3.4.1 Chư sô acid (IA)
Cho khoạng 0,2 ± 0,0005 g tinh daău sản phẩm vào bình erlen 100 ml, theđm 5 ml etanol 95 % và 1 giĩt phenolptalein. Thực hin vic chuaơn đ baỉng cách nhỏ từng giĩt dung dịch KOH/EtOH 0,1 N từ microburet vào erlen đeơ trung hồ lượng acid tự do cĩ trong tinh daău cho đên khi xuât hin màu hoăng nhát beăn vững trong 30 giađy. Chuaơn đ 3 laăn, ghi nhn theơ tích KOH/EtOH 0,1 N dùng đeơ chuaơn.
Chư sơ acid được tính theo cođng thức sau: KOH TD V x m IA5__,61
Với: mTD là khơi lượng tinh daău cađn thực tê (g).
Laăn đo Laăn 1 Laăn 2 Laăn 3 trung bìnhGiá trị IA
Reê CHHD mtd (g) 0,5000 0,5002 0,5004 0,5002 13,46 VKOH (ml) 1,15 1,20 1,25 1,20 MIHD mtd (g) 0,5001 0,4997 0,4999 0,4998 10,27 VKOH (ml) 0,93 0,90 0,93 0,92 Vỏ CHHD mtd (g) 1,0000 1,0004 1,0002 1,0002 3,25 VKOH (ml) 0,58 0,59 0,58 0,58 MIHD mtd (g) 1,0000 1,0000 1,0002 1,0001 1,85 VKOH (ml) 0,34 0,32 0,34 0,33 Goê CHHD mtd (g) 0,4995 0,5006 0,5002 0,5001 4,15 VKOH (ml) 0,34 0,40 0,37 0,37 MIHD mtd (g) 0,5003 0,5005 0,5000 0,5003 2,94 VKOH (ml) 0,26 0,27 0,25 0,26 Lá CHHD mtd (g) 0,4995 0,4998 0,4995 0,4996 2,76 VKOH (ml) 0,24 0,25 0,,25 0,25 MIHD mtd (g) 0,5001 0,5003 0,4997 0,5000 1,35 VKOH (ml) 0,13 0,13 0,10 0,12
3.4.2 Chư sơ savon hố (IS)
Chuaơn bị chât chư thị màu phenolptalein noăng đ 2 g/l trong etanol 95 %. Cho khoạng 0,2 ± 0,0005 g tinh daău dĩ baău vào bình caău 100 ml. Cho vào bình caău 200 ml KOH/EtOH 0,1 N rút chính xác. Laĩp ơng sinh hàn và đun hồn lưu cách thụy trong 1 giờ 30 phút. Theđm mt giĩt chư thị phenolptalein. Chuaơn đ KOH/EtOH 0,1
N cịn dư baỉng cách nhỏ từng giĩt HCl 0,1 N đeơ trung hồ dung dịch cho đên khi vừa mât màu hoăng (lây dung dịch thử giây pH thây trung tính). Tiên hành tương tự với mău traĩng baỉng nước cât. Thực hin phép đo 3 laăn. Ghi nhaơn VHCl (ml) và VoHCl (ml) dùng đeơ chuaơn.
Chư sơ savon hố được tính theo cođng thức sau:
) ( 16 , 5 __ xV V m IS o TD
Với: mTD là khơi lượng tinh daău cađn thực tê (g).
