12,0 mL dung dịch Mg2+ gốc 0,100M vào ba bình đựng mức 100 mL từ buret, định mức chính xác đến vạch thu được 3 dung dịch, kí hiệu là A1, A2, A3.

Thí nghiệm 1:

Lấy chính xác 10,00 ml dung dịch A1 vào bình chuẩn độ, thêm chính xác 1,0 mL đệm NH4+/NH3, pH = 10,00; thêm tiếp 10 giọt chỉ thị Eriocrom đen - T, lắc đều, dung dịch có màu đỏ vang. Chuẩn độ bằng dung dịch Mg2+ đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh, dừng ghi lại thể tích Mg2+. Tiến hành chuẩn độ 5 lần.

Thí nghiệm 2: Làm tương tự như thí nghiệm 1 với dung dịch A2. Thí nghiệm 3: Làm tương tự như thí nghiệm 1 với dung dịch A3. Kết quả chuẩn hoá dung dịch EDTA1 được ghi trong bảng 2.1.

Bảng 2.1: Kết quả chuẩn hoá dung dịch EDTA1 (lần cân 1).

VEDTA(mL)

Lần Thí nghiệm 1 Thí nghiệm 2 Thí nghiệm 3

1 8,05 10,00 12,05

2 8,00 10,05 12,10

3 8,05 10,00 12,05

4 8,05 10,00 12,05

5 8,00 10,10 12,10

Trung bình 8,03 10,03 12,07

Nồng độ EDTA1 (M) 0,00996 0,00997 0,00994

Từ đó ta có: = 1 1 3 3

C + +C C = 0,00996M

Từ kết quả chuẩn độ 3 dung dịch A1, A2, A3 ta thu được kết quả nồng độ chuẩn của dung dịch EDTA1 trung bình là: 0,00996M.

b/ Lần cân 2

Lấy chính xác 1,00 mL dung dịch Mg2+ 0,0100 M vào bình chuẩn độ, thêm chính xác 6,0 mL đệm NH4+/NH3, pH = 10,00; thêm tiếp 6 giọt chỉ thị Eriocrom đen - T, lắc đều, dung dịch có màu đỏ vang. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA2 đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh, dừng ghi lại thể tích Mg2+. Thay đổi thể tích của Mg2+ lần lượt là: 1,2 mL, 1,2mL; 1,4 mL, 1,4 mL.

Kết quả chuẩn hóa dung dịch EDTA2 được ghi trong bảng 2.2.

Bảng 2.2: Kết quả chuẩn hoá dung dịch EDTA2 (lần cân 2).

Lần VMg2+ VEDTA(mL) CEDTA(M)

1 1,0 9,85 0,01015

2 1,2 10,80 0,01017

3 1,2 11,82 0,01015

4 1,4 13,80 0,01014

5 1,4 13,80 0,01014

Trung bình 0,01015

Nồng độ dung dịch EDTA2 tính từ kết quả chuẩn độ là: 0,01015M.

2.2.2.4. Pha chế và chuẩn hóa dung dịch Cu2+.

 Pha chế dung dịch Cu2+ cỡ 0,1M.

a/ Lần cân 1

Cân 24,974 gam CuSO4.5H2O bằng cân phân tích. Hòa tan tinh thể rồi định mức thành 1000 mL dung dịch gốc CuSO4.

b/ Lần cân 2

Cân 24,970 gam CuSO4.5H2O bằng cân phân tích. Hòa tan tinh thể rồi định mức thành 1000 mL dung dịch gốc CuSO4.

Dung dịch dùng cho các thí nghiệm nghiên cứu được pha loãng 10 lần từ dung dịch gốc.

Kết quả chuẩn hóa dung dịch gốc Cu2+ . a/ Lần cân 1.

Lấy chính xác lần lượt 8,0 mL; 10,0 mL; 12,0 mL dung dịch gốc Cu2+ vào 3 bình định mức 100 mL, định mức chính xác đến vạch thu được 3 dung dịch kí hiệu là D1, D2, D3.

Thí nghiệm 1 :

Lấy chính xác 10,00 mL dung dịch D1, thêm chính xác 10,00 mL dung dịch NH3 có pH= 12,0 ; thêm 10 giọt chỉ thị Murexit. Kiểm tra lại pH trước chuẩn độ (bằng máy đo pH). Chuẩn độ bằng EDTA1 5 lần. Mỗi lần kiểm tra lại pH sau chuẩn độ (bằng máy đo pH). Ghi lại các kết quả chuẩn độ.

Thí nghiệm 2 : Làm tương tự như thí nghiệm 1 với dung dịch D2

Thí nghiệm 3 : Làm tương tự như thí nghiệm 1 với dung dịch D3

Kết quả chuẩn hóa dung dịch Cu2+ được trình bày trong bảng 2.3.

Bảng 2.3 : Kết quả chuẩn hóa dung dịch gốc Cu2+ (lần cân 1).

