VI. Lịch sử nghiờn cứu
m: là khối lượng SiO2 thu được
3.1. Đặc trưng tớnh chất của sản phẩm:
3.1.1. Phõn tớch nhiệt vi sai:
Thụng thường, để tỏch SiO2 từ vỏ trấu cú thể đi từ 2 phương phỏp. Thứ nhất là tỏch trực tiếp từ vỏ trấu, thứ hai là tỏch SiO2 từ tro trấu. Do đú, nghiờn cứu sự thay đổi hành vi nhiệt của vỏ trấu khi nhiệt độ thay đổi là cần thiết. Kết quả phõn tớch nhiệt vỏ trấu được thể hiện ở hỡnh 3.1.
Trờn giản đồ DSC ta quan sỏt được hai pic ở 840C thu nhiệt, 3230C toả nhiệt và một pic tỏa nhiệt cú hỡnh dạng tự từ 350oC đến 500oC tương ứng với ba giai đoạn mất khối lượng trờn giản đồ TG là 12,4%, 27,0% và 54,3%.
Sự mất khối lượng ở giai đoạn thứ nhất kốm theo quỏ trỡnh thu nhiệt (∆H > 0). Cú thể được giải thớch là do quỏ trỡnh mất nước cú trong vỏ trấu. Đõy là quỏ trỡnh hoỏ hơi của nước nờn cần cung cấp nhiệt lượng, do vậy ∆H > 0.
Giai đoạn mất khối lượng thứ hai ở nhiệt độ 3230C là kết quả của quỏ trỡnh chỏy phõn huỷ cỏc chất hữu cơ khi chỏy cỏc chất hữu cơ tỏa ra nhiều nhiệt (∆H > 0) kốm theo sự mất khối lượng do tạo thành CO2 và hơi nước bay ra.
Giai đoạn thứ ba, pic toả nhiệt cú hỡnh dạng tự ở đõy cú thể là do sự chỏy cỏc chất hữu cơ cú nhiệt độ chỏy khỏc nhau. Mỗi chất hữu cơ cú một nhiệt độ chỏy khỏc nhau, pic toả nhịờt kốm theo sự hụt khối lượng. Khi cỏc chất cú nhiệt độ chỏy xấp xỉ nhau, chỳng gộp lại thành một pic tự, khụng đặc trưng nhưng đại diện cho tất cả cỏc chất hữu cơ bị chỏy trong khoảng nhiệt độ đú.
Quỏ trỡnh mất khối lượng xảy hoàn toàn khi nhiệt độ gần đến 5500C. Khi đú cỏc chất hữu cơ chỏy hết, khụng cũn hiện tượng mất khối lượng. Thành phần chỉ cũn SiO2 .
3.1.2. Phõn tớch thành phần tro trấu
Trong vỏ trấu, bờn cạnh thành phần chớnh là xenlulụ và lignin thỡ nú chứa một hàm lượng đỏng kể cỏc oxit kim loại. Bảng 2.1 dưới đõy trỡnh bày thành phần hoỏ học của vỏ trấu gạo dựng trong khúa luận này. Cú thể thấy rằng thành phần của cỏc oxit chỉ chiếm khoảng 9,92%, trong khi đú một lượng lớn chất hữu cơ chiếm đến 90,08 %. Trong thành phần cỏc oxit kim loại thỡ SiO2 chiếm 99,17% về khối lượng.
Như vậy, theo kết quả phõn tớch nguyờn tố thỡ hàm lượng SiO2 trong vỏ trấu gạo đang nghiờn cứu tương đối thấp, chỉ chiếm 9,838%. Trong khi đú, hàm lượng SiO2 ở cỏc nơi khỏc, cụ thể như ở Ai Cập, hàm lượng SiO2 trong vỏ trấu đến 20% . Điều này cú thể được giải thớch là ở cỏc điều kiện thổ nhưỡng khỏc nhau, cỏc giống lỳa khỏc nhau cú ảnh hưởng rất lớn đến hàm lượng cỏc nguyờn tố chứa trong vỏ trấu.
