Sơ đồ 2.1. Sơ đồ nghiên cứu thực nghiệm Sợi xơ dừa
Xử lý sợi
Đồng trùng hợp ghép
Độ ẩm
H2SO4 0,2% và NaOH + 5% H2O2
Khơi mào APS
Copolyme ghép
Thời gian pH Tỷ lệ 2
VM /mxơ dừa qmax Hấp phụ ion Zn2+ Hấp phụ ion Cu2+
SVTH: LÊ THỊ THU HỒNG LỚP: 08SHH 2.3. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH
2.3.1. Xác định độ ẩm
Lấy 5g sợi xơ dừa, sấy khô khoảng 4 giờ ở nhiệt độ 1050C đến khối lượng không đổi, sau đó đem cân. Xác định độ ẩm của sợi xơ dừa.
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 3 lần xác định.
Độ ẩm được tính theo công thức (2.1):
Độ ẩm (%)= .100
0 0
m m m
Trong đó: m0 là khối lượng sợi xơ dừa ban đầu.
m là khối lượng sợi xơ dừa sau khi sấy.
2.3.2. Xử lý sợi xơ dừa
Thành phần hóa học của sợi tự nhiên bao gồm xenlulozơ, lignin, hemixenlulozơ, pectin, chất trích ly và các tạp chất khác. Thành phần hóa học của lignin chưa được xác định một cách chính xác, chỉ biết rằng nó thuộc loại hợp chất thơm và có chứa nhóm hydroxyl, metoxyl và có thể chứa nhóm cacboxyl. Lignin đóng vai trò là lớp vỏ cứng bên ngoài của xenlulozơ, là chất liên kết giữa các tế bào, làm cho thành tế bào cứng hơn, chịu va đập, nén, bền dưới tác dụng của vi sinh vật. Xử lý kiềm là một trong những tiêu chuẩn để làm nhỏ và loại bỏ lignin. Lignin bị hòa tan trong NaOH do sự bẻ gãy tạo thành các sigmen nhỏ hơn, những sigmen này được tạo thành muối natri và tan trong dung dịch.
Sợi xơ dừa được xử lý để loại bỏ lignin và các chất khác như hemixenlulozơ, pectin, các chất màu,…bằng các phương pháp sau:
2.3.2.1. Xử lý sợi một giai đoạn
Xử lý bằng dung dịch NaOH: Sợi xơ dừa ngâm trong dung dịch NaOH, tỷ lệ rắn/lỏng=1/50 (g/ml), nồng độ NaOH, nhiệt độ và thời gian ngâm thay đổi.
SVTH: LÊ THỊ THU HỒNG LỚP: 08SHH Xử lý bằng dung dịch NaOH/H2O2: Sợi xơ dừa ngâm trong dung dịch NaOH + H2O2 x (M) (với x là nồng độ mol của H2O2), tỷ lệ rắn/lỏng=1/50 (g/ml), nồng độ NaOH, nhiệt độ và thời gian ngâm đã biết ở trên.
Sau đó lọc hút và rửa bằng dung dịch HCl 0,02% và nước cất đến pH trung tính và được sấy khô ở 600C đến khối lượng không đổi.
2.3.2.2. Xử lý hai giai đoạn
Giai đoạn 1: Sợi xơ dừa ngâm trong dung dịch H2SO4, tỷ lệ rắn/lỏng
=1/100 (g/ml) trong thời gian 5 giờ. Sau đó rửa bằng nước cất đến môi trường trung tính.
Giai đoạn 2: Tiếp tục quá trình xử lý giống như xử lý một giai đoạn.
2.3.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lý sợi xơ dừa
2.3.3.1. Ảnh hưởng của thời gian ngâm và nồng độ NaOH đến phần trăm bị tách loại
Tiến hành xử lý sợi với sự thay đổi nồng độ 0,1; 0,5; 1N và các khoảng thời gian khác nhau: 2; 4; 8; 16; 32; 48; 72; 80 giờ.
2.3.3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến phần trăm bị tách loại
Tiến hành xử lý sợi với nhiệt độ thay đổi: 30; 40; 50; 60; 700C.
2.3.3.3. Ảnh hưởng của các tác nhân đến phần trăm tách loại Tiến hành xử lý sợi bằng 4 loại tác nhân khác nhau:
+ NaOH
+ NaOH + 5% H2O2 + H2SO4 0,2% và NaOH
+ H2SO4 0,2% và NaOH + 5% H2O2
Phần trăm tách loại được tính theo công thức (2.2):
H(%)= .100
0 0
m m m
Trong đó: m0 là khối lượng sợi xơ dừa ban đầu.
m là khối lượng sợi xơ dừa sau khi sấy.
SVTH: LÊ THỊ THU HỒNG LỚP: 08SHH 2.3.4. Xác định đặc tính hóa lý của sợi xơ dừa
2.3.4.1. Phổ hồng ngoại (IR)
Tiến hành đo phổ hồng ngoại của sợi xơ dừa trước và sau khi xử lý trong vùng 600 – 4000 cm1 trên máy GX – PerkinElmer – USA ở phòng vật liệu, khoa Hóa, trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội.
2.3.4.2. Chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Mẫu sợi xơ dừa trước và sau khi xử lý bằng các tác nhân khác nhau được chụp ảnh trên máy JSM 6490 – JEOL – Japan tại Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu – Viện Khoa học vật liệu Hà Nội.
2.3.5. Tiến hành đồng trùng hợp ghép
Quá trình đồng hợp ghép được tiến hành trong cốc 250ml, cho một lượng bột sợi xơ dừa đã được xử lý qua hai giai đoạn và dung dịch chất khơi mào (NH4)2S2O8. Khí N2 được sục vào hỗn hợp phản ứng để đuổi khí oxy hòa tan. Sau đó cho axit acrylic vào. Hỗn hợp được khuấy đều để các chất phản ứng tiếp xúc tốt. Khi đạt thời gian phản ứng theo yêu cầu thì dừng phản ứng và làm lạnh xuống nhiệt độ phòng.
Tại những thời điểm xác định phản ứng được dừng lại bằng cách thêm 1ml hydroquinol 1%. Sản phẩm ghép được tách ra khỏi homopolyme dựa trên cơ sở sự khác nhau về độ hòa tan của các đoạn polyme, phương pháp thường dùng là kết tủa phân đoạn. Hỗn hợp phản ứng được rót vào 300ml etanol để kết tủa sản phẩm phản ứng, lọc kết tủa. Để loại bỏ homopolyme sản phẩm ghép được chiết Soxhlet với etanol trong 24h sau đó sấy ở 600C đến khối lượng không đổi thu được copolyme ghép.
2.4. KHẢO SÁT KHẢ NĂNG TÁCH LOẠI ION Cu2+, Zn2+ TRONG