1. Nguyên tắc
- Phương pháp chuẩn độ sử dụng phản ứng oxy hóa khử.
-MnO4-
được bị khử tạo thành ion Mangan không màu (Mn2+) trong môi trường acid. Giọt permaganate cuối cùng tạo màu hồng nhạt là điểm dừng chuẩn độ.
- KMnO4 hoạt động như là thuốc thử bởi vì ion permaganate tạo màu tím đậm. MnO4-
+ 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O ; E0 (MnO4-
/Mn2+)=1,51V
MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + 2H2O ; E0 (MnO4-/MnO2)=1,69V
Phản ứng chuẩn độ: 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O (ở 60oC) 2. Mơ tả thí nghiệm 2.1. Dụng cụ
− Erlen 100 hay 250 (chuẩn độ)
− Becher 100 (chứa mẫu, hóa chất)
− Pipette 5, 10 (hút mẫu)
− Bình tia (nước cất)
− Ống bóp cao su
− Burette 25 (chuẩn độ)
2.2. Nguyên liệu, hóa chất
− H2SO4 10%
− Nước cất
− Dung dịch KMnO4
3. Thực hành
- Lấy 5ml dung dịch H2C2O4 0,02N bằng pipet, chuyển vào erlen.
- Thêm vào 5ml dung dịch H2SO4 10%.
- Thêm vào erlen khoảng 15ml nước nóng (60-700C) và lắc đều.
- Chuẩn độ hỗn hợp dung dịch trong erlen bằng dung dịch KMnO4 trên burette và đọc kết quả.
- Thực hiện chuẩn độ 3 lần để thu được kết quả.
Sơ đồ khối thí nghiệm
5ml H2C2O4 0,02N 5ml H2SO4 10% 15ml H2O 600C Chuẩn độ { ℎự ℎ ệ 3 ầ Kết quả Nồng độ KMnO4 37
4.Tính tốn kết quả 1: KMnO4 2: H2C2O4 Ta có: 5C1V1 = 2C2V2 CN = n.CM CM = CN/n = CN /5 Lần thử 1 2 3 Trung bình Độ lệch chuẩn 5.Nhận xét
‐ Do dung dịch KMnO4 có tính oxy hóa mạnh, do đó nó khơng bền, độ chuẩn của nó sẽ thay đổi theo thời gian nên cần phải chuẩn độ lại trước khi sử dụng.
‐ Thí nghiệm chuẩn độ xác định nồng độ của KMnO4 theo H2C2O4 không cần dùng chất chỉ thị màu bởi vì bản thân dung dịch KMnO4 ở dạng oxy hóa MnO42- có màu tím và dạng khử Mn2+ khơng màu, do đó ta sẽ chuẩn cho tới khi nồng độ MnO42- đủ lớn để có thể quan sát được màu hồng nhạt của MnO42-
‐ Khi xuất hiện màu hồng nhạt bền vững, ta không thể kết luận tại đó đã đạt điểm tương đương của phản ứng. Vì trong q trình chuẩn độ, có thể tạo ra Mn3+ và Mn3+ này có thể phản ứng oxy hóa khử với C2O42-
‐ Việc thêm nước nóng hoặc đun nóng trước khi chuẩn độ nhằm mục đích
tăng tốc độ phản ứng oxy khử giữa MnO42- và C2O42- (phản ứng này thường xảy ra chậm ở nhiệt độ thường). Không nên đun ở nhiệt độ cao, vì có thể sẽ làm acid oxalic bị phân hủy.