Kết quả và bàn luận: - CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ BÀN- 123docz.net

2 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

4.1 Kết quả và bàn luận:

4.1.1 Thành phần da ban đầu:

Bang 4.1: Kết qua đợ ẩm của da phế thai

Cốc Khối lượng cốc (g)

Khối lượng da ban đầu (g)

Khối lượng cốc sau khi sấy (g)

Độ ẩm % 1 31,7954 2,0000 33,4763 15,96 2 34,1768 2,0002 35,8590 15,90 3 39,4921 2,0005 41,1819 15,53 4 46,6379 2,0000 48,3014 16,83 Trung bình 16,05

Bang 4.2: Kết qua đợ tro của da phế thai

Cốc Khối lượng cốc (g)

Khối lượng da ban đầu (g)

Khối lượng cốc sau khi nung (g)

Tro % 1 31,7954 2,0000 31,9048 5,47 2 34,1768 2,0002 34,2892 5,62 3 39,4921 2,0005 39,6036 5,57 4 46,6379 2,0000 46,7481 5,51 Trung bình 5,54

Bang 4.3: Kết qua phân tích TKN, Cr và pH của da phế thai Mẫu pH Cr% TKN % 1 3,68 1,96 9,21 2 3,70 2,20 7,88 3 3,88 1,99 12,54 Trung bình 3,75 2,05 9,88

Như vậy, thành phần da ban đầu cĩ thể tĩm tắt như sau:

Bang 4.4: Kết qua phân tích thành phần da phế thai

Yếu tố Khoảng giá trị Trung bình

Đợ ẩm % 15,53 - 16,83 16,05

Tro % 5,47 - 5,62 5,54

pH 3,68 - 3,88 3,75

TKN % 7,88 - 12,54 9,88

4.1.2 Sử dụng Ca(OH)2 làm chất kiểm sốt pH:

4.1.2.1 Thí nghiệm sơ bợ:

Bang 4.5: Kết qua của thí nghiệm xác định lượng nước sơ bợ ở 1000C

Mẫu Số liệu ban đầu

Thể tích nước (ml)

TKN (mg/l)

TKN % Hiệu suất thu hời TKN % 1 10g da + 1 g Ca(OH)2, 3h 100 4979 4,979 50,40 2 10g da + 1 g Ca(OH)2, 3h 200 2676 5,352 54,17 3 10g da + 1 g Ca(OH)2, 3h 300 1685 5,055 51,16

TKN: % tính trên 10 g da ban đầu

TKN của mẫu da trước khi thu hồi là 9,88%

Hình 4.1: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi gelatin theo thể tích nước sử dụng cho 10 g da

Từ đồ thị trên, ta thấy: khi sử dụng lượng nước gấp 20 lần khối lượng da, hiệu suất thu hồi gelatin là lớn nhất. Như vậy, khi dùng lượng nước ít, quá

trình tan của gelatin mau đạt tới trạng thái bão hịa; cịn khi dùng nhiều nước thì nồng độ vơi thấp và làm hạn chế quá trình tan. Do đĩ, ta chọn thể tích nước gấp 20 lần khối lượng da để thực hiện các thí nghiệm tiếp theo.

Bang 4.6: Kết qua phân tích của thí nghiệm xác định lượng vơi sơ bợ (1000C)

Mẫu Số liệu ban đầu

V nước (ml)

TKN (mg/l)

Hiệu suất thu hời TKN % TS (g) Cr (mg/l) 4 10g da + 2 g Ca(OH)2, 3h 200 4334 83,73 4,6021 1,32 5 10g da + 1,5 g Ca(OH)2, 3h 200 3968 83,32 4,2916 1,345 6 10g da + 1 g Ca(OH)2, 3h 200 4013 81,24 4,2082 1,68

Hình 4.2: Đồ thị biểu diễn sự biến thiên hiệu suất thu hồi gelatin và nồng đợ Cr theo lượng vơi

Khi thay đổi lượng vơi từ 1 – 2 g cho 10 g da, ta thấy hiệu suất tăng và nồng độ Cr giảm. Hiệu suất tăng nhanh khi lượng vơi tăng từ 1 g lên 1,5 g (Δ = 2,08%), tăng chậm khi lượng vơi tăng từ 1,5 g lên 2 g (Δ = 0,41%). Để tiết kiệm hĩa chất, ta sử dụng lượng vơi là 1,5 g/ 10 g da (15%) cho các thí nghiệm tiếp theo.