Bảng 3.1: Thành phần cỏc oxit trong vỏ trấu
Hợp chất SiO2 Fe2O3 CaO MgO MnO2 Na2O K2O % khối lượng 9,838 0,020 0,002 0,003 0,007 0,020 0,030
Hỡnh 3.1: Giản đồ phõn tớch nhiệt trấu
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 -100 -80 -60 -40 -20 0 TG DSC Nhiệt độ (0C) 0 5 10 15 20 25 30 35 40
Vỏ trấu sau khi rửa sạch và phơi thật khụ, đem đốt cho chỏy hết cỏc chất hữu cơ, đem phõn tớch ta thu được thành phần húa học của tro trấu như sau:
Bảng 3.2:Thành phần húa học của tro trấu
Chất hữu cơ chỏy (%) Tro (%) 88 12 Thành phần của tro SiO2 Al2O3 K2O CCK 85,2 2,1 1,5 1,2
Từ hỡnh 3.2 ta thấy rằng, trấu sau khi bị đốt kĩ thành tro thỡ thành phần của chất hữu cơ bị chỏy chiếm 88 %, SiO2 và cỏc chất khỏc chiếm 12 % cũn lại, đặc biệt là trong tro, SiO2 chiếm đến 85,2 %, tức là lớn hơn rất nhiều so với trong vỏ trấu, do vậy tụi mới quyết định chọn phương phỏp thu hồi SiO2 từ tro trấu.
3.1.3. Phương phỏp nhiễu xạ tia X
Hỡnh 3.2:Giản đồ XRD của SiO2 chiết từ vỏ trấu
Từ giản đồ XRD (hỡnh 3.2) ta thấy chỉ cú một pic xuất hiện ở 2θ bằng 220
nhưng cường độ rất thấp (<100cps) nờn cú thể cho rằng SiO2 chiết suất từ vỏ trấu là vụ định hỡnh. Thực tế cho thấy SiO2 tổng hợp từ trấu mềm và cú độ xốp cao, hỳt ẩm
tốt. Đõy là dạng SiO2 cú hoạt tớnh cao nờn thuận lợi cho quỏ trỡnh tổng hợp vật liệu MQTB.
3.2. Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của nồng độ NaOH dến quỏ trỡnh tổnghợp SiO2 từ tro trấuhợp SiO2 từ tro trấu hợp SiO2 từ tro trấu
Để nghiờn cứu ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến quỏ trỡnh thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trỡnh đó trỡnh bày ở mục 2.3.1. Nhưng ta cố định nhiệt độ đun ở 1000C và thời gian đun là 4,0h, thay đổi nồng độ NaOH từ 0,5M đến 6,0M. Sau quỏ trỡnh làm thực nghiệm thu được kết quả như sau:
Bảng 3.1: Ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến hiệu suất thu hồi SiO2
Khối lượng tro (g)
Nồng độ NaOH (mol/l)
Khối lượng SiO2
thu được (g) Khối lượng SiO2 theo lý thuyết (g) Hiệu suất (H %) 20 0,5 0 17,04 0 20 1,0 8,954 17,04 52,55 20 1,5 9,944 17,04 58,36 20 2,0 12,265 17,04 71,98 20 2,5 12,342 17,04 72,43 20 3,0 12,930 17,04 75,88 20 3,5 13,430 17,04 78,81 20 4,0 14,694 17,04 86,23 20 4,5 15,642 17,04 91,80 20 5,0 16,329 17,04 95,83 20 5,5 16,133 17,04 94,68 20 6,0 16,375 17,04 96,10
Sự ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến quỏ trỡnh thu hồi SiO2 cú thể được biểu diễn trờn hỡnh 3.3 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 00.511.522.533.544.555.566.57 Hiệu suất (%) Nồng độ NaOH (mol/l)
Hỡnh 3.3 Sự ảnh hưởng của nồng độ NaOH đến hiệu suất thu hồi SiO2
* Nhận xột:
Từ hỡnh 3.3 ta thấy, khi nồng độ NaOH tăng thỡ hiệu suất tăng, khi nồng độ NaOH là 0,5M thỡ ta khụng thu được SiO2, hiệu suất bằng 0, khi tăng nồng độ NaOH từ 1,0M đến 5,0M thỡ hiệu suất tăng lờn đỏng kể (từ 52,55% tăng lờn 95,83%). Khi tiếp tục tăng nồng độ của NaOH lờn từ 5,0M đến 6,0M thỡ hiệu suất đạt cực đại và thay đổi khụng đỏng kể. Như vậy, với dung dịch NaOH 5,0M ta đó cú thể thu được SiO2 với hiệu suất tối ưu. Bờn cạnh đú, trong quỏ trỡnh điều chế, do phải tỏch SiO2 dưới dạng dung dịch keo nờn nồng nộ NaOH ban đầu cú ảnh hưởng rất lớn đến khả năng lọc, dung dịch NaOH cú nồng độ càng nhỏ thỡ quỏ trỡnh tỏch xảy ra dễ dàng hơn, và nếu nồng độ dung dịch quỏ lớn thỡ cú thể làm ảnh hưởng đến vật liệu chứa cũng như cú thể gõy nguy hiểm trong quỏ trỡnh tiến hành thu hồi. Do đú chỳng tụi thấy rằng dung dịch NaOH cú nồng độ 5,0M là tối ưu để cú thể thu hồi SiO2 từ tro trấu đạt hiệu suất cao nhất.
