CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.1. Xác định hàm lượng TBAB trong các mẫu vữa xi măng sau xử lý EICI 1. Xây dựng đường chuẩn mật độ quang -nồng độ ức chế
Hình 3.1a và 3.1b là các phổ UV-Vis của các mẫu TBAB chuẩn, với các nồng độ là 1, 5, 10, 15 và 20 mM, trong nước cất ở giá trị pH 7 và pH11, tương ứng.
Từ các giá trị OD215 thu được với các mẫu chuẩn trong hình 3.1, các đường chuẩn OD215 – nồng độ TBAB được trình bày trong hình 3.2. Quan sát trong hình 3.2, với đường chuẩn nồng độ chất ức chế được xây dựng trong dung dịch pH11 , có thể thấy mối quan hệ tương đối tuyến tính thu được với hệ số R2 rất cao (R2= 0.99). Đây là đường chuẩn sẽ dùng để phân tích hàm lượng chất ức chế TBAB trong mẫu vữa xi măng cốt thép thu được sau khi xử lý EICI. Các mẫu vữa sau khi xử lý, được nghiền, lọc và phân tán trong nước cất, đem lại giá trị pH=11 khi phân tích UV-Vis để xác định hàm lượng chất ức chế.
(a) (b)
Hình 3.1: Phổ UV-Vis của mẫu TBAB 1, 5, 10, 15 và 20 mM: a) Trong môi trường nước cất ở pH7 và b) Trong môi trường nước cất ở pH11
Có thể nhận thấy với chất ức chế tetrabutylamoni bromua (TBAB) có chứa ion (C4H9)4N+ hấp thụ ở bước sóng trong khoảng 215-219 nm. Nhìn vào hình vẽ ta có thể thấy sự tuyến tính giữa nồng độ và mật độ quang, khi nồng độ mẫu chuẩn tăng thì mật độ quang cũng tăng tương ứng theo định luật Buger- Lambe- Bee ở phương trình (2.1).
Từ kết quả đo phổ UV-Vis này, xây dựng các bảng 3.1 và 3.2 là các giá trị nồng độ mẫu TBAB chuẩn và mật độ quang đo được tương ứng xây dựng trong môi trường pH7 và pH11. Nhìn vào các bảng số liệu 3.1 và 3.2, ta thấy khi nồng độ chất ức chế TBAB tăng thì mật độ quang tăng, đồng thời ở cùng một giá trị nồng độ chất ức chế thì trong môi trường pH 7 mật độ quang có giá trị cao hơn so với trong dung dịch pH 11. Từ mối liên hệ giữa nồng độ [TBAB] và OD215 trong 2 bảng trên, xây dựng được được hai đường chuẩn nồng độ chất ức chế mô tả sự tuyến tính giữa mật độ quang A và nồng độ[TBA+] như mô tả trong hình 3.2.
Bảng 3.1: Giá trị mật độ quang thu được tương ứng với nồng độ các mẫu chuẩn trong môi trường nước cất ở pH7
Mẫ u
Khối lượng cân (gam)
Khối lượng nước (gam)
[TBAB]
(M)
OD215
1 0.0036 12.88 0.00087 0.5626
5 0.0180 11.07 0.00505 0.7446
10 0.0329 10.20 0.01002 0.7948
15 0.0488 11.84 0.01280 0.8870
20 0.0670 10.63 0.01957 0.9390
Bảng 3.2: Giá trị mật độ quang thu được tương ứng với nồng độ các mẫu chuẩn trongmôi trường nước cất ở pH11
Mẫ
u Khối lượng cân
(gam) Khối lượng nước
(gam) [TBAB]
(M) OD215
1 0.0048 12.95 0.00115 0.3337
5 0.0207 11.20 0.00574 0.5057
10 0.0390 10.23 0.01184 0.6477
15 0.0497 12.00 0.01286 0.6944
20 0.0697 10.70 0.02023 0.7969
Hình 3.2: Đường chuẩn mật độ quang OD215 - nồng độ TBAB trong môi trường nước cất tại pH7 và pH11
3.1.2. Xác định hàm lượng chất ức chế trong vữa xi măng
Hình 3.3 là phổ UV-Vis của mẫu vữa xi măng cốt thép sau khi xử lý EICI ở mật độ dòng 5A/m2 trong dung dịch NaOH với thời gian xử lý là 1 tuần và 4 tuần. Bảng 3.3 là kết quả tính toán hàm lượng ức chế [TBA+] trong mẫu vữa xi măng dựa trên đường chuẩn đã xây dựng trong dung dịch pH11.
Có thể nhận thấy là khi xử lý trong dung dịch NaOH, sau 1 và 4 tuần xử lý, lượng [TBA+] xung quanh cốt thép (ở khoảng cách 1 cm so với cốt thép) đạt giá trị khoảng 1,58% và 2,76% so với khối lượng toàn bộ vữa.
Tăng thời gian xử lý từ 1 tuần lên 4 tuần đã làm tăng thêm nhiều lượng chất ức chế được phun vào bên trong vữa xi măng (tăng thêm 75%).
Bảng 3.3: Kết quả tính toán hàm lượng ức chế [TBA+] trong mẫu vữa xi măng sau khi xử lý EICI với thời gian là 1 và 4 tuần
Mẫu KL mẫu vữa
(g) KL nước
(g/ml) OD215 [TBAB] trong
mẫu (M) % khối lượng
1 tuần 5,0236 50,11 0,454 0,0049 1.58
4 tuần 5,0730 50,06 0,545 0,0087 2.76
Hình 3.3: Phổ UV-VIS của mẫu vữa xi măng sau 1 tuần xử lý EICI
Hình 3.4: Phổ UV-VIS của mẫu vữa xi măng sau 4 tuần xử lý EICI 3.2. Phân tích hình thái học vữa xi măng trước và sau khi xử lý EICI
Hình 3.5 và 3.6 là các ảnh hiển vi điện tử FESEM của vữa xi măng trước xử lý EICI và sau khi xử lý EICI (trong dung dịch 0,1M NaOH trong thời gian 4 tuần ở mật độ dòng điện 5A/m2).
Quan sát trong hình 3.6, có thể nhận thấy là sự có mặt của ion [TBA+] đã làm thay đổi hình thái học của các sản phẩm thủy hóa xi măng. Biểu hiện về hình thái học này có thể quy cho sự liên kết hóa học hay vật lý của ion [TBA+] với các sản phẩm thủy hóa của xi măng. Sự thay đổi hóa lý này của vữa xi măng sau khi xử lý EICI có thể dẫn đến sự tăng lên về cường độ chịu nén của vữa xi măng sau khi xử lý EICI ở phần kết quả được trình bày ở mục tiếp theo.
(a)
(b)
Hình 3.5: Ảnh FESEM của vữa xi măng trước xử lý EICI. Độ phóng đại cho các ảnh: a) 5000 lần và b) 10000 lần.
(a)
(b)
Hình 3.6: Ảnh FESEM của vữa xi măng sau khi xử lý EICI. Độ phóng đại cho các ảnh: a) 5000 lần và b) 10000 lần.
3.3. Đo hệ số khuếch tán của ion clorua trong vữa xi măng