Tổng chất rắn sau khi thu hồi tăng tương ứng theo lượng vơi cho vào như sau:

Hình 4.3: Đồ thị biểu diễn sự biến thiên tổng chất rắn thu được trên 10 g da theo lượng vơi

4.1.2.2 Thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất thu hời gelatin:

Bang 4.7: Biến thiên hiệu qua thu hồi gelatin theo thời gian (15% vơi, 3h, 200 ml nước,TKN của mẫu da trước khi thu hồi là 9,88%)

Mẫu Thời

gian

TS (g) Cr (mg/l) TKN (mg/l)

Hiệu suất thu hời TKN % 7 1 3,247 0,045 2835 57,39 8 3,175 0,039 2631 53,26 9 3,384 0,050 2995 60,63 Trung bình 3,269 0,045 2820 57,09 10 2 3,903 0,435 3220 65,18 11 3,671 0,470 3165 64,07 12 3,159 0,500 2920 59,11 Trung bình 3,578 0,469 3102 62,79 5 3 4,2916 1,345 3968 83,32 13 4,7550 1,5 4282 86,68 14 4,4132 1,472 4200 82,02 Trung bình 4,4866 1,439 4150 84,01 15 4 4,3846 1,581 3964 80,24 16 4,7581 1,356 4315 87,35 17 4,4123 1,432 4208 85,18 Trung bình 4,5183 1,456 4162 84,25 18 5 4,8142 1,621 4323 87,51 19 4,3637 1,397 3967 80,30 20 4,6802 1,332 4259 86,22 Trung bình 4,6194 1,450 4183 84,68

Mẫu Thời gian

TS (g) Cr (mg/l) TKN (mg/l)

Hiệu suất thu hời TKN % 21 6 4,2816 1,278 3917 79,29 22 4,7354 1,611 4035 81,68 23 4,8621 1,329 4602 93,16 Trung bình 4,6264 1,406 4185 84,72

Hình 4.4: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi gelatin và nồng đợ Cr theo thời gian

Theo đồ thị, ta thấy hiệu suất thu hồi và nồng độ Cr tăng theo thời gian. Cả 2 yếu tố này tăng nhanh trong khoảng 3 giờ đầu (Δ≈ 27%); từ 3 giờ đến 6 giờ, hiệu suất tăng rất chậm (Δ=0,71%) chứng tỏ phản ứng đã đạt mức cân bằng. Do đĩ, chọn thời gian phản ứng 3 giờ để làm các thí nghiệm tiếp theo.

Tổng chất rắn của gelatin sau thu hồi tăng theo thời gian được biểu diễn trong hình sau:

Hình 4.5: Đồ thị biểu diễn tổng chất rắn thu được trên 10 g da theo thời gian

Tương tự như TKN, từ 1 giờ đến 3 giờ, tổng chất rắn thu được tăng 1,2176 g / 10 g da, từ 3 giờ đến 6 giờ chỉ tăng 0,1398 g/ 10 g da. Chất rắn thu được cực đại sau 6 giờ là 4,6264 g/10 g da.

Dung dịch gelatin thu hồi cĩ màu vàng nâu sẫm và màu khơng thay đổi theo thời gian phản ứng.

4.1.2.3 Thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của pH đến hiệu suất thu hời gelatin:

Bang 4.8: Biến thiên hiệu qua thu hồi gelatin theo pH (3 h, 1000C,TKN của mẫu da trước khi thu hồi là 9,88%)

Mẫu Lượng vơi % ( g vơi/ g da) pH sau phản ứng TS (g) Cr (mg/l) TKN (mg/l) Hiệu suất thu hời TKN% 24 0 3,88 0,3504 6,765 301 6,09 25 0,500 4,87 0,3276 2,950 272 5,51 26 1,049 5,46 0,3292 2,410 281 5,69 27 2,029 6,71 0,6749 1,684 481 9,74 28 4,034 7,78 1,3800 1,426 1350 27,32 29 5,043 8,55 2,2769 1,303 1924 38,95 30 6,032 9,19 2,3126 1,512 2450 49,60 6 10,045 9,38 4,2082 1,482 4013 81,24 TB mẫu 5,13,14 15,033 10,06 4,4866 1,439 4150 84,01 31 30,024 10,71 4,5734 1,497 4159 84,19

Hình 4.6: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi gelatin và nồng đợ Cr theo lượng vơi phan ứng

Khi lượng vơi cho vào để phản ứng thấp ( 0 – 2%), hiệu suất thu hồi rất thấp (<7%) . Hiệu suất tăng nhanh khi tiếp tục tăng lượng vơi lên 10%, từ ngưỡng

15% – 30%, phản ứng đạt cân bằng. Song song đĩ, nồng độ Cr giảm nhanh và đạt cân bằng ở 1,5 mg/l. Như vậy, kết quả của thí nghiệm này và thí nghiệm sơ bộ giống nhau. Lượng vơi tối ưu là 15%. Ứng với lượng vơi này, nồng độ Cr trong dung dịch là 1,439 mg/l và hiệu suất đạt 84,01%.

