CHƯƠNG II HÓA CHẤT VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.1. Phân tích phổ hồng ngoại (IR-FTIR)
2.3.1.1. Phạm vi ứng dụng:
Nghiên cứu cấu trúc của ICP. Các nhóm hữu cơ có mặt trong chất phân tích ln có các vùng phổ đặc trưng của mình, hồn tồn khơng có sự trùng hợp giữa các nhóm với nhau. Dựa trên cơ sở đó, chúng ta có thể định danh các nhóm liên kết trong ICP bằng cường độ và tần số đỉnh hấp thụ.
2.3.1.2. Nguyên tắc:
Bước sóng hồng ngoại 4000-400 cm-1 có ý nghĩa quan trọng nhất. Tần số thấp hơn
100 cm-1 được phân tử hữu cơ hấp thụ và chuyển hóa thành năng lượng quay phân tử, sự
hấp thu được lượng tử hóa, đưa ra những vạch gián đoạn. Có nhiều loại dao động cơ bản của phân tử chất kèm theo sự thay đổi độ dài liên kết (ký hiệu là v), dao động uốn kèm theo thay đổi góc liên kết có thể đến 2 phút (δ). Ngồi ra, nếu phân loại dao động dựa trên
dao động trong hay ngoài mặt phẳng thì cịn có dao động đối xứng (s) và dao động bất đối xứng (as). Theo thuyết lượng tử, phổ hấp thu IR xuất hiện khi có sự dao động cơ bản kèm theo sự thay đổi moment lưỡng cực (dipole moment) do dao động. Phổ IR được đo trong vùng sóng ánh sáng có bước súng 2,5 ữ 25 àm, tuy nhiờn, số sóng (cm-1) được dùng hơn, , đại lượng này cho biết số bước sóng trên 1 cm. Kỹ thuật phân bố vân giao thoa được gọi là biến đổi Fourier, những máy quang phổ sử dụng kỹ thuật này được gọi là máy hồng ngoại biến đổi Fourier và phương pháp này là FT – IR. Máy FT – IR có độ nhạy và độ phân giải rất cao, phương pháp này hiện là hướng chủ đạo trong phân tích IR hiện nay.
Phương pháp đo FT-IR: Mẫu cần phân tích được cân khoảng 3-5mg trộn cùng 100mg KBr trong cối mã não, ép viên trên máy ép chuyên dụng trong 10 phút, đo phổ FT-IR tại nhiệt độ phòng bằng máy FT-IR 8400S (Shimadzu, Nhật).
Phương pháp đo IR: Mẫu được đo bằng hệ máy equinox 55, hãng Bruker mẫu được trộn ép thành phiến với KBr, tại nhiệt độ phòng, bước sóng 400÷4000 cm-1, thiết bị thuộc phịng phân tích hóa lý, Viện Khoa học vật liệu ứng dụng (Viện Khoa học và công nghệ Việt Nam).