Dung dịch sau thời gian đun nĩng bị đen, khơng thể đọc được thể tích HCl dùng
để trung hoă nín khơng thể tính tôn được chỉ số savon hô (IS)
3.4.3 Chư sô ester (IE)
Là hiu sơ giữa chư sơ savon hố và chư sơ acid : IE = IS – IA
Khơng xâc định được chỉ số savon hơ IS nín khơng xâc định chỉ số ester (IE)
3.5 XÂC ĐỊNH THĂNH PHẦN HÔ HỌC
Được xâc định bằng phương phâp sắc ký khí ghĩp khối phổ trín mây
HP5890/5972GC với câc điều kiện :
- Cột mao quản HP – 5MS; 0,25 mm x 30 m x 0,25 µm
- Tốc độ dịng: 0,9 ml/phút. Tỷ lệ chia dịng 1/20
- Chương trình nhiệt: 60 oC (giữ yín 4 phút); tăng 2 oC/phút đến 80 oC; sau đĩ
tăng 5 oC/phút đến 180 oC (giữ yín trong 6 phút); tăng 15 oC/phút đến 280 oC
(giữ n trong 10 phút)
3.6 HỐT TÍNH KHÁNG VI SINH VT
Thực hiện tại phịng thí nghiệm Vi khuẩn, khoa Vi sinh Miễn dịch, viện Pasteur Tp. HCM theo phương phâp khuếch tân khâng sinh trín thạch, đo đường kính vịng vơ
trùng tạo ra do đĩa giấy (D = 6 mm) được tẩm tinh dầu theo câc nồng độ từ nguyín chất
CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN – TỒN TẠI
4.1 KẾT LUẬN
Đê tiến hănh khảo sât:
- Giải phẫu học thực vật, xâc định vă quan sât bộ phận thực vật chứa tinh dầu.
- Hăm lượng tinh dầu câc bộ phận cđy Quế (rễ, vỏ, gỗ vă lâ) theo thời gian ly
trích từ 2 phương phâp: chưng cất hơi nước đun nĩng truyền thống (CHHD) vă chưng cất hơi nước chiếu xạ vi sĩng (MIHD).
- Xâc định câc chỉ số vật lý vă hô học tinh dầu câc bộ phận cđy Quế.
- Xâc định thănh phần hô học vă cấu phần chính trong tinh dầu câc bộ phận cđy
Quế lă (E)-cinamaldehid.
- Thử nghiệm hoạt tính khâng vi sinh vật của tinh dầu sản phẩm ly trích từ 2
phương phâp: CHHD vă MIHD.
4.2 TỒN TẠI
Việc nghiín cứu tinh dầu vỏ vă lâ Quế (Cinnamomum cassia Blume) đê được
tìm thấy trong nhiều tăi liệu, trong nước cũng như ngoăi nước, tuy nhiín câc nghiín cứu về tinh dầu rễ vă gỗ Quế (Cinnamomum cassia Blume) lại cĩ rất ít tăi liệu tham khảo.
Thím văo đĩ, việc thiếu hiểu biết vă chạy theo lợi nhuận của một số người dđn, lăm cho nguồn giống Quế Tră My mai một, việc trồng xen kẽ câc giống Quế khâc văo cùng giống Quế Tră My mă khơng cĩ khu vực câch ly riíng, trồng xen kẽ câc loại
giống xấu mă khơng loại bỏ, ảnh hưởng rất nhiều đến chất lượng cđy trồng vă thănh
phẩm.
Trong phạm vi nghiín cứu của đề tăi năy, chúng tơi thấy cần cĩ thím thời gian
để nghiín cứu sđu hơn về bộ phận rễ vă gỗ cđy Quế, nhằm tận thu thím lượng tinh dầu
thănh phẩm. Ngoăi ra đđy cũng lă một lời cảnh bâo cho một số bộ phận người dđn cũng
như câc lị chưng cất tinh dầu, khơng nín trồng đại tră cũng như chưng cất câc loại
Do phạm vi nghiín cứu tương đối rộng, đa dạng, thời gian vă kinh phí hạn hẹp,
việc tiếp cận nguồn nguyín liệu địi hỏi phải đi xa, nín việc lấy mẫu cịn gặp một số
hạn chế; việc xay nhuyễn nguyín liệu chưa đồng nhất nín việc phđn tích câc mẫu chưa
đủ nhiều để cĩ những kết luận chính xâc hơn.
Đề tăi chỉ gĩi gọn trong việc nghiín cứu nguồn nguyín liệu tại vùng Quế Nam
Tră My, Quảng Nam nín chưa bao quât hết câc vùng khâc cũng cĩ giống Quế
Cinnamomum cassia Blume để đưa ra kết luận chính xâc về chất lượng tinh dầu Quế
tại vùng năy so với câc vùng khâc tại miền Trung vă miền Bắc Việt Nam.