Tổng chất rắn thu hồi tăng tỉ lệ với TKN và đạt 4,4866 g/10 g da khi lượng vơi là 15%.

Hình 4.7: Đồ thị biểu diễn tổng chất rắn thu được trên 10 g da theo lượng vơi phan ứng

Thay đổi lượng vơi làm pH dung dịch sau phản ứng thay đổi theo như sau:

Hình 4.8: Đồ thị biểu diễn mới tương quan giữa lượng vơi và pH sau phan ứng

Sự thay đổi của pH ảnh hưởng đến màu của dung dịch gelatin thu hồi. Màu của dung dịch thay đổi như sau (hình minh họa xem phần phụ lục):

Bang 4.9: Màu của dung dịch gelatin thay đổi theo pH

Mẫu Lượng vơi pH sau phản ứng Màu

24 0 3,88 Vàng sậm 25 0,500 4,87 Vàng nhạt 26 1,049 5,46 Hồng xám 27 2,029 6,71 Xanh dương đậm 28 4,034 7,78 Xanh lá đậm 29 5,043 8,55 Nâu hơi vàng

30 6,032 9,19 Nâu, vàng nhạt hơi xanh

6 10,045 9,38 Nâu hơi vàng

5 15,033 10,06 Nâu sậm hơi vàng

31 30,024 10,71 Vàng nâu

4.1.2.4 Thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của nhiệt đợ đến hiệu suất thu hời gelatin:

Bang 4.10: Biến thiên hiệu qua thu hồi gelatin theo nhiệt đợ

(15% vơi, 3 h, TKN của mẫu da trước khi thu hồi là 9,88%)

Mẫu Nhiệt

độ (0C)

TS (g) Cr (mg/l) TKN (mg/l)

Hiệu suất thu hời TKN % TB của mẫu 2,13,14 100 4,4866 1,439 4150 84,01 32 90 4,5134 1,560 4283 86,70 33 80 4,7646 1,501 4314 87,33 34 70 3,9538 1,364 4022 81,42

Hình 4.9: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi gelatin và nồng đợ Cr theo nhiệt đợ

Một cách gần đúng, vận tốc phản ứng tăng gấp đơi khi tăng 100C. Tuy nhiên, theo đồ thị, ta thấy hiệu suất đạt cực đại ở 80 0C. Nguyên nhân là do khi ở nhiệt độ cao, protein bị phá hủy và biến tính. Cơ chế này khá phức tạp và đi sâu về mặt cấu trúc protein nên khơng xét ở đây. Tương ứng với TKN, tổng chất rắn thu hồi cũng đạt cực đại ở 80 0C như trong đồ thị sau:

Hình 4.10: Đồ thị biểu diễn tổng chất rắn thu được từ 10 g da theo nhiệt đợ

Từ các thí nghiệm trên, điều kiện thu hồi gelatin tốt nhất là: lượng vơi 15% so với khối lượng da, lượng nước gấp 20 lần khối lượng da, thời gian phản ứng 3 giờ ở 80 0C. Ở điều kiện tối ưu, hiệu suất thu hồi là 87,328 %, nồng độ

Cr là 1,501 mg/l, TS là 4,4866 g/10 g da, pH dung dịch sau phản ứng là 10,06.

4.1.3 Sử dụng NaOH làm chất kiểm sốt pH:

4.1.3.1 Thí nghiệm sơ bợ:

Bang 4.11: Kết qua của thí nghiệm xác định lượng nước sơ bợ ở 1000C

Mẫu Số liệu ban đầu

Thể tích nước (ml)

TKN (mg/l)

TKN % Hiệu suất thu hời TKN % 35 10g da + 0,5 g NaOH, 3h 100 5386 5,39 42,95 36 10g da + 0,5 g NaOH, 3h 200 4150 8,30 66,19 37 10g da + 0,5 g NaOH, 3h 300 1820 5,46 43,54

TKN: % tính trên 10 g da ban đầu

TKN của mẫu da trước khi thu hồi là 12,54%

Hình 4.11: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi gelatin theo thể tích nước sử dụng cho 10 g da

Từ đồ thị trên, ta thấy: tương tự như khi dùng vơi, lượng nước gấp 20 lần khối lượng da cho hiệu suất thu hồi gelatin là lớn nhất. Như vậy, khi dùng lượng nước ít, quá trình tan của gelatin mau đạt tới trạng thái bão hịa; cịn khi dùng nhiều nước thì nồng độ NaOH thấp và làm hạn chế quá trình tan. Do đĩ, ta chọn thể tích nước gấp 20 lần khối lượng da để thực hiện các thí nghiệm tiếp theo.