3.3. Kết quả và thảo luận ảnh hưởng của thời gian đun đến quỏ trỡnh thu hồi SiO2 từ tro trấuSiO2 từ tro trấu SiO2 từ tro trấu
Để nghiờn cứu ảnh hưởng của thời gian đến quỏ trỡnh thu hồi SiO2 từ tro trấu, ta tiến hành như quy trỡnh đó trỡnh bày ở mục 2.3.1. Nhưng ta cố định nồng độ NaOH ở nồng độ 3,5 M, nhiệt độ đun là 100oC, thay đổi thời gian đun từ 2,0h đến 5,0h. Sau quỏ trỡnh làm thực nghiệm thu được kết quả như sau:
Bảng 3.2: Ảnh hưởng của thời gian đun đến quỏ trỡnh thu hồi SiO2 từ tro trấu
Khối lượng
tro (g) Thời gian ( h )
Khối lượng SiO2
thu được (g) Khối lượng SiO2 theo lớ thuyết (g) Hiệu suất (%)
20 2,0 10,692 17,04 62,75 20 2,5 10,770 17,04 63,20 20 3,0 12,296 17,04 72,16 20 3,5 12,920 17,04 75,86 20 4,0 14,285 17,04 83,83 20 4,5 14,381 17,04 84,40 20 5,0 14,032 17,04 82,35
Sự ảnh hưởng của thời gian đun đến quỏ trỡnh thu hồi SiO2 từ tro trấu cú thể được biểu diễn trờn hỡnh 3.4
Hỡnh 3.4: Sự ảnh hưởng của thời gian đun đến quỏ trỡnh thu hồi SiO2 từ tro trấu
* Nhận xột:
Từ hỡnh 3.4 ta thấy khi thời gian tăng thỡ hiệu suất tăng, khi tăng thời gian từ 2,0h lờn 4,0h, hiệu suất tăng lờn đỏng kể (từ 62,75% tăng lờn 83,83%). Nhưng khi tiếp tục tăng từ 4,0h lờn 5,0h thỡ hiệu suất thay đổi khụng đỏng kể. Như vậy với thời gian đun là 4,0h ta đó cú thể thu được SiO2 với hiệu suất cao.Vậy thời gian tối ưu để cú thể thu hồi SiO2 từ tro trấu là 4,0h.
3.4. Đưa ra cỏc điều kiện tối ưu
50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 Hiệu suất (%) Thời gian (h)
Sự ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đun đến hiệu suất thu hồi SiO2
từ tro trấu đó được trỡnh bày khỏ rừ trờn hỡnh 3.3 và 3.4.
Túm lại, để quỏ trỡnh thu hồi SiO2 đạt hiệu suất cao nhất, quỏ trỡnh thu hồi đạt hiệu quả kinh tế nhất ở nồng độ NaOH tối ưu là 5,0M, thời gian đun tối ưu là 4,0h.
C. KẾT LUẬN
I. Kết luận chung
Qua quỏ trỡnh nghiờn cứu chỳng tụi cú thể đưa ra một số kết luận quan trọng như sau: Thụng qua cơ sở lớ luận và thực nghiệm của quỏ trỡnh thu hồi SiO2 từ tro trấu, chỳng tụi đó nờu lờn được phương phỏp thu hồi SiO2 từ tro trấu đạt hiệu suất cao với thao tỏc, quy trỡnh đơn giản và ớt tốn kộm, đú là chiết bằng dung dịch NaOH.
Từ kết quả thớ nghiệm và giản đồ XRD của SiO2 từ tro trấu, ta thấy rằng SiO2
được thu hồi từ tro trấu ở dạng bột mịn, màu trắng, vụ định hỡnh cú thể sử dụng để sản xuất, nghiờn cứu,…
Qua quỏ trỡnh khảo sỏt ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian đun đến hiệu suất thu hồi SiO2 từ tro trấu, chỳng tụi đó đưa ra được điều kiện tối ưu về nồng độ NaOH và thời gian đun để việc thu hồi SiO2 từ tro trấu cú hiệu suất cao và hiệu quả kinh tế tốt nhất. Đú là:
Nồng độ dung dịch NaOH tối ưu là là 5,0M; Thời gian đun tối ưu là 4,0 giờ.
Túm lại, thụng qua đề tài này chỳng tụi cú thể thu hồi SiO2 từ tro trấu bằng phương phỏp đơn giản nhưng hiệu suất thu hồi lại cao và đặc biệt là ớt tốn kộm là chiết bằng dung dịch NaOH nồng độ tối ưu 5,0M và thời gian đun tối ưu là 4,0 giờ, sản phẩm thu được là SiO2 ở dạng bột mịn, màu trắng, vụ định hỡnh cú thể sử dụng tốt trong sản xuất cũng như trong nghiờn cứu sõu hơn.
