3.2.1 Thiết bị thí nghiệm.
1. Lò trung tần 10kg/mẻ và 50kg/mẻ do Trung Quốc sản xuất tại Bộ môn Kỹ thuật gang thép Tr−ờng Đại học Bách khoa Hà nội.
2. Hệ thống tinh luyện bằng Ar bao gồm: Một bình Ar, vòi phun tự tiêu bằng inox (304).
3. Máy phân tích nhiễu xạ rơngen Dijfractimeter: D5005, Bruken, Đức tại tại Tr−ờng Khoa Học Tự Nhiên.
4. Máy hiển vi điện tử quét (Scanning Electros Microscope) bao gồm cả thiết bị JSM 5410LV, Jeol Nhật và thiết bị phân tích ISIS 300 Oxford Anh tại Tr−ờng Khoa học Tự nhiên.
5. Máy hiển vi chụp ảnh tổ chức và tạp chất tại Bộ môn Vật liệu học, xử lý nhiệt và bề mặt.
6. Máy đo độ cứng tại Bộ môn Vật liệu học, xử lý nhiệt và bề mặt.
7. Máy đo khả năng chịu ăn mòn bằng ph−ơng pháp điện hoá tại Trung tâm Nghiên cứu ăn mòn – Tr−ờng Đại Học Bách Khoa Hà Nội.
8. Phân tích thành phần hoá học: Máy phân tích quang phổ phát xạ tại Viện Cơ khí năng l−ợng và Mỏ.
9. Kiểm tra tính chất cơ lý bằng máy kéo nén vạn năng tại Bộ môn Sức bền vật liệu Tr−ờng Đại học Bách Khoa Hà Nội.
3.2.2. Chuẩn bị nguyên vật liệu, tính toán phối liệu và nấu luyện Chuẩn bị nguyên vật liệu Chuẩn bị nguyên vật liệu
Việc chuẩn bị nguyên vật liệu cho nấu luyện là một công đoạn hết sức cần thiết vì nếu ta không chuẩn bị đầy đủ nguyên nhiên vật liệu cũng nh− không kiểm tra đ−ợc thành phần nguyên liệu tr−ớc khi nấu luyện sẽ dẫn đến việc tính toán phối liệu cho mẻ nấu không chính xác, do đó khó có thể có đ−ợc sự ổn định về thành phần hoá học của mẻ luyện.
Công tác chuẩn bị bao gồm:
+ Lựa chọn nguyên liệu cho nấu luyện: ở công đoạn này ta phải xác định thành phần hoá học của nguyên liệu để tính toán phối liệu;
+ Chuẩn bị đầy đủ các thiết bị phụ trợ nh− dụng cụ thao tác, khuôn rót sản phẩm, bình khí Ar để tinh luyện thép;
+ Tính toán phối liệu.
Xác định thành phần hoá học của nguyên liệu.
Để cho mẻ luyện đạt đ−ợc kết quả nh− mong muốn về thành phần hoá học thì ngay ở khâu nguyên liệu phải tiến hành phân tích kỹ l−ỡng hàm l−ợng các nguyên tố trong nguyên liệu đầu vào.
Nguyên liệu chính đ−ợc sử dụng trong nấu luyện bao gồm: - Thép phế 201 dạng thanh
- Thép phế 201 dạng tấm - Fero Silic (FeSi 75) - Nhôm kim loại
Thành phần hoá học của phế thép không gỉ và các loại fero đ−ợc đ−a ra trong bảng 3.1.
Bảng 3.1: Thành phần hoá học của phế thép không gỉ và các loại ferro. Thành phần hoá học (%) Tên mẫu C Si Mn P S Cr Ni Al Thép phế 201 dạng thanh 0,203 0,66 6,89 0,0460 0,0125 15,85 1,9 --- Thép phế 201 dạng tấm 0,052 0,71 5,16 0,034 0,086 14,73 4,23 --- FeSi 0,56 75,0 --- --- --- --- --- --- Nhôm dây --- --- --- --- --- --- --- 98,0 Quá trình luyện thép.