Cần tiến hănh nghiín cứu vă nhđn giống Quế Tră My sđu hơn vă rộng hơn, cần
đầu tư thím thời gian vă kinh phí cho việc chọn giống đầu văo trước khi tiến hănh gieo
trồng, một vấn đề đang rất được quan tđm của người dđn trồng Quế tại Quang Nam nĩi chung vă vùng Quế Nam Tră My nĩi riíng.
nước đun nĩng trùn thớng
Phú lúc 2: Phoơ GC – MS tinh daău reệ Quê ly trích từ phương pháp chưng cât hơi nước chiêu xá vi sĩng
Phú lúc 3: Phoơ GC – MS tinh daău vỏ Quê ly trích từ phương pháp chưng cât hơi
nước đun nĩng trùn thớng
Phú lúc 4: Phoơ GC – MS tinh daău vỏ Quê ly trích từ phương pháp chưng cât hơi nước chiêu xá vi sĩng
Phú lúc 5: Phoơ GC – MS tinh daău goệ Quê ly trích từ phương pháp chưng cât hơi
nước đun nĩng trùn thớng
Phú lúc 6: Phoơ GC – MS tinh daău goệ Quê ly trích từ phương pháp chưng cât hơi nước chiêu xá vi sĩng
Phú lúc 7: Phoơ GC – MS tinh daău lá Quê ly trích từ phương pháp chưng cât hơi
nước đun nĩng trùn thớng
Phú lúc 8: Phoơ GC – MS tinh daău lá Quê ly trích từ phương pháp chưng cât hơi nước chiêu xá vi sóng
Phú lúc 9: Kêt quạ kháng vi sinh vt tinh daău các b phn cađy Quê Phú lúc 10: Hình ạnh giại phău hĩc các b phn cađy Quê
Phú lúc 11: Tồn vn báo cáo tham gia “Ngày Hĩa hĩc Tp. HCM laăn thứ 6” năm
TĂI LIỆU THAM KHẢO TĂI LIỆU TRONG NƯỚC
[1] Dương Lí Vũ Thănh (2006), Khảo sât tinh dầu vỏ quế Cinnamomum cassia Blume, Luận văn tốt nghiệp, Đại học Mở Bân Cơng Tp. HCM.
[2] Đỗ Tất Lợi (1981), Những cđy thuốc vă vị thuốc Việt Nam, NXB Khoa học vă
Kỹ thuật, Hă Nội, 850 – 857.
[3] Đỗ Tất Lợi (1999), Những cđy thuốc vă vị thuốc Việt Nam, NXB Khoa học Kỹ
thuật, Hă Nội, 862 – 863.
[4] Lê Đình Mới, Lưu Đăm Cư, Trần Minh Hợi, Nguyễn Thị Thủy, Nguyễn Thị
Phương Thảo, Trần Huy Thâi, Ninh Khắc Bản (2001), Tăi nguyín thực vật cĩ tinh dầu
ở Việt Nam, tập I, NXB Nơng nghiệp, Hă Nội, 179 – 219.
[5] Lí Ngọc Thạch (2003), Tinh dầu, NXB ĐHQG Tp. HCM, Tp. HCM
[6] Phạm Hoăng Hộ (1991), Cđy cỏ Việt Nam, NXB Trẻ, 424 – 437.
[7] Phạm Hoăng Hộ (1975), Hiển hoa bí tử, Trung tđm học liệu, Bộ Văn hơ, Giâo dục vă Thanh niín, Săi Gịn, 541 – 545.
[8] Phạm Hoăng Hộ (1999), Cđy cỏ Việt Nam, An Illustrated Flora of Viet Nam, 1, NXB Trẻ, Hă Nội, 344 – 345.
[9] Nguyễn Năng Vinh (1978), Kỹ thuật khai thâc vă sơ chế tinh dầu, NXB Nơng nghiệp, Hă Nội, 55 – 56.
[10] Võ Văn Chi (1999), Từ điển cđy thuốc Việt Nam, NXB Y học, Hă Nội, 915 –
TĂI LIỆU NƯỚC NGOĂI
[11] Anon (1924), Essential oils from various parts of the (British) Empire, Bulletin
of the Imperial Institute, London 22, 265-80.
[12] Anon (1934), Essential oils from Seychelles, Bulletin of the Imperial Institute,
London 32, 511 – 539.
[13] A. Rolet (1923), The oil contents of different varieties of cinnamon trees, Industrie Chimique, Paris 10, 123.
