Thời gian phản ứng 8 giờ 9 giờ 10 giờ 11 giờ 12 giờ
Khối lƣợng sản phẩm lần 1 36,84g 38,87g 40,03g 38,56g 37,19g
Khối lƣợng sản phẩm lần 2 37,30g 39,72g 40,72g 37,92g 36,43g
Khối lƣợng sản phẩm trung bình 37,07g 39,30g 40,38g 38,24g 36,81g
Khối lƣợng sản phẩm (theo lý thuyết) 50,23g
70 75 80 85
8 9 10 11 12
Thời gian phản ứng (giờ)
Hiệu su ất đ iều ch ế M etyl este (%)
Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn sự ảnh hƣởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất
điều chế metyl este
Hình 3.8 Sắc ký bản mỏng thu đƣợc sau phản ứng thực hiện ở từng khoảng thời
gian khác nhau, tƣơng ứng là 8 giờ, 9 giờ, 10 giờ, 11 giờ, 12 giờ.
Qua bảng 3.4, hình 3.7 và 3.8 ta nhận thấy ở thời gian phản ứng là 8 giờ thì phản ứng chƣa đủ thời gian để chuyển hóa hồn tồn thành sản phẩm, hiệu suất điều chế metyl còn thấp và còn lẫn nhiều dầu. Khi tăng thời gian phản ứng lên 9 giờ, 10 giờ thì khối lƣợng metyl este thu đƣợc tăng lên, phản ứng gần nhƣ chuyển hóa hịa tồn. Khi thời gian phản ứng quá lâu là 11 giờ, 12 giờ thì hiệu suất có chiều hƣớng giảm. Vì khi tăng thời
gian tiếp xúc của tác chất trong phản ứng, điều đó giúp phản ứng thuận nghịch đạt hiệu quả hơn. Nhƣng nếu thời gian kéo dài sẽ tạo điều kiện cho metyl este bị thủy phân, giảm hiệu suất phản ứng. Tóm lại, phản ứng transeste hóa điều chế metyl este bằng xúc tác axit đòi hỏi khá nhiều thời gian và thời gian tốt nhất cho phản ứng là 10 giờ.
3.5 Điều kiện tốt nhất của quy trình điều chế metyl este từ dầu ăn đã qua sử dụng dùng xúc tác axit dùng xúc tác axit
Tổng hợp tất cả các yếu tố đã khảo sát ở trên ta có đƣợc điều kiện tốt nhất của quy trình điều chế metyl este từ dầu ăn đã qua sử dụng, dùng xúc tác axit với mẫu dầu thải là 50 gam, tốc độ khuấy là 400 – 500 vòng/phút nhƣ sau:
Tỷ lệ mol metanol/dầu ăn đã qua sử dụng: 42
Tỷ lệ % (w/w) của xúc tác H2SO4/dầu ăn đã qua sử dụng: 4% Nhiệt độ phản ứng: 75o
C
Thời gian phản ứng: 10 giờ
Thực hiện phản ứng với các điều kiện tốt nhất ở trên cho mẫu lớn là 100g dầu ăn đã qua sử dụng, thu đƣợc kết quả nhƣ sau:
Mẫu dầu thải 100 gam
Tốc độ khuấy 400 - 500 vòng/phút
Tỷ lệ mol metanol/dầu thải 42
Tỷ lệ % (w/w) xúc tác H2SO4/dầu thải 4
Nhiệt độ phản ứng 75oC
Thời gian phản ứng 10 giờ
Khối lƣợng sản phẩm lần 1 80,54 gam
Khối lƣợng sản phẩm lần 2 79,95 gam
Khối lƣợng sản phẩm trung bình 80,25 gam
Khối lƣợng sản phẩm tính theo lý thuyết 100,46 gam
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT
4.1 KẾT LUẬN
Qua đề tài này tôi đã khảo sát đƣợc một số yếu tố ảnh hƣởng tới phản ứng điều chế metyl este dùng xúc tác axit, tìm ra đƣợc các điều kiện tốt nhất cho phản ứng ở quy mơ phịng thí nghiệm.
Từ kết quả nghiên cứu trên tơi nhận thấy việc điều chế metyl este từ dầu ăn đã qua sử dụng dùng xúc tác axit còn nhiều điều hạn chế: thời gian phản ứng quá lâu, sản phẩm không đạt đƣợc độ tinh khiết, lƣợng metanol dùng dƣ rất nhiều và chƣa thu hồi đƣợc metanol dƣ… Chính vì vậy, đề tài cần tiếp tục nghiên cứu nhằm hoàn chỉnh quy trình điều chế metyl este và cải thiện những hạn chế nêu trên.