4.1.3.2 Thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của pH đến hiệu suất tách gelatin:

Bang 4.12: Biến thiên hiệu qua thu hồi gelatin theo pH

(3 h, 1000C, 200 ml nước,TKN của mẫu da trước khi thu hồi là 12,54%)

Mẫu % NaOH (g NaOH/g da) pH sau phản ứng TS (g) Cr (mg/l) TKN (mg/l)

Hiệu suất thu hời TKN % 24 0 3,88 0,3504 6,765 301 6,093 37 0,436 4,45 0,1872 0 300 4,79 38 0,857 5,09 0,1932 3,456 473 7,54 39 1,072 5,63 0,5009 6,434 279 4,45 40 1,634 6,51 0,5916 7,506 293 4,67 41 2,009 7,33 0,6998 9,494 531 8,47 42 2,993 8,36 1,0812 37,14 846 13,49 43 4,051 9,00 1,5433 71,234 1604 25,58 36 5,192 9,70 3,6158 292,202 4150 66,19 44 10,161 10,71 6,9820 714,714 5360 85,49 45 15 11,36 7,0012 716,259 5377 85,76 46 30 11,57 7,2073 718,564 5392 86,00

Hình 4.12: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi gelatin và nồng đợ Cr theo lượng NaOH

Dựa trên đồ thị, ta thấy hiệu suất thu hồi gelatin tăng khi tăng lượng NaOH phản ứng. Với lượng NaOH chiếm 0 – 3% khối lượng da, hiệu suất rất thấp (<14%). Hiệu suất tăng nhanh khi tiếp tục tăng lượng NaOH lên 10%, từ ngưỡng 10% – 30%, phản ứng đạt cân bằng. Vì vậy, chọn lượng NaOH là 10 % để thực hiện các thí nghiệm tiếp theo.

Khi lượng NaOH cho vào càng tăng, dung dịch càng nhớt và càng khĩ lọc. Do đĩ, phải sử dụng phương pháp li tâm để thu dung dịch gelatin.

Tổng chất rắn thu được tăng chậm khi lượng NaOH tăng từ 0 – 5%, bắt đầu tăng nhanh khi NaOH chiếm 5 – 10%, hầu như khơng thay đổi khi NaOH chiếm từ 10 – 30%. Ứng với 10 % NaOH, TS thu được là 6,982 g/10 g da.

Hình 4.13: Đồ thị biểu diễn TS thu từ 10 g da theo lượng NaOH

Nồng độ Cr cũng tăng lên tương ứng với lượng NaOH. So sánh nồng độ Cr khi cho cùng lượng vơi và NaOH, ta thấy: nồng độ Cr khi dùng vơi là rất nhỏ so với nồng độ Cr khi dùng NaOH. Cĩ hiện tượng này xảy ra là do:

• Vơi là chất keo tụ, dễ tạo tủa với nhiều ion âm cĩ sẵn trong da như SO42-

và cĩ khả năng kết tủa đồng thời với Cr. Lượng Cr tủa này sẽ bị giữ lại trên giấy lọc nên lượng Cr cịn lại trong dung dịch gelatin thấp.

• NaOH là một chất kiềm mạnh. Với một lượng đủ lớn, NaOH sẽ thúc đẩy cho phản ứng thủy phân xảy ra mãnh liệt và hồn tồn. Hơn nữa, ion Na+ dễ tạo hợp chất tan với các ion khác. Do vậy, lượng Cr hịa tan trong dung dịch gelatin rất lớn.

Hình 4.14: Đồ thị biểu diễn nồng đợ Cr theo lượng NaOH và lượng vơi phan ứng

Nồng độ TKN khi dùng NaOH cũng lớn hơn khi dùng vơi. Điều này giải thích rõ hơn khả năng đệm của vơi làm cho phản ứng thủy phân xảy ra từ từ, cịn NaOH làm cho phản ứng thủy phân xảy ra mạnh.