Tuy nhiờn, do thời gian cũn hạn chế, nờn đề tài mới giải quyết một số cụng việc, đặc biệt là chưa khảo sỏt được ảnh hưởng của nhiệt độ đun đến hiệu suất thu hồi SiO2 từ tro trấu. Mặc khỏc, do trỡnh độ và kinh nghiệm cũn hạn chế nờn đề tài khụng trỏnh khỏi những sai sút. Rất mong được sự đúng gúp quý bỏu của Thầy (Cụ) và cỏc bạn sinh viờn để đề tài được hoàn thiện hơn.
II. í kiến đề xuất
Thụng qua nghiờn cứu này, tụi thấy đõy là vấn đề hay và phự hợp với tỡnh hỡnh của địa phương ta hiện nay. Đú là sử dụng tro trấu, một nguyờn liệu rẻ tiền và rất phổ biến đối với một nước nụng nghiệp như nước ta để sản xuất ra SiO2, một nguyờn liệu đắt tiền hơn và cú nhiều ứng dụng hơn.
Như đó núi ở trờn, do thời gian cú hạn nờn chưa thể nghiờn cứu đầy đủ cỏc yếu tố. Do đú, nếu cú thể chỳng tụi cũng như cỏc bạn cú thể nghiờn cứu đầy đủ, sõu hơn, rộng hơn về đề tài này, nhằm giỳp chỳng ta cú thờm những hiểu biết và kiến
thức khoa học cũng như cú thể đem lại hiệu quả kinh tế cao, tạo ra nguồn nguyờn liệu phục vụ sản xuất và đời sống.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Phạm Đỡnh Dũ, Vừ Thị Thanh Chõu, Đinh Quang Khiếu, Trần Thỏi Hũa (2008), “Nghiờn cứu tổng hợp vật liệu mao quản trung bỡnh MCM-41 với nguồn oxit silic được điều chế từ vỏ trấu”, Tạp chớ Húa học và ứng dụng, số 5(77), tr. 47- 49.
2. Vũ Đăng Độ (1999), Cơ sở lớ thuyết của cỏc quỏ trỡnh hoỏ học, Nxb Giỏo Dục.
3. Nguyễn Đỡnh Huề, Trần Kim Thanh, Nguyễn Thị Thu (2003), Động húa học và xỳc tỏc, Nxb Giỏo Dục.
4. Đinh Quang Khiếu (2008), Luận ỏn Tiến sĩ Húa học, Huế.
5. Phạm Ngọc Nguyờn (2004), Giỏo trỡnh kỹ thuật phõn tớch Vật lớ, Nxb Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội, tr. 154-206.
6. Hoàng Nhõm (2005), Húa học vụ cơ, tập 2, Nxb Giỏo Dục.
7. Niờn giỏm thống kờ (2007), tr 77, Nxb Thống kờ.
8. Ho Sy Thang, Nguyen Thi Ai Nhung, Dinh Quang Khieu, Tran Thai Hoa, Nguyen Huu Phu (2008), Direct hydrothermal synthesis of mesoporous
Sn-SBA-16 materials under weak acidic conditions, International scientific conference on “Chemistry for development and integration”,
12-14 September, pp. 806-816.
9. Nguyễn Hữu Phỳ (1998), Giỏo trỡnh hấp phụ và xỳc tỏc bề mặt vật liệu vụ cơ mao quản, Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
10. Nguyễn Việt Sơn (2002), “Nghiờn cứu cỏc hệ xỳc tỏc Perosvskit /Vật liệu mao quản trung bỡnh”. Tổng hợp đặc trưng và tớnh xỳa tỏc trong phản
ứng oxi hoỏ hoàn toàn metal, LATSHH, Viện Hoỏ học Hà Nội.
11. Bộ mụn quỏ trỡnh, thiết bị và cụng nghệ hoỏ chất (1978), (Khoa Hoỏ, trường Đại học bỏch khoa Hà Nội), Sở tài nguyờn và thiết bị cụng nghệ hoỏ chất, Tập 1, số 5, Nhà xuất bản Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
12. Vũ Quang Lợi, Bựi Duy Cam, Khỳc Quang Đạt (2008), “Nghiờn cứu chế tạo silica biến tớnh để hấp phụ ion kim loại nặng trong nước”, Tạp chớ
hoỏ học, Tập 46, tr.630-635.
13. Phựng Tiến Đạt, Trần Thị Bớnh (2005), Hoỏ kỹ thuật đại cương, Nhà xuất bản Đại học Sư phạm, Hà Nội.