4.2 KIẾN NGHỊ
Do khả năng, thời gian và điều kiện phịng thí nghiệm có hạn nên nội dung đề tài cịn một số hạn chế. Những vấn đề hạn chế này sẽ là mục tiêu của những nghiên cứu tiếp theo. Hƣớng kiến nghị cho những nghiên cứu sắp tới là:
Khảo sát ở những nhiệt độ cao hơn, tìm hiểu để điều chế đƣợc metyl este với độ tinh khiết cao hơn.
Xác định một số chỉ tiêu chất lƣợng quan trọng nhƣ chỉ số cetan, hàm lƣợng glixerol tổng, hàm lƣợng mono-, di- và triglixerit,… cũng nhƣ thử nghiệm trên động cơ diesel để có thể kết luận về khả năng ứng dụng làm nhiên liệu của sản phẩm metyl este điều chế từ dầu ăn đã qua sử dụng.
Thu hồi lƣợng metanol còn dƣ sau phản ứng.
Nghiên cứu phƣơng pháp hiệu quả để có thể tinh chế và sử dụng lƣợng glixerol, một sản phẩm có giá trị, từ đó làm tăng giá trị của quy trình điều chế metyl este.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] ThS. Phùng Minh Lộc - KS Hồ Đức Tuấn (2008), “Nghiên cứu sử dụng dầu thực vật
Việt Nam làm nhiên liệu cho diesel cỡ nhỏ”, Tạp chí khoa học Cơng nghệ thủy sản, số 01/2008.
[2] PGS.TS.Đinh Thị Ngọ - TS. Nguyễn Khánh Diệu Hồng, Các quá trình xử lý để sản
xuất nhiên liệu sạch, nhà xuất bản Khoa học Kỹ thuật.
[3] Trần Kiều Oanh (2008), Nghiên cứu quy trình tổng hợp dầu diesel sinh học
(biodiesel) và dầu nhờn sinh học (biolubricant) từ mỡ cá ba sa, Trƣờng đại học Cần Thơ.
[4] Phạm Hoàng Ánh Phƣơng (2009), Nghiên cứu tổng hợp dầu diesel sinh học
(biodiesel) từ dầu dừa, Khoa Công Nghệ - Trƣờng đại học Cần Thơ.
[5] GS.TS Chu Phạm Ngọc Sơn (1983), Dầu mỡ trong sản xuất và đời sống, NXB Thành
phố Hồ Chí Minh.
[6] Phạm Kiều Trinh (2008), Nghiên cứu sản xuất dầu Biodiesel từ dầu ăn đã qua sử
dụng, Khoa Nông nghiệp & Sinh học ứng dụng - Trƣờng đại học Cần Thơ.
[7] Man Kee Lam, Keat Teong Lee, Abdul Rahman Mohamed (2010), Homogeneous,
heterogeneous and enzymatic catalysis for transesterification of high free fatty acid oil (waste cooking oil) to biodiesel: A review, School of Chemical Engineering, Universiti
Sains Malaysia, Engineering Campus, Seri Ampangan, 14300 Nibong Tebal, Pulau Pinang, Malaysia.
[8] Yong Wang, Shiyi Ou, Pengzhan Liu, Feng Xue, Shuze Tang (2006), Comparison of
two different processes to synthesize biodiesel by waste cooking oil, Department of Food
Science and Engineering, Jinan University, Guangzhou 510632, China.
[9] http://congnghedaukhi.com/cndk-News-27.html [10] http://congnghedaukhi.com/cndk-News-28.html [11] http://congnghedaukhi.com/cndk-News-33.html [12] http://hoahocngaynay.com/vi/nghien-cuu-giang-day/bai-nghien-cuu/320-diesel-sinh- hoc-va-trien-vong-phat-trien.html [13] http://vi.wikipedia.org/wiki/Diesel_sinh_h%E1%BB%8Dc [14] http://vi.wikipedia.org/wiki/D%E1%BA%A7u_%C4%83n [15] http://vi.wikipedia.org/wiki/D%E1%BA%A7u_diesel [16] http://vi.wikipedia.org/wiki/Rudolf_Diesel