Hình 4.15: Đồ thị biểu diễn nồng đợ TKN theo lượng NaOH và lượng vơi phan ứng

TS khi dùng NaOH thu hồi cũng cao hơn rất nhiều khi dùng vơi:

Hình 4.16: Đồ thị biểu diễn TS theo lượng NaOH và lượng vơi phan ứng

Màu của dung dịch gelatin sau khi thu hồi bằng NaOH thay đổi theo pH tương tự như dùng vơi để thu hồi (ở pH <8). Tuy nhiên, với pH>8, màu của dung dịch vẫn là xanh đậm (màu đặc trưng của Cr).

Khi thay đổi lượng NaOH phản ứng, pH dung dịch sau thu hồi thay đổi như sau:

Hình 4.17: Đồ thị biểu diễn sự biến thiên pH sau phan ứng theo lượng NaOH

4.1.3.3 Thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất thu hời gelatin:

Bang 4.13: Biến thiên hiệu qua thu hồi gelatin theo thời gian

(10% NaOH, 1000C, TKN của mẫu da trước khi thu hồi là 12,54%)

Mẫu Thời gian (h)

TS (g) Cr (mg/l) TKN (mg/l)

Hiệu suất thu hời TKN % 47 1 3,5493 72,289 3585 57,18 48 2 4,1564 113,327 4383 69,90 44 3 5,9820 714,714 5360 85,49 49 4 6,132 721,365 5498 87,69 50 5 7,259 724,200 5783 92,23 51 6 7,4033 724,394 5790 92,34

Hình 4.18: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi gelatin và nồng đợ Cr theo thời gian phan ứng

Theo đồ thị, ta thấy hiệu suất thu hồi và nồng độ Cr tăng theo thời gian. Cả 2 yếu tố này tăng nhanh trong khoảng 3 giờ đầu; từ 3 giờ đến 6 giờ, hiệu suất tăng tương đối chậm. Hiệu suất thu hồi sau 5 giờ và sau 6 giờ xấp xỉ nhau chứng tỏ phản ứng đã đạt mức cân bằng. Do đĩ, chọn thời gian phản ứng 5 giờ để làm các thí nghiệm tiếp theo.

TS thu hồi tăng tương đối đều theo thời gian. Sau 5 h phản ứng, TS là 7,259 g/10 g da.

Hình 4.19: Đồ thị biểu diễn TS theo thời gian phan ứng

Dung dịch gelatin thu hồi cĩ màu xanh lá thẫm và màu khơng thay đổi theo thời gian phản ứng.

4.1.3.4 Thí nghiệm đánh giá ảnh hưởng của nhiệt đợ đến hiệu suất thu hời gelatin:

Bang 4.14: Biến thiên hiệu qua thu hồi gelatin theo nhiệt đợ (10% NaOH, 5 h,TKN của mẫu da trước khi thu hồi là 12,54%)

Mẫu Nhiệt độ (0C) TS (g) Cr (mg/l) TKN (mg/l)

Hiệu suất thu hời TKN%

50 100 7,259 724,200 5783 92,23

52 90 7,176 710,248 6000 95,69

53 80 7,332 692,125 6141 97,94

Hình 4.20: Đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi gelatin và nồng đợ Cr theo nhiệt đợ

Theo đồ thị, ta thấy: hiệu suất thu hồi đạt cực đại ở 800C. TS thu hồi cũng đạt cực đại ở 800C trong đồ thị sau:

Hình 4.21: Đồ thị biểu diễn TS theo nhiệt đợ

Từ các thí nghiệm trên, điều kiện thu hồi gelatin tốt nhất là: lượng NaOH 10% so với khối lượng da, lượng nước gấp 20 lần khối lượng da, thời gian phản ứng 5 giờ ở 80 0C. Ở điều kiện tối ưu, hiệu suất thu hồi là 97,94 %, nồng độ Cr là 692,125 mg/l, pH dung dịch sau phản ứng là 10,71, TS thu hồi là 7,332 g/ 10 g da.

Tĩm lại, sử dụng NaOH để thu hồi gelatin: lượng hĩa chất ít hơn, hiệu suất cao hơn nhưng nồng độ Cr lại cao hơn rất nhiều so với khi dùng vơi. Ở điều kiện thu hồi tối ưu, dung dịch rất nhớt, khơng dễ lọc qua giấy nên cần li tâm. Để an tồn, nên sử dụng vơi để thu hồi gelatin.

4.1.4 Kiểm tra tính chất mới nới:

4.1.4.1 Dán giấy:

Khi đo lực kéo và lực tách bĩc của các mối dán giấy, đặc điểm chung là