PHƯƠNG PHÁP VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
1. TỔNG HỢP VẬT LIỆU HẤP THỤ NƯỚC Tổng hợp vật liệu PAA/DEG-DAA
1.2. Tổng hợp vật liệu PAA/DEG-DAA-tinh bột
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp thụ nước của vật liệu PAA/DEG-DAA-tinh bột
a. Ảnh hưởng của tinh bột:
2000 400600
10 20 30 40 50 60 70
Nhiệt độ
Độ hấp thụ (g/g)
Nước cất Nước thường Nước muối
0 200 400 600 800
0 2 4 6 8 10
Tinh bột
Độ hấp thụ (g/g)ù
Nước cất Nước thường Nước muối
Bảng 5: Ảnh hưởng của hàm lượng tinh bột lên khả năng hấp thụ nước của vật liệu PAA/DEG-DAA-tinh bột
Thí nghiệm 1 2 3 4 5 6
Tinh bột (g) 0 2 4 6 8 10
AA (g) 10 10 10 10 10 10
Độ hấp thụ (g/g)
Nước cất 580 500 452 350 250 200
Nước thường 500 440 428 240 200 180
Nước muối 136 110 88 48 40 36
Đồ thị 5: Ảnh hưởng của hàm lượng tinh bột lên khả năng hấp thụ nước của vật liệu PAA/DEG-DAA-tinh bột
* Nhận xét:
Dựa vào bảng số liệu trên, ta thấy rằng khi tăng hàm lượng tinh bột thì vật liệu xuất hiện nhiều lỗ xốp có thể tích nhỏ, do cấu trúc không gian của vật liệu phức tạp, nên sự hút nước ở vật liệu sẽ giảm dần. Để tạo sản phẩm có giá thành hạ và hấp thụ nước tốt, chúng tôi chọn lượng tinh bột là 4g để làm các thí nghiệm sau.
b. Khảo sát ảnh hưởng của chất khơi mào:
Bảng 6: Ảnh hưởng của hàm lượng potasium persulfat lên khả năng hấp thụ nước của vật liệu PAA/DEG-DAA-tinh bột
Thí nghiệm 1 2 3 4 5 6
K2S2O8 (g) 0 0.15 0.2 0.25 0.5 1
AA (g) 10 10 10 10 10 10
Độ hấp thụ (g/g)
Nước cất 32 410 296 280 210 178
Nước thường 22 346 220 210 192 156
Nước muối 4 62 50 48 44 38
Đồ thị 6: Biểu diễn ảnh hưởng của hàm lượng potasium persulfat lên khả năng hấp thụ nước của vật liệu PAA/DEG-DAA-tinh bột
* Nhận xét:
Ở thí nghiệm 1, nếu chúng tôi không sử dụng K2S2O8 , kết quả là độ hấp thụ nước của sản phẩm rất thấp, do trong quá trình ghép các gốc tự do tạo ra trong phản ứng rất ít, dẫn đến việc ghép tạo ra sản phẩm có độ hấp thụ nước thấp. Khi tăng hàm lượng K2S2O8 lờn 0,15g thỡ độ hấp thụ nước của vật liệu tăng lờn rừ rệt nhất, do lượng muối ít nên khả năng tạo gốc tự do trên mạch của tinh bột ở mức độ tương đối làm cho khả năng tạo cấu trúc của vật liệu có lỗ xốp lớn nên khả năng hút nước cao. Nếu tiếp tục tăng lượng muối, khả năng tạo gốc tự do trên mạch tinh bột nhiều, làm cho cấu trúc của vật liệu có nhiều lỗ xốp nhưng thể tích lỗ xốp nhỏ nên độ hấp thụ nước giảm. Để đạt độ hấp thụ nước tối ưu, chúng tôi chọn 0,15g K2S2O8 để làm các thí nghiệm sau.
c. Khảo sát ảnh hưởng của các loại tinh bột:
0 100 200 300 400
40 50 60 70 80
Nhiệt độ
Độ hấp thụ (g/g)ù
Nước cất Nước thường Nước muối
Bảng 7: Ảnh hưởng của các loại tinh bột lên khả năng hấp thụ nước của vật liệu PAA/DEG-DAA-tinh bột
Thí nghiệm 1 2 3 4 5
Các loại tinh bột bột bắp bột sắn bột mì bột gạo bột nếp
AA (g) 10 10 10 10 10
Độ hấp thụ (g/g)
Nước cất 270 270 320 240 220
Nước thường 260 250 280 240 210
Nước muối 52 46 46 44 42
0 100 200 300 400
Bột bắp Bột sắn Bột mì Bột gạo Bột nếp
Các loại tinh bột
Độ hấp phụ (g/g)
Nước cất Nước thường Nước muối
Đồ thị 7: Biểu diễn ảnh hưởng của các loại tinh bột lên khả năng hấp thụ nước của vật liệu PAA/DEG-DAA-tinh bột
* Nhận xét:
Trong các loại tinh bột, bột mì cho sản phẩm có độ hấp thụ nước cao nhất, còn các tinh bột còn lại thấp do hàm lượng amylopectin trong tinh bột nếp nhiều, nên khi tạo copolymer sản phẩm sẽ có nhiều mạch nhánh, làm cho vật liệu có nhiều lỗ xốp nhưng thể tích lỗ xốp nhỏ dẫn đến sự hấp thụ nước ở vật liệu sẽ giảm. Mặt khác ở nhiệt độ 60-700C là khoảng nhiệt độ hồ hóa bột mì tốt nên tạo được cấu tạo đồng nhất. Bột mì là nguồn nguyên liệu dồi dào có giá thành thấp và tính ưu việt của chúng trong hấp thụ nước, chúng tôi chọn bột mì để làm các thí nghiệm sau.
d. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến phản ứng:
Bảng 8: Ảnh hưởng của nhiệt độ lên khả năng hấp thụ nước của vật liệu
0 100 200 300 400
40 50 60 70 80
Nhiệt độ
Độ hấp thụ (g/g)ù
Nước cất Nước thường Nước muối PAA/DEG-DAA-tinh bột
Đồ thi 8: Biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ lên khả năng hấp thụ nước của vật liệu PAA/DEG-DAA-tinh bột
* Nhận xét:
Khi thực hiện phản ứng ghép ở nhiệt độ 400C, phản ứng xảy ra không hoàn toàn ghép AA vào tinh bột, nên sản phẩm có độ hấp thụ nước thấp. Khi nhiệt độ phản ứng là 800C, do ở nhiệt độ này quá cao làm cho các diester sẽ bị thủy phân trong quá trình ghép, làm đứt các mạch liên kết ngang dẫn đến độ hấp thụ nước thấp. Để phản ứng xảy ra hoàn toàn, tạo sản phẩm có độ hấp thụ nước tối ưu, chúng tôi tiến hành phản ứng ghép ở nhiệt độ 50-700C.
e. Khảo sát ảnh hưởng của NaOH:
Bảng 9: Ảnh hưởng của lượng NaOH lên khả năng hấp thụ nước của vật liệu
Thí nghiệm 1 2 3 4 5
Nhiệt độ (0C) 40 50 60 70 80
AA (g) 10 10 10 10 10
Độ hấp thụ(g/g)
Nước cất 240 360 350 340 280
Nước thường 240 340 320 300 260
Nước muối 44 62 54 58 44
0 100 200 300
1,2 2,4 3,6 4,8 6,0 8,4 NaOH (g)
Độ hấp thụ (g/g)
Nước cất Nước thường Nước muối
PAA/DEG-DAA-tinh bột
Đồ thị 9: Biểu diễn ảnh hưởng của lượng NaOH lên khả năng hấp thụ nước của vật liệu PAA/DEG-DAA-tinh bột
* Nhận xét:
Khi tăng hàm lượng NaOH thì khả năng hút nước của vật liệu tăng. Do khi cho nhiều NaOH thì phản ứng trung hòa tạo ra được nhiều gốc muối carboxilate, muối carboxilate có khả năng hút nước cao dẫn đến làm tăng hấp thụ nước của sản phẩm. Nếu tiếp tục tăng lượng NaOH, ngoài việc trung hòa các nhóm chức carboxilic của acid acrylic, NaOH còn tham gia vào quá trình thuỷ phân các liên kết ngang nên dần dần làm giảm khả năng hấp thụ nước ở vật liệu. Tóm lại, ở một hàm lượng nhất định NaOH trung hòa các nhóm chức carboxilic để tạo các gốc carboxilat làm cho vật liệu có khả năng hấp thụ nước. Do đó chúng tôi chọn lượng NaOH trong khoảng 4,8 – 6,0g.
f. Aûnh hưởng của các loại chất tạo liên kết ngang
Bảng 10: Ảnh hưởng của các loại chất tạo liên kết ngang lên khả năng hấp thụ nước
Thí nghiệm 1 2 3 4 5 6
NaOH (g) 1,2 2,4 3,6 4,8 6,0 8,4
AA (g) 10 10 10 10 10 10
Độ hấp thụ (g/g)
Nước cất 49 62 112 190 285 260
Nước thường 47 56 99 165 267 235
Nước muối 14 24 30 36 45 35
Chất tạo liên kết ngang CaO EG-DAA DEG-DAA
Lieân keát ngang (g) 0.056 0.17 0.2
AA (g) 10 10 10
Độ hấp thụ
Nước cất 150 300 330
Nước thường 125 270 300
Nước muối 80 85 100
Đồ thị 10: Ảnh hưởng của chất tạo liên kết ngang lên khả năng hấp thụ nước
* Nhận xét:
Đối với 3 loại chất tạo liên kết ngang mà chúng tôi khảo sát trên đây thì DEG- DAA có khả năng hút nước cao nhất do cấu tạo phân tử lớn, nên khi tham gia tạo liên kết ngang trong vật liệu có cấu trúc không gian lớn, khả năng hút nước cao. Kế tiếp là EG- DAA khả năng hút nước thấp hơn, CaO khả năng hút nước thấp nhất.
2. XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC VẬT LIỆU 2.1. Xác định vật liệu PAA/DEG-DAA:
* Phổ IR: (Xem phụ lục 1, 2, 3 )
AA (cm-1) PAA (cm-1) Vật liệu PAA/DEG-DAA (cm-1)
3100(-OH) 3442 (-OH) 3418 (-OH)
2936(-CH, -CH2) 2932 (-CH, -CH2) 2923 (-CH, -CH2)
1702 (-C=O) 1724 (-C=O) 1598 (-C=O)
1056 (-C-O) 1111 (-C-O)
* Nhận xét:
Dựa trên phổ IR ta thấy có các mũi hấp thu đặc trưng -OH, -CH, -CH2, C-O gần giống nhau giữa PAA và vật liệu AA, nhưng ở vật liệu PAA/DEG-DAA có một mũi rất đặc trưng của ion carboxilat ở 1598 cm-1. Chính ion carboxilat tạo nên khả năng hút nước mạnh của vật liệu.