- Nhìn bảng 14 ta thấy kết quả xử lý mẫu bằng HNO3 kết hợp H2O2 cho kết quả rất khác biệt. Cần lưu ý thêm rằng mỗi ngày làm thí nghiệm bằng phương pháp này đều cho ra kết quả khác biệt nhau (độ lặp lại rất kém) và tín hiệu độ hấp thu thay đổi liên tục (sai số vào khoảng ± 0.004) mặc dù đã tăng thời gian đọc tín
Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thanh Sơn Trang 48 hiệu lên 5 giây. Vậy kết luận phương pháp xử lý mẫu bằng HNO3 kết hợp H2O2 đã thất bại.
- Nhìn vào hai bảng kết quả 13 và 14 ở trên dễ dàng thấy được kết quả xác định hàm lượng kẽm của hai mẫu máu ổn định trong khi kết quả của hai mẫu huyết tương khơng ổn định. Nguyên nhân là do mẫu huyết tương khơng được ly tâm hợp cách. Loại trừ sai sĩt của thao tác xử lý mẫu vì hiệu suất thu hồi lặp lại khá tốt. Như vậy kết quả sai lệch là do khâu ly tâm. Ta thấy rất rõ là kết quả xác định hàm lượng kẽm trong máu phụ thuộc rất lớn vào máy ly tâm, muốn thu được kết quả tốt thì cần máy ly tâm cĩ tốc độ 3200 vịng . phút-1 và hiệu chỉnh được nhiệt độ về 40C để thu được mẫu huyết tương hợp cách, điều này khá tốn kém. Trong khi đĩ xác định trực tiếp trong mẫu máu khơng cần dùng máy ly tâm.
- Do kết quả phân tích phụ thuộc rất lớn vào độ đồng nhất của các mẫu khi làm mẫu lặp vì vậy đối với mẫu máu, để cĩ được mẫu đồng nhất phải giữ cho máu khơng đơng. Với hai loại hĩa chất khác nhau dùng để bảo quản mẫu, nhận thấy trong cả hai phương pháp xác định, hàm lượng kẽm trong 2 mẫu máu với 2 dung dịch bảo quản (tự chế và mua) tương đương nhau. Như vậy với yêu cầu của đề tài này thì dung dịch bảo quản tự chế cĩ tác dụng tương đương với dung dịch bảo quản mua ngồi thị trường.
- Theo yêu cầu của đề tài, hai phương pháp xử lý mẫu cho kết quả như nhau, tuy phương pháp xử lý mẫu với acid nitric và acid perchloric cho khoảng làm việc rộng hơn nhưng lại nguy hiểm hơn do HClO4 đậm đặc rất dễ nổ, do đĩ khơng cần dùng hỗn hợp HNO3 và HClO4 để xử lý mẫu.
- Hiệu suất thu hồi giữa mẫu trắng và mẫu thật gần nhau chứng tỏ quy trình lấy mẫu, bảo quản mẫu lẫn xử lý mẫu tốt.
- Hiệu suất thu hồi của mẫu máu khơng đạt 100% do khâu lấy mẫu và bảo quản mẫu khơng hợp cách (phải lấy mẫu trong điều kiện vơ trùng và bảo quản mẫu ở khoảng nhiệt độ 10C đến 60C), ngồi ra cịn do sai sĩt của thiết bị, thao tác của người thực nghiệm cũng như lượng acid cùng với tỷ lệ pha lỗng chưa tốt.
Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thanh Sơn Trang 49
Kết luận