5. ứng dụng của ph−ơng pháp sắc ký lỏng-khối phổ
5.1. Phân tích các fulleren bằng ph−ơng pháp LC-MS
Các fulleren (C60) đã gây đ−ợc nhiều sự chú ý kể từ khi chúng đ−ợc phát hiện bởi Kroto va Smalley. Chúng có cấu trúc giống nh− một quả bóng đá (soccer-ball), bao gồm các vòng năm và vòng sáu liên kết với nhau (hình 5.1).
Hình 5.1. Cấu trúc của C60
Các fulleren không những chỉ thú vị với cấu trúc của chúng mà cịn có là tính chất cách điện và siêu dẫn khi một kim loại kết hợp bên trong fulleren.
Hiện nay, fulleren đ−ợc ứng dụng làm các vật liệu bán dẫn hoặc siêu dẫn và những loại vật liệu mới chẳng hạn nh− các loại plastic mới.
Ph−ơng pháp MALDI (matrix assisted lazer desorption/ionization) đã đ−ợc sử dụng cho việc phân tích các fulleren. Hình 5.2 chỉ ra phổ khối l−ợng của C60 (MW-molecular weight 720) nhận đ−ợc khi sử dụng máy phân tích Shimazu/Kratos KOMPACT MALDI IV. Ion phân tử đ−ợc phát hiện bởi lazer desorption/ionization.
Hình 5.2. Phổ khối l−ợng của C60
Hình 5.3 chỉ ra một mẫu phân tích LC-MS là hỗn hợp của C và C60 70 sử dụng bộ phát hiện ACPI (Atmospheric-Pressure Chemical Ionization, ion hoá hoá học ở áp suất khí quyển). Khi đo ở chế độ phát hiện ion âm, C60 và C70 phát ra các ion với khối l−ợng bằng khối l−ợng phân tử của chúng t−ơng ứng tại m/z 720 và m/z 840. Mặc dù khó khăn cho việc nhận dạng từ sắc phổ ion tổng (TIC, total ion chromatogram), một số l−ợng vết của C76 (m/z 912), C78 (m/z 936) và C84 (m/z 1008) vẫn có thể đ−ợc nhận dạng. Hình 4 chỉ ra phổ khối l−ợng của C60 và C70. Các điều kiện phân tích đ−ợc nêu ở bảng 5.1.
Bảng 5.1. Các điều kiện phân tích LC-MS Cột : STR ODS-II (4,6 mml.Dx150mm) Pha động : 70% hexan-2-propanol Tốc độ dòng : 1,0 mL/phút Thể tích bơm mẫu : 20 uL Điện áp cực dò : -4,5 kV (chế độ APCI-Negative) oC Nhiệt độ cột : 30 oC : 400 Nhiệt độ cực dị : 2,5 L/phút Dịng khí s−ơng mù : +51V Điện áp CLD : -70V Điện áp DEFs
Hình 5.3. Sắc phổ khối l−ợng của các fulleren