Quá trình luyện thép ở đây là quá trình nấu chảy lại phế thép không gỉ 201, tuy nhiên phải đ−a ra một công nghệ hợp lý sao cho thép luyện ra đạt đ−ợc tính chất nh− mong muốn nh−: Cơ tính đạt, thép sản xuất ra phải có độ sạch, cháy hao ít…
Quy trình nấu luyện
* Chất liệu:
- Lót đáy lò bằng chất tạo xỉ gồm CaF2 + CaO.
- Sử dụng một thanh thép nền CT3 để mồi với khối l−ợng khoảng 4 Kg để cho thép trong lò đạt nhiệt độ chảy thép phế không gỉ, với nguyên tắc là phải chặt xít.
* Chạy lò:
- Sau khi nạp liệu đầy lò ta đóng điện và nâng dần công suất đến 100% công suất. Sau khi thép phế CT3 bắt đầu chảy thì rút chúng ra khỏi lò, lúc này đồng thời phế thép không gỉ củng chảy, tiến hành cho liệu chảy hết, vớt xỉ lần I.
- Khi vớt xỉ xong ta tiến hành tạo xỉ tinh luyện, dùng tỷ lệ xỉ là Ca0/Si02/CaF2 là 2/1/1 với l−ợng dùng là khoảng 1,5 % trọng l−ợng mẻ nấu.
- Tiến hành kiểm tra nhiệt độ tr−ớc khi ra lò. Nhiệt độ ra thép từ 1600 ữ (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
16500C tại đây ta tiến hành khử khí lần cuối bằng FeSi và Al. Sau đó ta tiến hành thổi khí Ar để tinh luyện thép. Khi thổi chúng ta dùng một bình Ar đ−ợc nối với vòi phun bằng thép không gỉ 304 với đ−ờng kính là ф8. Tiến hành thổi 2 lần, mỗi lần thổi là 30 S với áp suất thổi là 0,5 at sau đó để thép lắng khoảng 2 phút và tiến hành đúc.
- Thép lỏng đ−ợc rót vào thùng rót đl đ−ợc nung nóng đến khoảng 9000C. - Thép lỏng đ−ợc rót vào khuôn kim loại kín đl đ−ợc sấy khô. Trong quá trình rót thép vào khuôn kín ta phải sử dụng chất gom xỉ và làm thao tác gạt xỉ để tránh xỉ lẫn vào trong kim loại trong quá trình đúc.
3.3 Các kết quả đạt đ−ợc.
3.3.1. Thành phần hoá học các mẻ luyện.
Thành phần hoá học của các mẻ luyện đ−ợc ghi trong bảng 3.2 Bảng 3.2: Thành phần hoá học của các mẻ luyện
STT mẻ luyện C Si Mn P S Cr Ni
Mẻ I 0,095 0,344 4,77 0,0183 0,0056 13,98 2,87 Mẻ II 0,098 0.531 5,65 0,0283 0,0091 14,77 2,89 Mẻ III 0,052 0,452 5,44 0,0226 0,0079 14,30 3,32 Mẻ IV 0,055 0,408 5,15 0,0220 0,0076 14,52 3,38
Từ bảng kết quả ta thấy: Thành phần đạt yêu cầu, hiệu suất thu hồi các nguyên tố hợp kim cao và ổn định, theo tính toán nguyên tố Cr thu hồi trong 4 mẻ trên đạt 93 – 95 %. Trong mẻ I hiệu suất thu hồi thấp hơn so với các mẻ II, III
và IV là do lúc đầu ch−a có kinh nghiệm nên kéo dài thời gian nấu luyện. Hàm l−ợng tạp chất S, P thấp, hàm l−ợng C thấp.
