II. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
2. Điều chế chitine từ vỏ tôm
2.1 Quá trình loại protein
Tiến hành loại bỏ hoàn toàn protein bằng dung dịch NaOH 3%. Lượng NaOH 3% cho vào đến khi ngập tồn bộ vỏ tơm và kiểm tra pH = 11 - 12 là được để đảm bảo việc loại bỏ protein được hoàn toàn. Đun ở nhiệt độ 90 – 950C trong khoảng 3,5 - 4 giờ. Rửa sạch bằng nước thường và nước cất đến pH = 7.
Tiến trình thực hiện:
Cân 40g vỏ tơm khơ cho vào bình cầu 500ml, sau đó cho dung dịch NaOH 3% vào cho đến khi ngập hồn tồn vỏ tơm và kiểm tra pH= 11- 12 là đạt yêu cầu. Đun ở nhiệt độ 90 –
950C trong khoảng 3,5 - 4 giờ. Sau khi phản ứng kết thúc đem sản phẩm đi rửa bằng nước
thường đến pH=7, sau đó tráng lại bằng nước cất. Sản phẩm thu được có màu trắng phớt hồng.
2.2 Quá trình khử khống
Trong vỏ tơm, thành phần khống chủ yếu là muối CaCO3, MgCO3 và rất ít Ca3(PO4)2.
Nên người ta thường dùng các loại acid như HCl,H2SO4… để khử khống. Khi khử khống,
nếu dùng HCl thì cho hiệu quả cao hơn. Nếu dùng H2SO4 sẽ tạo muối khó tan nên ít sử dụng.
Phản ứng của HCl để khử khoáng như sau:
MgCO3 + 2HCl = MgCl2 + CO2 + H2O.
CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2 + H2O.
Ca2(PO4)2 + 6HCl = 3CaCl2 + 2H3PO4.
Sau khi khử khoáng tiến hành rửa trung tính, quá trình rửa kết thúc khi dịch rửa cho pH=7.
Vỏ tôm ngâm trong dd NaOH 3%
Vỏ tôm sau khi ngâm HCl Tiến trình thực hiện:
Vỏ tơm thu được cho vào cốc 1lít, sau đó cho từ từ 200ml HCl 10% vào và để ngập tồn bộ vỏ tơm, ngâm trong khoảng 12 giờ (để qua đêm) và để ở nhiệt độ phòng. Sau 12 giờ, vớt vỏ tôm ra và rửa lại bằng nước thường đến pH=7, sau đó rửa bằng nước cất.
Để chitine thu được trắng đẹp ta tiến hành tẩy màu chitine.
2.4 Tẩy màu chitine
Chitine thơ thu được có màu hồng nhạt do cịn sắc tố astaxanthin. Do chitine ổn định với
các chất oxy hố như thuốc tím (KMnO4), oxy già (H2O2), nước javel (NaOCl+NaCl),
Na2S2O3, CH3COCH3,…lợi dụng tính chất này ta sử dụng KMnO4, H2O2 để khử màu cho
chitine.
Tiến hành tẩy màu chitine: Chất màu (astaxanthin) có trong chitine được loại bỏ bằng
cách:
Cho 10ml dung dịch KMnO4 1% vào trong bình đựng chtine ở trên, sau đó trộn đều với
nhau, để trong thời gian 1 giờ ở nhiệt độ phòng. Tiếp theo ta ngâm trong 50ml acid Oxalic
HOOC-COOH 1%, đun nóng ở nhiệt độ 50 – 600C thu được chitine trắng.
Chitine sau quá trình tẩy màu được rửa sạch bằng nước thường và được rửa lại với nước
cất. Sấy khô ở nhiệt độ 600C, thu được chitine khô.
Luận văn tốt nghiệp 38 SVTH: Nguyễn Ngọc Thái Trân
Hiệu suất quá trình điều chế chitine được tính theo cơng thức sau:
Trong đó :
m1: số gam của vỏ tôm ban đầu (g).
m2: số gam chitine thu được (g).
H(%) : hiệu suất của quá trình (%). Kết quả thu được như sau:
Bảng 2.3 Hàm lượng chitine trong vỏ tôm
STT Vỏ tôm (g) Chitine (g) Hiệu suất (%)
1 40 12.4 31
2 40 12,28 30,7
3 40 13,23 33,08