Nguyờn tắc:
Trong mụi trường axit HNO3 6M, ion PO43- phản ứng với thuốc thử Nitro - Molipdic sinh ra phức màu vàng Photpho - Molipdat H7[P(Mo2O7)6]. Phức này khi phản ứng với chất khử , vớ dụ SnCl2 (hay axit Ascorbic) sẽ tạo ra phức màu xanh Molipden hấp thụ quang cực đại tại λ= 690 nm. Đo độ hấp thụ quang và bằng phương phỏp đường chuẩn ta sẽ xỏc định được hàm lượng của PO43-
• Phức phản ứng với SnCl2
Giới hạn đo đến 7 àg P/L bằng cỏch tăng chiều dày cuvet
Nồng độ thấp nhất cú thể phỏt hiện được: Nồng độ thấp nhấtcú thể phỏt hiện được khoảng 3 àg P/L. Độ nhạy tại 0,3010 và thay đổi ở 0,009.
Khi đo độ hấp thụ quang:
Sau 10 phỳt, nhưng trước 12 phỳt, dựng thời gian giữa cỏc lần như nhau trong tất cả những lần xỏc định, đo màu tại 690 nmvà so sỏnh với một Cuvet chuẩn, sử dụng nước cất làm mẫu chuẩn.
Độdầy cuvet phự hợp cho khoảng nồng độ như sau:
Khoảng nồng độ P (mg/ml) 0,3 - 2
0,1 - 1 0,007 - 0,2
Chiều dày Cuvet (cm) 0,5
2 10
Luụn luụn chạy mẫu trắng và thuốc thử với nước cất. Bởi vỡ đầu tiờn màu tăng dần từng mức và sau đú mất dần, giữ cho thời gian bằng nhau giữa cỏc lần cho mẫu và chuẩn. Chuẩn bị ớt nhất một đường
chuẩn với từng đợt mẫu hoặc mỗi ngày thực hiện phõn tớch. Mẫu Cuvet chuẩn cú thể chệch khỏi đường thẳng với nồng độ cao hơn 0,3 ở nồng độ 2,0 mg/L
Sau đú ta xõy dựng đường chuẩn với dóy dung dịch chuẩn cú nồng độ nằm trong khoảng nồng độ trờn. Từ đú ta sẽ xỏc định được hàm lượng PO43-.
Cỏc yếu tố ảnh hưởng
Silica và asenate chỉ ảnh hưởng nếu mẫu bị đun núng. Cỏc anion gõy ảnh hưởng gồm: arsenate, fluoride, thorium, bishmuth, sulfide, thiosulfate,thiocyanate, hoặc nồng độ molybdate quỏ cao. Màu xanh tạo bởi sắt khụng ảnh hưởng tới kết quả nếu hàm lượng sắt nhỏ hơn 100mg/L. Sulfide gõy ảnh hưởng nhưng cú thể loại bỏ bằng cỏch cho oxy húa với nước Brụm.
Cỏc ion sau khụng gõy ảnh hưởng đến kết quả ngay cả khi nồng độ lờn tới 1000mg/L như là Al3 +, Fe3 +, Ca2 +,Ba2 +...Nếu HNO3 đượcdựng trong phương phỏp
• Phức phản ứng với chất khử là axit Ascorbic
Giới hạn thấp nhất cú thể xỏc định được: xấp xỉ 10 àg P/L. Cỏch tiến hành: Làm tương tự như trờn.
Độdầy cuvet phự hợp cho khoảng nồng độ như sau: Khoảng nồng độ P (mg/ml)
0,3 - 2 0,15 - 1,3 0,01 - 0,25
Chiều dày Cuvet (cm) 0,5
1 5
Arsenates (As V) phản ứng với molydate tạo màu xanh tương tự như màu xanh tạo với PO43-. Nồng độ 0.1 mg As/L đó gõy ảnh hưởng tới phương phỏp xỏc định PO43-
Cr (VI) và NO2-ảnh hưởng tới khoảng 3% ở nồng độ thấp hơn 1 mg/L và ảnh hưởngkhoảng 10-15% khi nồng độ ở 10 mg/L.
Na2S và silicate khụng gõy ảnhhưởng khi nồng độ từ 1 – 10 mg/l.
Ngoài ra ta cú thể tiến hành đo quang sử dụng thuốc thử vanadat – molipdat tạo phức màu vàng bền. phương phỏp này sẽ được nghiờn cứu kỹ hơn tại phần thực nghiệm dưới đõy