3.3.2. Kiểm tra tính chất chịu ăn mòn của thép.
Để đánh giá khả năng chống gỉ của kim loại ng−ời ta công nhận một quy −ớc nào đó. ở đây đ−ợc chọn so sánh với số liệu từ công trình. Có hai ph−ơng pháp đánh giá:
- Theo chiều dày của lớp kim loại bị ăn mòn trong đơn vị thời gian (mm/năm)
+ Trong môi tr−ờng ăn mòn yếu (không khí, n−ớc…)
Tốc độ ăn mòn < 0,01 mm/năm đ−ợc coi là hoàn toàn không gỉ Tốc độ ăn mòn < 0,1 mm/năm đ−ợc coi là không gỉ
Tốc độ ăn mòn > 0,1 mm/năm coi là bị gỉ
+ Trong môi tr−ờng ăn mòn mạnh (axit, muối, bazơ…) Tốc độ ăn mòn < 0,1 mm/năm đựơc coi là chịu axit Tốc độ ăn mòn < 1 mm/năm đ−ợc coi là không gỉ Tốc độ ăn mòn > 1 mm/năm coi là bị gỉ
Đánh giá ăn mòn điện hóa đo bằng ph−ơng pháp đ−ờng cong phân cực tuyến tính, thực hiện tại Trung tâm nghiên cứu ăn mòn – Tr−ờng Đại Học Bách Khoa Hà Nội, kết quả đ−ợc mô tả ở bảng sau.
Bảng 3-3 : Kết quả tốc độ ăn mòn trong môi tr−ờng NaCl và H2S04 Loại mẫu Tốc độ ăn mòn đo trong
MT NaCl 3,5M
Tốc độ ăn mòn đo trong MT H2S04 0,5M
Mẫu chuẩn 304 0,010 mm/ năm 0,4 mm/ năm
Mẫu 1 0,052 mm/ năm 0,54 mm/ năm
Từ kết quả trên cho ta thấy tốc độ ăn mòn của mẻ 1 và mẻ 3 trong môi tr−ờng ăn mòn yếu NaCl. Kết quả của cả hai mẫu đều < 0,1 mm/năm và đ−ợc coi là không gỉ, và mẫu chuẩn 304 đ−ợc coi là hoàn toàn không gỉ.
Trong môi tr−ờng ăn mòn mạnh axít H2S04 0,5 M, cả hai mẻ đều có tốc độ ăn mòn < 1 mm/năm và đ−ợc coi là không gỉ, và ở đây mẫu 304 cũng đ−ợc coi là không gỉ chứ không đ−ợc coi là chịu đ−ợc axít.
Từ hai kết quả trên cho ta thấy thép nghiên cứu 201 có thể coi là không gỉ trong môi tr−ờng ăn mòn yếu cũng nh− trong môi tr−ờng ăn mòn axít và hoàn toàn có thể chấp nhận đ−ợc.
3.3.3. Nghiên cứu cấu trúc của thép.
Việc nghiên cứu cấu trúc của thép đ−ợc thực hiện trên Máy hiển vi điện tử quét (Scanning Electros Microscope) bao gồm cả thiết bị JSM 5410LV, Jeol Nhật và thiết bị phân tích ISIS 300 Oxford Anh, máy nhiễu xạ rơngen Dijfractimeter : D5005 Bruken, Đức tại Tr−ờng Khoa học Tự nhiên.
Hình 3.2: Phân tích thành phần D1 Elmt Element Atomic
% % Al K 31.39 47.47 Si K 2.16 3.14 Ca K 0.55 0.56 Ti K 0.80 0.68 Cr K 11.86 9.31 Mn K 4.53 3.36 Fe K 46.29 33.83 Ni K 1.78 1.24 Cu K 0.63 0.40 Total 100.00 100.00
Nhận xét: Trên ảnh tổ chức ta nhìn thấy một số điểm đen, phân bố rải rác không đều cho ta thấy đây là tạp chất phi kim loại. Từ hình phân bố thành phần trên cho thấy hàm l−ợng Al, Si t−ơng đối cao đây chủ yếu là tạp chất Al203, Si02. Điều này cho chúng ta thấy khi nấu luyện thép không gỉ trong lò cảm ứng trung tần, khâu tinh luyện thép tr−ớc khi đúc mà không triệt để thì số l−ợng tạp chất phi kim loại tồn tại trong thép t−ơng đối nhiều. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hình 3.3: ảnh chụp tổ chức mẻ III, phóng đại 500 lần
Hình 3.5: Phân tích thành phần D2a Elmt Element Atomic
% % Al K 0.36 0.72 Si K 0.73 1.42 Cr K 16.65 17.50 Mn K 6.84 6.81 Fe K 71.32 69.81 Ni K 3.01 2.80 Cu K 1.10 0.94 Total 100.00 100.00
Elmt Element Atomic % % Si K 0.98 1.91 Cr K 16.49 17.36 Mn K 6.94 6.92 Fe K 72.04 70.59 Ni K 2.45 2.28 Cu K 1.10 0.95 Total 100.00 100.00
Nhận xét: Từ phân tích thành phần điểm 2 và 2a cho ta thấy hàm l−ợng Cr nhiều hơn trong thép của mẻ 3, điều đó chứng tỏ rằng chủ yếu là cácbit Cr tiết ra ở biên giới hạt.
