- Căn cứ vào bảng 4.3 và hình 4.5 ta thấy Khi tăng nhiệt độ phản ứng từ 40oC lên 50 oC, 60 oC thì hiệu suất phản ứng tổng hợp BDF tăng lên. Nhưng khi tiếp tục tăng nhiệt độ lên 70 o
C, 80 oC thì hiệu suất cĩ chiều hướng giảm xuống. Điều này là do nhiệt độ cĩ xúc tiến cho phản ứng. Khi tăng nhiệt độ thì khả năng hịa tan của dầu và metanol tốt hơn làm cho phản ứng chuyển hĩa tốt hơn. Nhưng nếu nhiệt độ quá cao thì một phần metanol sẽ bị bay hơi (nhiệt độ bay hơi của metanol là 65oC) làm giảm một phần metanol làm cho lượng BDF sinh ra thấp hơn. Mặt khác, nhiệt độ quá cao cĩ thể dẫn đến phân hủy sản phẩm hoặc phản ứng sẽ xảy ra theo các quá trình khác làm giảm hiệu suất tổng hợp BDF.Tĩm lại nhiệt độ cĩ tác dụng xúc tiến cho phản ứng xảy ra tốt hơn nhưng nhiệt độ cao hơn nhiệt độ sơi của rượu thì hiệu suất sẽ giảm xuống . Từ đồ thị hình 4.5 và kết quả sắc kí bản mỏng hình 4.6 ta thấy ở nhiệt độ 60oC thì hiệu suất phản ứng là 87,45% đạt cao nhất và sản BDF sạch khơng cịn lẫn đi-, monoglyxerit.
Nhiệt độ phản ứng o C
Do đĩ ta chọn nhiệt độ tối ưu để tổng hợp BDF bằng phương pháp khuấy từ gia nhiệt xúc tác NaOH là 60oC.
4.4. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tổng hợp BDF.
- Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất tổng hợp BDF. Ta thực hiện thí nghiệm phản ứng transeste hĩa 100g dầu ăn đã qua sử dụng ở nhiệt độ 60oC, thời gian 60 phút, tốc độ khuấy 600 vịng/phút, tỉ lệ (mol) metanol/dầu là 6:1, tỉ lệ % khối lượng (g) NaOH/dầu là 0,6% với các thời gian phản ứng khác nhau. Mỗi thí nghiệm lặp lại hai lần lấy kết quả trung bình, ta thu được bảng 4.4.
Bảng 4.4: Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến H% tổng hợp BDF.
Thời gian thực hiện phản ứng 30 phút 60 phút 90 phút 120 phút Khối lượng BDF thu được (g) 83,89g 87,45g 82,84g 82,25g Khối lượng BDF lý thuyết (g) 100,46g
H% 83,51% 87,05% 82,46% 81,87%
Ảnh hưởng của thời gian thực hiện phản ứng
81 82 83 84 85 86 87 88 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130
Thời gian thực hiện phản ứng (phút)
H iệ u s u ấ t tổ n g h ợ p B D F
Hình 4.7: Đồ thị ảnh hưởng của thời gian thực hiện phản ứng đến H% tổng hợp BDF
Hình 4.8 : Sắc kí bản mỏng sản phẩm BDF của các thời gian thực hiện phản ứng khảo sát.
- Căn cứ vào bảng 4.4 và hình 4.7 ta thấy sau 30 phút phản ứng thì khối lượng sản phẩm BDF thu được là 83,89 gam. Khối lượng này cũng tương đối cao, khi tăng thời gian phản ứng lên 60 phút thì hiệu suất phản ứng tiếp tục tăng, nhưng khi tăng thời gian lên 90 phút thì hiệu suất bắt đầu giảm. Khi tăng thời gian lên thì khối lượng sản phẩm cĩ chiều hướng tăng. Vì khi tăng thời gian phản ứng tức là tăng thêm thời gian khuấy trộn, hay nĩi cách khác là làm tăng thời gian tiếp xúc của tác chất trong phản ứng, điều đĩ giúp phản ứng thuận nghịch đạt hiệu quả hơn. Nhưng khi thời gian phản ứng quá lâu thì hiệu suất cĩ chiều hướng giảm. Do thời gian phản ứng kéo dài qua mức phản ứng đạt trạng thái cân bằng thì sẽ làm chuyển dịch cân bằng phản ứng tạo thành dầu thải và metanol vì lúc này lượng BDF tạo thành nhiều. Ngồi ra cịn cĩ thể xảy ra phản ứng xà phịng hĩa BDF (vì cĩ xúc tác NaOH) làm giảm hiệu suất phản ứng. Tĩm lại, phản ứng transeste hĩa điều chế BDF diễn ra nhanh và tốt chỉ trong khoảng thời gian ngắn, thời gian thời kéo dài quá lâu khơng cần thiết cho phản ứng. Vậy dựa vào hình 4.7 và kết quả sắc kí hình 4.8 ta chọn thời gian tốt nhất để thực hiện phản ứng là 60 phút.
4.5. Tiến hành thí nghiệm với mẫu lớn
- Tiến hành thực hiện phản ứng transeste hĩa với mẫu lớn 200g dầu thải ở các điều kiện tốt nhất đã khảo sát ở trên:
Tỉ lệ mol metanol/dầu là 6:1
Tỉ lệ khối lượng NaOH là 0,6%
Nhiệt độ phản ứng là 60o C
- Thực hiện thí nghiệm hai lần lấy kết quả trung bình thu được bảng 4.5
Bảng 4.5: Kết quả hai mẫu lớn
Mẫu 1 2
Khối lượng BDF thực tế (g) 189,6g 189,83g
Khối lượng BDF lí thuyết (g) 200,92g 200,92g
Hiệu suất 94,37% 94,48%