[14] A. Wei, Shibamoto, Takayuki (2010), Antioxidant/Lipoxygenase inhibitory
activities and chemical compositions of selected essential oils, Journal of Agricultural
and Food Chemistry 58(12), 7218 – 7225.
[15] B. M. Lawrence (1969), Determination of the botanical origin of the cinnamons
of commerce by thin-layer chromatography, Can. Inst. Food Technol. J. 2, 178 – 180.
[16] a. B. M. Lawrence (1994), Progress in Essential oils, Perfumer & Flavorist 19(4), 59 – 60; b. Progress in Essential oils, Perfumer & Flavorist 19(4), 33 – 34.
[17] B. M. Lawrence, C. -K. Shu (1993), Essential oils as components of mixtures:
Analysis and Differentation, Marcel Dekker Inc., New York, 267 – 328.
[18] B. Q. Cheng, X, J. Yu (1991), Introduced Ceylon cinnamon cultivars in
Xishuangbanna and chemical components of their essential oils, Linchan Huaxue Yu
Gongye 11(4) , 325 – 332.
[19] B. Q. Cheng, X, J. Yu (1993), Cultivation of Ceylon cinnamon and chemical
components of its essential oil, Zhonggacaoyao 14(3), 134 – 137.
[20] C. J. Maruzzella, A. P. Henry (1958), The in vitro antibacterial of essential oils
and oils combinations, Journal of the American Pharmaceutical Association 47, 294 –
[21] C. Vernin, G. Vernin, J. Metger, L. Pujol (1990), La Cannelle: Premiỉrre partie.
Analyse CPG/SM/Banque SPECMA d’huile essentielle de cannalle de Ceylan et de Chine, Parfum Cosmet. Arơm. 93, 85 – 90.
[22] D. De Medici, S. Pieretti, G. Salvatore, M. Nicoletti, P. Rasoanaivo (1992),
Chemical analysis of essential oils of Madagasca medicinal plants by gas chromatography and NMR spectroscopy, Flav. Fragr. J. 7, 275 – 281.
[23] D. A. Straus, R. J. Wolstromer (1974), The examination of various essential
oils, VIth International Essential Oil Congress, San Francisco, 247 – 249.
[24] D. Hoffman-Pennesi, W. Changqing (2009), Antioxidant and antibacterial
activities of cinnamon oil, thyme oil and their major components as compared to caffeic acid, 238th ACS National Meeting, Washington, DC, United States, 153 – 154.
[25] E. Schmidt, L. Jirovetz, G. Buchbauer, A. G. Bler (2006), Composition and
antioxidant activities of the essential oil of cinnamon leaves, Journal of Essential Oil,
Bearing Plants 9 (2), 170 – 182.
[26] E. Georgiev, Mai Ngoc Chuc (1986), Distillate of cinnamon root oil. III.
Comparative study of water and vapor distillation, Nauchni Trudove – Vissh Institut
po Khranitelnai Vkusova Promishlenost, Plovdiv 33(1), 56 – 67.
[27] G. Singh, S. Maurya, M. P. De Lampasona (2007), A comparison of chemical,
antioxidant and antimicrobial studies of cinnamon leaf and bark volatile oils, oleoresins and their constituents, Food and Chemical Toxicology 45, 1650 – 1661.
[28] G. R. Mallavarapu, S. Ramesh, R. S. Chandrasekhara, B. R. Rajeswara Rao, P. N. Kaul, A. K. Bhattacharya (1995), Investigation of the essential oil of cinnamon leaf
grown at Bangalore and Hyderabad, Flav. Fragr. J. 10, 239 – 242.
[29] H. Kameoka, M. Miyazawa (1975), The constituents of the essential oil
[30] J. Han, M. Fu (2008), Chinese medicinal plaster containing Aconitum and
Sinomenium and others for treating muscular injury, Farming Zhuanli Shenqing
Gongkai Shuomingshu, CN 101274079 A 20081001.
[31] J. E. Angmor, P. M Derick, W. C. Evans (1975), Chemical changes in cinnamon
oil during its preparation, J. Pharm. Pharmacal. 27, 89 – 91.