Hình 3.6: ảnh chụp tạp chất mẻ III, phóng đại 350 lần
Hình 3.8: Phân tích thành phần D3a Elmt Element Atomic
% % Mg K 7.36 14.72 Cl K 2.40 3.29 Ca K 2.75 3.34 Ti K 12.39 12.58 Cr K 13.58 12.70 Mn K 4.53 4.01 Fe K 53.45 46.52 Ni K 2.38 1.97 Cu K 1.15 0.88 Total 100.00 100.00
Elmt Element Atomic % % Mg K 24.55 37.32 Si K 18.89 24.85 Cr K 11.26 8.00 Fe K 41.88 27.71 Ni K 2.45 1.54 Cu K 0.97 0.57 Total 100.00 100.00
Nhận xét: Nhìn từ đồ thị phân bố thành phần của điểm 3 và 3a cho ta thấy đây chủ yếu là tạp chất trong thép, tạp chất này có cả tạp chất từ vật liệu chịu lửa nh− Mg, Cr… . Hàm l−ợng 02 phân bố rất lớn chứng tỏ có chứa tạp chất oxít t−ơng đối lớn mặc dầu đl khử 02 bằng Al.
Nhận xét giản đồ tia X
Mẫu 1: Từ giản đồ tia X của mẻ I cho ta thấy tồn tại 2 pha: Pha thứ 1 là Taenite (Fe, Ni) với cấu trúc lập ph−ơng tâm mặt và pha thứ 2 là α-Cr với cấu trúc lập ph−ơng tâm khối.
Điều này lý giải là ở mẻ I thành phần Ni với hàm l−ơng Ni = 2,87% nên ngoài vai trò Ni mở rộng γ nh−ng hàm l−ợng ch−a đủ nên vẫn tồn tại pha thứ 2 là
α-Cr do hàm l−ợng Cr t−ơng đối cao chiếm tỷ lệ > 13 %.
Mẫu 3: Từ giản đồ tia X của mẻ III cho ta thấy tồn tại chủ yếu là 1 pha Taenite (Fe, Ni) với cấu trúc lập ph−ơng tâm mặt và có một ít pha thứ 2 là Cr3Si với cấu trúc lập ph−ơng.
Điều này lý giải là ở mẻ III thành phần Ni với hàm l−ơng Ni = 3,32% nên ngoài vai trò Ni mở rộng γ, hàm l−ợng Ni ở trên t−ơng đối đủ nên cấu trúc pha của mẻ III chủ yếu 1à tổ chức γ.
So sách mẻ I và mẻ III cho ta thấy: Trong quá trình thực hiện thí nghiệm chúng tôi đl cố ý nấu luyện các mác thép có hàm l−ợng Ni khác nhau để đánh giá thành phần pha. Từ kết quả trên cho ta thấy hàm l−ợng Ni > 3,3 % thì tổ chức pha của thép 201 là γ.
3.3.4. ảnh tổ chức tế vi của thép sau khi đúc.
