3.1 .1Kết quả về lựa chọn thời gian chiết
3.1.2 .Kết quả về lựa chọn hệ chiết kín và hệ chiết hở
Nhƣ đã mô tả trong chƣơng 2 về nguyên tắc hoạt động của hệ chiết hở và chiết kín ta thấy rằng, hệ hở có ƣu điểm là có khả năng điều chỉnh giữ cho giá trị pH của hệ chiết ln khơng thay đổi, có thể lấy mẫu theo thời gian tùy ý. Nhƣợc điểm của hệ hở là phải theo dõi thí nghiệm liên tục trong suốt thời gian chiết mới đảm bảo pH và yếm khí đạt yêu cầu. Số lƣợng mẫu chiết tiến hành đồng thời với hệ hở cũng hạn chế, thƣờng chỉ có thể chiết 2 - 3 mẫu cùng một lúc vì cần có đủ điện cực pH và máy khuấy từ, ống dẫn khí nitơ vào bình chiết.
Với hệ kín, ƣu điểm là có thể tiến hành chiết mẫu đồng loạt tới hàng chục mẫu cùng một lúc do không cần phải sục khí nitơ, khơng điều chỉnh pH, lắc mẫu trên máy lắc có nhiều vị trí đặt mẫu. Tuy nhiên, hệ chiết kín cũng có nhƣợc điểm là giá trị pH của dung dịch chiết có thể thay đổi so với điều kiện ban đầu, gây ảnh hƣởng tới hiệu quả chiết. Hệ chiết kín có thể lắc trên máy lắc với vài chục mẫu hoặc khuấy từ với vài mẫu cùng một lúc do phịng thí nghiệm chỉ có số lƣợng hạn chế máy khuấy từ (hình 2.9 và 2.10). Tóm lại ƣu điểm lớn nhất của hệ chiết kín so với hệ chiết hở là cơng suất chiết, nhân lực cần ít hơn, khí thổi cần ít hơn, có thể chiết đồng thời nhiều mẫu hơn trên một đơn vị thời gian. Mục tiêu của phần nghiên cứu này là chọn lựa hệ chiết phù hợp.
Kết quả của giá trị pH trong các dịch chiết sử dụng hệ kín (khuấy và lắc) và hệ hở sau 6 giờ đƣợc trình bày trong bảng 3.3. Đối với tất cả 4 tác nhân chiết, pH là ổn định hồn tồn ở hệ chiết hở vì bản thân hệ này cho phép điều chỉnh pH liên tục trong suốt thời gian chiết. Đối với hệ chiết kín, giá trị pH khá ổn định đối với dịch chiết HCOOH, chỉ tăng nhẹ từ 3,00 lên 3,06 với hệ kín lắc và 3,07 với hệ kín khuấy. Điều này cũng dễ hiểu vì bản thân HCOOH có khả năng tạo dung dịch đệm cao, giữ cho pH của hệ chiết khá ổn định trong quá trình HCOOH phản ứng với một số khống sắt dễ hịa tan trong trầm tích. Đặc điểm này là kém hơn ở axit ascorbic,
47
giá trị pH của hệ chiết kín khuấy tăng từ 3,00 lên 3,68 và ở hệ kín lắc là 3,71. Đối với dịch chiết NH4 - oxalate + ascorbic, pH cũng tăng nhẹ từ 3,00 lên 3,13 ở cả hai hệ lắc, khuấy. Giá trị pH chịu ảnh hƣởng lớn ở dịch chiết NaHCO3, tăng từ 8,50 lên 8,92.
Bảng 3.3.Kết quả về giá trị pH của 3 hệ chiết sau 6 giờ
Dịch chiết pH ban đầu pH sau 6 giờ Hệ hở Kín khuấy Kín lắc NaHCO3 8,50 8,50 8,91 8,92 HCOOH 3,00 3,00 3,07 3,06 Ascorbic 3,00 3,00 3,68 3,71 NH4 - oxalate + ascorbic 3,00 3,00 3,13 3,13
Ảnh hƣởng của việc tăng pH lên hiệu quả chiết sắt và asen đƣợc trình bày ở bảng 3.4. Kết quả cho thấy với dịch chiết NaHCO3, hàm lƣợng Fe và As trong hệ kín đều giảm so với hệ hở, tuy nhiên tỷ lệ Fe và As chiết đƣợc ở phân đoạn này là nhỏ so với các phân đoạn cịn lại nên sự giảm này khơng đóng vai trị lớn trong hiệu quả chiết. Việc giảm hàm lƣợng Fe và As khi tăng pH là dễ hiểu vì đó là điều kiện thuận lợi cho Fe kết tủa thành Fe(OH)3 kéo theo sự hấp phụ của asen.
Bảng 3.4.Kết quả hàm lượng As và Fe trong 3 hệ chiết sau 6 giờ chiết
Dịch chiết Kí hiệu dịch chiết As(T) nmol/g Fe (T) mmol/g Hệ hở Kín khuấy Kín lắc Hệ hở Kín khuấy Kín lắc NaHCO3 A 4,7 4,0 3,5 0,7 - 0,5 HCOOH B 11,0 11,5 10,5 56,7 50,7 44,9 Ascorbic C 12,5 10,0 12,1 58,6 52,2 50,6 NH4 - oxalate + ascorbic D 31,4 30,2 29,4 66,1 73,0 66,8
48
Hiệu quả chiết với HCOOH là gần tƣơng đƣơng ở cả hai hệ chiết hở và chiết kín về hàm lƣợng asen, tuy nhiên lại nhỏ hơn so với hệ kín ở hàm lƣợng sắt. Điều này chƣa thể lý giải đƣợc rõ ràng vì giá trị pH của cả hai hệ chiết là khá giống nhau (bảng 3.3), nhƣng hàm lƣợng sắt lại khơng tƣơng đƣơng. Chỉ có thể suy đốn đó là do sự khơng đồng nhất của các mẫu trầm tích sử dụng trong các phép chiết. Mẫu trầm tích thƣờng có nhiều loại hạt nhƣ cát, bùn với hàm lƣợng khoáng sắt khác nhau.
Kết quả chiết bằng axit ascorbic cũng có hàm lƣợng sắt nhỏ hơn ở hệ kín so với hệ hở. Đây là dịch chiết đặc thù cho dạng sắt hoạt động hóa trị 3, có thể dạng hóa trị này rất dễ kết tủa khi pH cao hơn 3. Kết quả chiết Fe và As bằng NH4 - oxalate + ascorbic là khá tƣơng đƣơng ở cả 3 hệ chiết.
Từ kết quả về hiệu quả chiết của các hệ chiết hở, chiết kín lắc và chiết kín khuấy, luận văn lựa chọn hệ chiết kín lắc để thực hiện tồn bộ q trình chiết với các mẫu trầm tích thu đƣợc, mặc dù khơng khắc phục đƣợc pH đối với 2 dịch chiết là NaHCO3 và ascorbic, nhƣng hệ chiết này hạn chế tối đa đƣợc quá trình xâm nhập của oxi. Hơn nữa, xu hƣớng giữa các dịch chiết đều biến đổi đồng đều. Do đó, luận văn lựa chọn hệ chiết kín lắc. As(T) 0 10 20 30 A B C D n m ol /g Hệ hở Kín khuấy Kín lắc Fe(T) 0 20 40 60 80 A B C D u m ol /g
49