[32] L. F. Zhu, Y. H. Li, B. L. Li, B. Y. Lu, N. H. Xia (1993), Aromatic Plants and
Essential Constituents, South China Institute of Botany, Chinese Academy of Sciences,
Hong Kong.
[33] L. F. Zhu, Guangyu, Liu, Changrong (2003), Studies on the extraction of
Cinnamomum cassia Blume by supercritical fluid CO2, Xiangliao Xiangjing
Huazhuangpin (1), 12 –15.
[34] L. F. Zhu, Yu-qin, Mao, Lin-chun (2007), Analysis of pyprolysis products of
cinnamon leaf oil by GC/MS, Yancao Keji 7, 36 – 41.
[35] L. F. Zhu, Yu-qin, Mao, Lin-chun (2008), GC-MS analysis on the composition
of the essential oil from Chinese cinnamon by supercritical fluid CO2 extraction,
Zhongguo Shipin Tianjiaji (6), 91-98.
[36] M. Friedman, P. R. Henika, Carol E. Levin (2004), Antibacterial Activities of
Plant Essential Oils and Their Components against Escherichia coli O157:H7 and Salmonella enterica, J. A. Food Chemistry 52(19), 6042 – 6048.
[37] M. Friedman, P. R. Henika, R. E. Mandrell (2002), Bactericidal activities of
plant essential oils and some of their isolated constituents against Campylobacter jejuni, Escherichia coli, Listeria monocytogenes, and Salmonella enterica, Journal of
Food Protection 65(10), 1545 – 1560.
[38] M. S. F Ross (1976), Analysis of cinnamon oils by high-pressure liquid
chromatography, J. Chromatog. 118, 273 – 275.
[39] M. Katayama, Y. Mukai, H. Taniguchi (1990), High-performance liquid
[40] P. N. Kaul, A. K. Bhattacharya, B. R. Rajeswara Rao (1996), Seasonal variation
in the composition of the essential oil of cinnamon leaves, Indian Perfume 40(2), 36 –
38.
[41] R. ter. Heide (1972), Qualitative analysis of the essential oil of cassia
(Cinnamomum cassia Blume), J. Agric. Food Chem. 20, 747 – 751.
[42] R. O. B Wijeskera, A. L. Jayewardene, L. S. Rajapakse (1974), Volatile
constituents of leaf, sterm, and root oils of cinnamon, Journal of Food and Agriculture
25(10), 1211 – 1220.
[43] S. Krishna, H. R. Kamath, K. T. Kudva, K. G. Kudva (1946), Cinnamon leaf oil, Journal of Scientific & Industrial Research 4, 464 – 466.
[44] S. Upadhaya, M. Kirihata, Tsuo Ichimoto (1994), Cinnamon leaf oil grown in
Nepal, Nippon Shokuhin Kogyo Gakkaishi 41(7), 512 – 514.
[45] Sheng-Yang Wang, Pin-Fun Chen, Shang-Tzen Chang (2005), Antifungal
activities of essential oils and their constituents from indigenous cinnamon leaves against wood decay fungi, Bioresource Technology 96(7), 813 – 818.
[46] Tateo, F. Chizzini (1989), The compositions and quality of supercritical CO2
extracted cinnamon, J. Essent. Oil Res. 1, 165 – 168.
[47] U. M. Senanayake (1977), The Nature, Description and Biosynthesis of
Volatiles in Cinnamomum spp., Ph. D. thesis, University New South Wales,
Kensington, NSW, Australia.
[48] U. M. Senanayake, T. H. Lee, R. B. H Wills (1978), Volatile constituents of
cinnamon oils, J. Agric. Food Chem. 26, 822 – 824.
[49] V. K. Raina, S. K. Srivastava, K. K. Aggarwal, Sushil Kumar (2001), Essential
oil composition of cinnamon leaf from India, Flavour and Fragrance Journal 16(5), 374
[50] X. F. Fu, J. J. Tian, M. Yu, L. Z. Yang (1988), Analysis of Chinese cassia oil, Proceedings of the International Conference on essential oils, Flavours, Fragrances and Cosmetics, Beijing 1988 IFEAT London.
[51] Z. K. Lin, Y. F. Hua (1987), Chemical constituents of 14 essential oils from
Lauraceae growing in Yibin area Sichuan province, Linchan Huaxue Yu Gongye 7(1),