* ảnh cấu trúc mẫu thép SUS 201
Hình 3-8. ảnh tổ chức tế vi của thép nghiên cứu (x 500) mẻ I
Hình 3-10. ảnh tổ chức tế vi của thép nghiên cứu (x 500) mẻ III
Kết quả chụp ảnh tổ chức đ−ợc thực hiện tại Phòng thí nghiệm hiển vi thuộc Bộ môn Vật liệu học, xử lý nhiệt và bề mặt cho ta thấy, nhìn chung cả bốn mẻ có tổ chức nền là austenit và có tiết cácbit. Vì mẫu ở đây là trạng thái đúc nên l−ợng cácbít t−ơng đối nhiều.
3.3.5. ảnh tạp chất tế vi của thép sau khi đúc.
Hình 3-13. ảnh tạp chất tế vi của thép nghiên cứu (x 300) mẻ II
Hình 3-15. ảnh tạp chất tế vi của thép nghiên cứu (x 300) mẻ IV
Nhận xét: Từ ảnh tạp chất cho ta thấy: Tạp chất còn nằm lại trong thép rắn ở dạng hình cầu và phân bố đều trên mặt mẫu. Nhờ tinh luyện bằng agon đl cải thiện tính chất của thép (tăng độ sạch, tăng độ bền, đặc biệt là tăng tính đúc… ).
3.3.6. Kiểm tra tính chất cơ lý của thép nghiên cứu.
Sau khi đúc thỏi, chúng tôi đem gia công bằng ph−ơng pháp rèn ở nhiệt độ cao, nhiệt độ rèn phải lớn hơn 1100oC và giữ thời gian nung dài hơn so với rèn thép bình th−ờng bởi vì thép 201 là thép có chứa hàm l−ợng nguyên tố hợp kim cao. Sau đó đ−ợc đem đi tiện để thử mẫu cơ tính.
Hình 3-16. Kích th−ớc mẫu thử cơ tính.
Kết quả thử cơ tính (kéo) mẻ I và mẻ III tại Phòng thí nghiệm Sức bền vật liệu - Khoa cơ khí của Tr−ờng ĐHBK-HN nh− sau: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảng 3-4: Kết quả kiểm tra cơ lý của vật liệu
TT Số hiệu mẫu Giới hạn chảy
(N/mm2) Giới hạn bền kéo (N/mm2) Độ giãn dài (%) 01 Mẫu I 562,56 698,48 21 02 Mẫu III 571,84 714,35 25
Từ kết quả kiểm tra về cơ tính ta thấy rằng mẻ I giới hạn bền kéo và giới hạn chảy thấp hơn so với mẻ III, lý giải điều này là do mẻ III hàm l−ợng Cr và Mn nhiều hơn so với mẻ I. Độ dln dài của mẻ III là 25 cao hơn độ dli dài của mẻ I là 21, lý do là ở mẻ III hàm l−ợng Ni là 3,32 cao hơn hàm l−ợng Ni ở mẻ I là 2,87.
3.3.7 Sơ đồ l−u trình công nghệ
Từ việc nghiên cứu lý thuyết, tiến hành thí nghiệm nấu chảy tại Phòng thí nghiệm Công nghệ nấu chảy – Bộ môn kỹ thuật gang thép. Đánh giá những kết quả thu đ−ợc trong quá trình thí nghiệm tôi đ−a ra sơ đồ l−u trình công nghệ tái chế mác thép không gỉ 201 nh− sau:
Chuẩn bị nguyên liệu
Tính toán phối liệu
Nạp liệu
Nấu chảy Phân tích thành phần
Tạo xỉ tinh luyện
Khử Ôxy
Tinh luyện bằng Ar
Công nghệ tiếp theo
B ù n gu yê n tố h ợp k im Đạt Không đạt Lấy mẫu
Hình 3-17: Sơ đồ l−u trình công nghệ tái chế thép không gỉ 201
Tài liệu tham khảo
1. Ngô Trí Phúc (2003), Sổ tay sử dụng thép thế giới, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật Hà nội.
2. Bùi Văn M−u (2006), Khả năng khử sâu ôxy và l−u huỳnh của xêry trong tinh luyện thép không gỉ hệ Cr-Mn, Tạp chí Khoa học và Công nghệ Kim loại.
3. Lê Công D−ỡng (1986), Kim loại học và nhiệt luyện, Tr−ờng Đại học Bách khoa Hà Nội.