Vậy áp dụng chương trình nhiệt độ cột bắt đầu 1000C giữ 3 phút tăng 2000C giữ 2 phút (tốc độ tăng 150C/phút), tăng 2400C giữ 1 phút (tốc độ tăng 150C/phút), tăng 2700C giữ 2 phút (tốc độ tăng 100C/phút) cho quy trình phân tích trifluralin là thích hợp nhất.
4.1.2 Kết quả chạy sắc ký khí cho dung dịch chuẩn trifluralin trên hai cột Equity-5 và SPB-1 Equity-5 và SPB-1
Bảng 4.2 Kết quả chạy sắc ký khí cho chuẩn trifluralin ở hai cột sắc ký
Nồng độ dung dịch chuẩn (ppb) Cột sắc ký Thời gian lưu (phút) Diện tích peak Độ cao peak 20 Equity-5 16.019 133418 44028 SPB-1 14.998 171043 50481 20 ppb 1 ppb 0,5 ppb
29 0 20000 40000 60000 80000 100000 120000 140000 160000 180000 Equity-5 SPB-1
Hình 4.4 Đồ thị diện tích peak ở hai cột sắc ký khác nhau
Kết quả bảng 4.2 cho thấy ở cùng điều kiện, tín hiệu trifluralin thu được khi sử dụng cột sắc ký Equity-5 nhỏ hơn so cột sắc ký SPB-1. Thời gian lưu của trifluralin ở cột Equity-5 (16,019 phút) dài hơn so với cột SPB-1 (14,998 phút). Nguyên nhân do mỗi chất phân tích có ái lực với pha tĩnh trong cột. Nếu chất phân tích có ái lực với pha tĩnh của cột yếu thì thời gian lưu lại trong cột ngắn, ngược lại chất có ái lực mạnh với pha tĩnh trong cột thì thời gian lưu lại trong cột dài. Do trifluralin có ái lực với pha tĩnh của cột Equity-5 lớn nên bị hấp phụ mạnh làm cho thời gian lưu dài. Ngoài ra độ phân giải của cột cịn ảnh
hưởng đến q trình phân tách chất.
Như vậy trong cùng kiện thông số và nhiệt độ đã khảo sát thì sử dụng
cột SPB-1 cho quy trình phân tích trifluralin tốt hơn cột Equity-5.
4.2 Kết quả khảo sát các quy trình chiết tách trifluralin trên sản phẩm thuỷ sản (cá tra) thuỷ sản (cá tra)
Cách tính hiệu suất thu hồi dựa trên diện tích peak Diện tích peak
Cột sắc ký
Diện tích peak spike chuẩn trước Diện tích peak spike chuẩn sau
30
4.2.1 Trên mẫu cá
Bảng 4.3 Diện tích peak trung bình của trifluralin trên mẫu cá ở các quy trình chiết tách khác nhau
Quy trình chiết tách
Diện tích peak
Hiệu suất thu hồi (%) Spike chuẩn trước
(100 ppb) Spike chuẩn sau(100 ppb) Quy trình 1 116212 138229 84,1 Quy trình 2 81525 132074 61,7 Quy trình 3 100039 125137 79,9 84.1 61.7 79.9 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Quy trình 1 Quy trình 2 Quy trình 3
Hình 4.5 Đồ thị biểu thị hiệu suất thu hồi của các quy trình chiết tách trên mẫu cá
Kết quả khảo sát cho thấy hiệu suất thu hồi của quy trình 1 (dung mơi acetonitril:aceton tỷ lệ 1:1) cao hơn so với hai quy trình cịn lại. So với Nguyễn Phước Thọ (2010) nghiên cứu quy trình phân tích trifluralin với dung mơi ly trích acetonitrile : H2O (2:1), hiệu suất thu hồi 71,9% quy trình này cao
hơn 12%.
Hiệu suất (%)
31