VEDTA(mL) (CEDTA = 0,00996 M)

Lần Thí nghiệm 1 Thí nghiệm 2 Thí nghiệm 3

1 8,25 10,40 12,45

2 8,30 10,40 12,40

3 8,30 10,40 12,40

4 8,30 10,35 12,45

5 8,30 10,35 12,45

Trung bình 8,29 10,38 12,43

Nồng độ Cu2+ (M) 0,1032 0,1034 0,1032

2 2 2

2

(1) (2) (3)

0

3

Cu Cu Cu

Cu

C C C

C + + + +

+ +

= = 0,1032M

Từ kết quả chuẩn độ 3 dung dịch C1,C2 ,C3ta thu được kết quả nồng độ chuẩn của dung dịch Cu2+ gốc ban đầu là 0,1032M.

b/ Lần cân 2.

Lấy chính xác 1,00 mL dung dịch Cu2+ vào bình chuẩn độ, thêm chính xác 6,0 mL NH3 6M, pH = 12,00; thêm tiếp 6 giọt chỉ thị Murexit, lắc đều, dung dịch có màu vàng. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA2 (0,01015M) đến khi dung dịch chuyển sang màu tím, dừng ghi lại thể tích của EDTA. Thay đổi thể tích của EDTA lần lượt là:

1,1 mL, 1,3mL; 1,4 mL, 1,6 mL.

Kết quả chuẩn hoá dung dịch Cu2+ được trình bày trong bảng 2.4.

Bảng 2.4: Kết quả chuẩn hoá dung dịch Cu2+ (lần cân 2).

Lần VCu2+ VEDTA 0,01015M (mL) CCu2+(M)

1 1,00 9,95 0,100992

2 1,10 10,95 0,101038

3 1,30 12,80 0,099938

4 1,40 14,05 0,101862

5 1,60 16,00 0,10150

Trung bình 0,1011

Nồng độ dung dịch Cu2+ gốc ban đầu tính từ kết quả chuẩn độ là: 0,1011 M.

2.2.2.4.Pha chế và chuẩn hóa dung dịch Fe3+.

 Pha chế dung dịch Fe3+ cỡ 0,01M.

Cân 4,04 gam Fe(NO3)3.9H2O bằng cân phân tích. Hòa tan tinh thể vào nước, rồi cho thêm từ từ khoảng 5,0 mL dung dịch H2SO4 đặc. Sau đó thêm nước đến vạch định mức 1000 mL, ta thu được dung dịch gốc Fe3+ cỡ 0,010M.

 Chuẩn hóa dung dịch Fe3+ (bằng phương pháp chuẩn độ trực tiếp).

Lấy chính xác 10,00 mL dung dịch Fe3+ (đã có axit), thêm 10 giọt chỉ thị axit sunfosalixilic (lúc này dung dịch đã có màu tím). Đun nóng đến 700C. Chuẩn độ bằng EDTA cho đến khi mất màu tím (chuyển sang màu vàng nhạt), dừng lại ghi thể tích EDTA. Tiến hành chuẩn độ 3 lần.

Kết quả chuẩn hoá dung dịch Fe3+ được trình bày trong bảng 2.5.

Bảng 2.5: Kết quả chuẩn hoá dung dịch Fe3+.

Lần VEDTA(mL)

1 9,95

2 9,95

3 9,95

Trung bình 9,95

Fe3

C + = = 0,01010 M

2.2.2.6. Pha chế và chuẩn hóa dung dịch Al3+.

 Pha chế dung dịch Al3+ cỡ 0,01M .

Cân 3,75 gam Al(NO3)3.9H2O bằng cân phân tích. Hòa tan tinh thể vào nước, rồi cho thêm từ từ khoảng 5,0 mL dung dịch H2SO4 đậm đặc. Sau đó thêm nước đến vạch định mức 1000 mL, ta thu được dung dịch gốc Al3+ cỡ 0,01M.

 Chuẩn hóa dung dịch Al3+ . (bằng kĩ thuật chuẩn độ ngược).

Lấy chính xác 10,00 mL dung dịch Al3+ thêm chính xác 15,00 mL dung dịch EDTA 0,01015M, lắc đều, đun nóng. Thêm 3,0mL dung dịch đệm axetat, 5 giọt chỉ thị Xilen da cam. Chuẩn độ bằng dung dịch Zn2+ 0,01M cho đến khi dung dich chuyển từ màu vàng sang màu da cam, dừng lại ghi thể tích Zn2+. Tiến hành chuẩn độ 3 lần.

Kết quả chuẩn độ được ghi trong bảng 2.6.

Bảng 2.6: Kết quả chuẩn hoá dung dịch Al3+.

Lần VZn2+ (mL)

1 5,10

2 5,10

3 5,10

Trung bình 5,10

Al3

C += = 0,010125M.