Vị trí C 13
C-NMR (δ
ppm) DEPT 90 DEPT 135 Kết luận
1 160,29 Biến mất Biến mất >C= 2 113,86 Mũi dương Mũi dương >CH- 3 127,52 Mũi dương Mũi dương >CH- 4 130,65 Biến mất Biến mất >C= 5 127,52 Mũi dương Mũi dương >CH- 6 113,86 Mũi dương Mũi dương >CH- 7 55,47 Biến mất Mũi dương -CH3- 8 102,36 Mũi dương Mũi dương >CH- 9 71,24 Biến mất Mũi âm -CH2- 10 70,76 Biến mất Mũi âm -CH2-
SVTH: Trương Thị Mộng Cầm_ 2072033 46
Kết quả đo phổ 1H-NMR cho tổng cộng 10 proton trong đó:
Các tín hiệu ở vùng từ trường trung bình, 6,0 - 8,0 ppm chothấy có 4 H của vịng thơm. Tín hiệu H ở vùng trường trung bình khoảng 7,261 ppm được quy kết vào tín hiệu của dung mơi cloroform. Tín hiệu H ở vùng trường khoảng 5,4 ppm cho thấy có 1H của nhóm –CH<. Các tín hiệu ở vùng trường cao, 3,8ppm cho thấy có 3H của nhóm –OCH3. Các tín hiệu ở vùng trường trung bình 3,7 - 4,8 ppm cho thấy có 4H của hai nhóm –CH2.
Kết luận: Kết hợp phổ 1H-NMR, phổ 13C-NMR, DEPT NMR 90 và DEPT NMR 135 chúng tôi đề nghị cấu trúc sơ bộ của hợp chất HB-A3 như sau:
OCH3 CH O O CH2 H2C
Hợp chất HB-A3 có tên IUPAC là 2(-4- metoxy phenyl) -1,3- dioxolane.
Khảo sát phân đoạn C2 - 10
Tiến hành sắc ký cột phân đoạn C2-10 (1.87 g), pha tĩnh silica gel 60 (0,04 - 0,06 mm), m = 50 g, cột sắc ký ( = 3,5 cm, l = 50 cm). Giải ly bằng hệ dung môi PE : Ea với tỷ lệ dung mơi có tính phân cực tăng dần, thu được 9 phân đoạn. Kết quả được trình bày trong bảng 5:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
SVTH: Trương Thị Mộng Cầm_ 2072033 47
Hình 15: Bảng mỏng phân đoạn C2-10 và sắc kí cột C2-10