Cỏc mẫu MIL-101 được ngõm nhiều ngày trong nước

Thời gian (ngày) Kớ hiệu mẫu

2 M-2D

4 M-4D

14 M-14D

2.4.5.3. Độ bền của MIL-101 trong cỏc dung mụi khỏc nhau ở nhiệt độ sụi

Mẫu MIL-101 được ngõm trong cỏc dung mụi khỏc nhau ở nhiệt độ sụi, sau đú được kiểm tra độ bền bằng phương phỏp nhiễu xạ tia X (Bảng 2.10)

Bảng 2.10. Cỏc mẫu MIL-101 được ngõm trong cỏc dung mụi khỏc nhau ở nhiệt độ

sụi

Dung mụi Kớ hiệu mẫu Benzen M-Benzen

Etanol M-Etanol

H2O M-H2O

2.4.6. Xỏc định điểm đẳng điện của MIL-101

Cỏch thức xỏc định điểm đẳng điện của MIL-101 tương tự như tài liệu [52]. Cho vào một loạt 7 bỡnh tam giỏc (dung tớch 250 mL) 25 mL dung dịch phẩm nhuộm hoặc nước cất và 0,03g MIL-101. Giỏ trị pH ban đầu của dung dịch (pHi) được điều chỉnh nằm trong khoảng từ 2 đến 10 bằng HCl hay NaOH. Đậy kớn và lắc bằng mỏy lắc trong 24 giờ. Sau đú, để lắng, lọc sạch huyền phự bằng giấy lọc, đo lại

17

cỏc giỏ trị pH gọi là pHf. Đồ thị biểu diễn mối quan hệ sự khỏc nhau giữa cỏc giỏ trị pH ban đầu và sau cựng (pH = pHf - pHi) theo pHi là đường cong cắt trục hoành tại pH = 0 cho ta giỏ trị pH đẳng điện (pHe.i.p).

Trong nghiờn cứu này, pH của cỏc dung dịch được đo trờn mỏy Sartorius (Mỹ).

2.4.7. Hấp phụ phẩm nhuộm

Thớ nghiệm hấp phụ phẩm nhuộm trờn MIL-101 được chỳng tụi tiến hành trong tối, ở nhiệt độ phũng.

2.4.7.1. Nghiờn cứu sự hấp phụ RDB trờn MIL-101

Thớ nghiệm nghiờn cứu hấp phụ được tiến hành trong cốc 3 L kết hợp với khuấy cơ trờn mỏy IKA RW20 digital (Đức) để đảm bảo vật liệu hấp phụ được phõn bố đều trong hỗn hợp. Ở từng khoảng thời gian xỏc định, dung dịch được lấy ra, li tõm để loại bỏ chất hấp phụ, nồng độ của dung dịch phẩm nhuộm được xỏc định bằng phương phỏp UV-Vis trờn mỏy Lamda 25 Spectrophotometer (Perkinelmer, Singapore) ở max của phẩm nhuộm RDB (600 nm).

Đối với quỏ trỡnh nghiờn cứu sự ảnh hưởng của nồng độ dung dịch phẩm nhuộm RDB, kớch thước hạt xỳc tỏc, tốc độ khuấy, pH được tiến hành tương tự như trờn nhưng thay đổi cỏc yếu tố khảo sỏt.

2.4.7.2. Tỏi sử dụng chất hấp phụ

Cho 0,05 g MIL-101 vào bỡnh tam giỏc (dung tớch 250 mL) cú chứa 100 mL dung dịch phẩm nhuộm RDB (100 mg.L-1), đậy kớn, lắc bằng mỏy lắc IKA HS/KS 260 control (Đức) trong 12h. Lọc lấy dung dịch phẩm nhuộm xỏc định lại nồng độ, phần chất hấp phụ được giải hấp bằng dung dịch NaOH 0,25M, sau đú rửa sạch lại bằng nước cất. Bột chất hấp phụ cú màu xanh như ban đầu thu được sau khi giải hấp sẽ được dựng để tỏi sử dụng lần hai, lần ba theo qui trỡnh tương tự như trờn. Để đỏnh giỏ độ bền của vật liệu, cỏc mẫu chất hấp phụ sau khi tỏi sử dụng được sấy khụ ở 100C trong 12 giờ và kiểm tra bằng phương phỏp XRD. Nồng độ của dung dịch phẩm nhuộm được xỏc định bằng phương phỏp UV-Vis trờn mỏy Lamda 25 Spectrophotometer (Perkinelmer, Singapore) ở max của phẩm nhuộm RDB (600 nm).

18

2.4.8. Xỳc tỏc quang phõn hủy RDB trờn MIL-101

Một hỗn hợp dung dịch phẩm nhuộm RDB và xỳc tỏc MIL-101 được cho vào cốc 250 mL, khuấy từ nhẹ trờn mỏy Thermo Scientific Cimarec (Malaysia). Thớ nghiệm được tiến hành trong điều kiện chiếu sỏng UV trờn mỏy UVB313 ( = 313 nm và cụng suất 40W) hoặc ỏnh sỏng mặt trời. Sau mỗi khoảng thời gian nhất định, dung dịch được hỳt ra bằng xiranh và ly tõm để loại bỏ xỳc tỏc, nồng độ của dung dịch phẩm nhuộm cuối cựng được xỏc định bằng phương phỏp UV-Vis trờn mỏy Lamda 25 Spectrophotometer (Perkinelmer, Singapore) ở max của phẩm nhuộm

19

CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. TỔNG HỢP MIL-101

3.1.1. Tinh chế MIL-101 bằng phƣơng phỏp chiết soxhlet

Kết quả XRD của cỏc mẫu MIL-101 sau khi tổng hợp được loại bỏ axit H2BDC dư bằng phương phỏp chiết soxhlet theo hai cỏch khỏc nhau thể hiện ở Hỡnh 3.1.

0 10 20 30 40 500 MIL-101-S1 MIL-101-S2 C-ờ n g đ ộ ( ab r. ) 2/độ

Hỡnh 3.1. Giản đồ XRD của MIL-101 được chiết soxhlet theo hai cỏch khỏc nhau

Như đó thảo luận ở phần tổng quan, để tỡm một phương phỏp hiệu quả xử lý axit dư trong mẫu MIL-101 mới tổng hợp, lần đầu tiờn phương phỏp chiết soxhlet được chỳng tụi đề xuất cho mục đớch này. Mẫu được chiết soxhlet liờn tục với etanol (MIL-101-S1) và mẫu chiết soxhlet với etanol sau khi ngõm nước núng (MIL-101-S2). Kết quả XRD cho thấy cả hai mẫu đều vẫn giữ nguyờn được cấu trỳc đặc trưng của vật liệu MIL-101 và cỏc pic nhiễu xạ cú cường độ cao. Tuy nhiờn, diện tớch bề mặt và tớnh chất xốp của hai mẫu khỏc biệt rừ rệt thể hiện ở Hỡnh 3.2 và Bảng 3.1.

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100

áp suất t-ơng đối (P/P0)

T h ể t íc h h ấp p h ụ ( g .c m -3 , ST P) MIL-101-S2 MIL-101-S1

Hỡnh 3.2. Đẳng nhiệt hấp phụ và giải hấp phụ N2 của MIL-101 được chiết soxhlet theo hai cỏch khỏc nhau