Chương 3 : PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.2 Phương pháp nghiên cứu
3.2.1 Thí nghiêm 1: Khảo sát chu trình nhiệt độ cột sắc ký trong quy trình
phân tích đồng thời Malathion, Dichlorvos, Diazinon, Trifluralin trên sản phẩm thủy sản và nước bằng phương pháp sắc ký khí
3.2.1.1 Mục đích
Chọn chu trình nhiệt độ tối ưu nhất cho cột sắc ký trong quy trình phân tích.
3.2.1.2 Sơ đồ thí nghiệm
Hình 3.1 Sơ đồ thí nghiệm 1
Thí nghiệm được thực hiện với các chu trình nhiệt (CT) hay gọi là gradient nhiệt độ khác nhau trên cột sắc ký.
+ CT1: Nhiệt độ cột bắt đầu 1000C giữ 3 phút, tăng lên 1800C giữ 3 phút với tốc độ tăng 100C/phút, tăng lên 2600C giữ 6 phút với tốc độ tăng 250C /phút.
+ CT2: Nhiệt độ cột bắt đầu 1000C giữ 4 phút, sau đó tăng lên 1800C giữ 4 phút với tốc độ tăng 100C/phút, tăng lên 2600C giữ 5 phút với tốc độ tăng 150C /phút.
+ CT3: Nhiệt độ cột bắt đầu 1000C giữ 4 phút, sau đó tăng lên 1800C giữ 1 phút với tốc độ tăng 80C/phút, tiếp tăng lên 2600C giữ 7 phút với tốc độ tăng 150C /phút
+ CT4: Nhiệt độ cột bắt đầu 1000C giữ 5 phút, sau đó tăng lên 1800C giữ 4 phút với tốc độ tăng 70C/phút, tiếp tăng lên 2600C giữ 6 phút với tốc độ tăng 150C /phút
+ CT5: Nhiệt độ cột bắt đầu 1000C giữ 5 phút, sau đó tăng lên 1800C giữ 1 phút với tốc độ tăng 70C/phút, tiếp tăng lên 2600C giữ 6 phút với tốc độ tăng 150C /phút
3.2.1.3 Tiến hành
Dung dịch chuẩn pha loãng ở nồng độ 50 ppb trong vial rồi chạy trên máy GC.
CT1 CT2 CT3
Chạy sắc ký
CT4 CT5 Dung dịch chuẩn (50 ppb)
Trước khi tiêm mẫu vào máy thực hiện cài đặt các thông số cho máy như sau:
+ Nhiệt độ tiêm mẫu: 2500C
+ Lưu lượng khí qua cột: 0.9 ml/phút + Injection mode: Splite
+ Split ratio: 2.0
+ Nhiệt độ đầu dò: 2700C + Sampling Rate: 40 msec + Make up flow: 30 ml/phút
+ Nhiệt độ cột: lần lượt là CT1, CT2, CT3, CT4, CT5 như trên Sau khi cài đặt xong ta nhấn “download” chuyển phần cài đặt trên vào máy sắc ký và nhấn “System on”.
Dùng thiết bị bơm chun dùng cho sắc ký khí hút 1µl bơm thật nhanh vào bộ phận tiêm mẫu trên máy sắc ký khí nhấn “Start” máy tự động phân tích.
Tín hiệu được ghi lại trên đồ thị sắc ký dưới dạng các peak, mỗi chất được đặc trưng bởi thời gian lưu của chất đó khi qua cột sắc ký.
3.2.1.4 Đánh giá
Hình dạng: peak (tín hiệu) càng cao và chân peak càng hẹp càng tốt. Thời gian lưu của peak.