CHƯƠNG 6 : QUÁ TRÌNH VÀ THIẾT BỊ CHUYỂN KHỐI
6.3. Trích ly
6.3.2. Một số thiết bị trích ly
6.3.2.1. Thiết bị trích ly kết hợp khuấy đảo
Đây là phương pháp trích ly đơn giản, trong thiết bị trích ly có cánh khuấy, được nạp liệu gồm pha rắn (sinh khối sau khi được xử lý) và pha lỏng (dung môi). Quá trình trích ly được thực hiện khi khuấy đảo.
- Để chiết rút hoạt chất sinh học với hiệu suất cao nhất (chiết rút hoàn toàn), dung môi được đưa vào thiết bị trích ly thành từng phần. Ban đầu, cho một phần dung mơi vào để trích ly, sau đó tách sản phẩm trích ly ra khỏi pha rắn. Sau đó, lại tiếp tục trích ly bằng một phần dung môi mới thì hiệu quả hịa tan của chất chiết vào dung mơi sẽ cao hơn. Cứ tiếp tục như vậy, và sau đó thu hời các phần sản phẩm trích ly lại trong một thùng chứa rồi mới thực hiện công đoạn tinh chế.
GIÁO TRÌNH QTTB TRONG CƠNG NGHỆ SINH HỌC
Biên soạn: TS. Bùi Xuân Đông Trang 90
chiều như trên hình 6.7, hệ thống gồm 3 buồng trích ly, tại buồng trích ly thứ 3 sinh khối – pha rắn (rafinat) được nạp vào thiết bị ngược chiều so với dòng di chuyển của sản phẩm dịch trích ly đi ra từ buồng 1 và 2. Cịn dung mơi được nạp vào từ phía buồng số 1, đi ngược chiều với dòng di chuyển của pha rắn. Trên sơ đồ không biểu diễn, nhưng sau mỗi công đoạn thực hiện quá trình tách pha lỏng và pha rắn.
Hình 6.7: Sơ đồ trích ly nhiều (3) bậc ngược chiều
6.3.2.2. Trích ly chất lỏng bằng máy ly tâm chiết
- Kĩ thuật trích ly lỏng bằng lực ly tâm thường được ứng dụng trong sản xuất chất kháng sinh, đặc biệt là trong sản xuất penicillin. Trong sản x́t penicillin có nhiều cơng đoạn trích ly chất lỏng: ban đầu penicillin trong pha lỏng được trích ly bằng dung mơi hữu cơ (bytylacetat), sau đó từ pha dung môi hữu cơ lại được trích ly vào pha nước, tiếp tục lại được trích ly bằng dung môi hữu cơ,…
Penicillin ở dạng khơng ion hóa hịa tan tớt trong các dung môi hữu cơ (butylacetat hoặc aminacetat). Độ tan của loại kháng sinh này trong các dung môi hữu cơ cao gấp 100 lần so với trong nước. Chính vì thế, penicillin được trích ly ở dạng acid ra khỏi dịch lọc bằng dung môi amylacetat hoặc butylacetat ở pH=2,0-2,5, ở nhiệt độ 0-30C. Nhằm hạn chế lượng penicillin bị phân hủy, quá trình trích ly được thực hiện trong thời gian rất ngắn trong thiết bị trích ly ngược dòng liên tục kiểu ly tâm nhiều tầng cánh (máy ly tâm chiết).
Đồng thời trong quá trình trích ly cần giám sát chặt chẽ các thông số công nghệ như: nhiệt độ, pH, độ vô khuẩn … để hạn chế tổn thất do phân hủy penicillin. Dịch lên men sau khi lọc được bơm trộn đồng thời với dung dịch acid H2SO4 hoặc H3PO4 loãng có bở sung thêm chất chống tạo nhũ và bơm song song cùng với dung mơi trích ly vào trong thiết bị. Trong
GIÁO TRÌNH QTTB TRONG CƠNG NGHỆ SINH HỌC
Biên soạn: TS. Bùi Xuân Đông Trang 91
một số công nghệ, nhằm cải thiện chất lượng sản phẩm, người ta có thể áp dụng phương pháp trích ly hai lần dung môi, với lần trích ly đầu bằng amylacetat hoặc butylacetat; tiếp theo trích được sang dung dịch đệm có pH=7,2-7,5, thường là dung dịch KOH loãng hoặc dung dịch NaHCO3; sau đó penicillin lại được trích ly sang dung mơi lần 2, với lượng dung mơi ít hơn.
Như vậy, có thể tóm tắt các bước trích ly penicillin như sau: + acid hóa dung dịch penicillin bằng acid
+ thêm vào dung dịch dung môi trích ly – tạo ra pha vô cơ + phân tán pha để tạo hiệu ứng tách pha, tăng hệ số tách pha
+ khuấy đảo mạnh để thực hiện quá trình trích ly, quá trình cần thực hiện trong thời gian ngắn nhằm hạn chế tách dụng của pH thấp lên dung dịch penicillin
+ sau khi kết thúc quá trình trích ly cần thực hiện tách pha lỏng và pha rắn. Tất cả các bước trên đây chỉ được thực hiện nhanh nhất khi đảm bảo: + quá trình hoạt động liên tục
+ thiết bị thực hiện là thiết bị trích ly ly tâm
Trong các quá trình công nghệ sinh học, thiết bị ly tâm chiết thường được sử dụng, loại thiết bị này có cấu trúc giớng như thiết bị ly tâm phân ly (separator) – hình 6.8
Hình 6.8: Sơ đờ ngun lý cấu tạo thiết bị ly tâm chiết nằm ngang
1-thân của rotor; 2-vách ngăn đột lỗ; 3-trục của rotor; I-dung mơi trích ly; II- nguyên liệu; III – rafinat (bã); IV- dịch chiết
Ưu điểm của thiết bị ly tâm trích ly – là công suất lớn và có khả năng làm việc với những sản phẩm dễ bị biến tính.
GIÁO TRÌNH QTTB TRONG CƠNG NGHỆ SINH HỌC
Biên soạn: TS. Bùi Xuân Đông Trang 92
phẩm đích.
6.3.2.3. Máy trích ly dạng vít đứng tác động liên tục
- Ứng dụng: Để trích ly enzim, axit amin và các chất khác từ vật liệu rắn trong điều kiện sản xuất lớn, người ta ứng dụng máy trích ly tác động liên tục.
Hình 6.9: Thiết bị trích ly kiểu vít tải
Đặc tính kỹ thuật của máy trích ly dạng vít được trình bày trong bảng 6.2
Bảng 6.2: Đặc tính kỹ thuật của máy trích ly dạng vít
Năng suất tính theo pha rắn, kg/h: 330
Năng suất trích ly, m3/h 0,8
Tỷ lệ giữa phần trích ly và pha rắn tính theo khối lượng chất khô:
5:1 Thể tích hoạt động của phần trích ly, m3 3,4
Thời gian trích ly, ph: từ 40 đến 60
Nhiệt độ của phần trích ly, 0C 25
Hệ số chiết, %: 95
Công suất thiết kế của bộ dẫn động, kW: 9,66
Kích thước cơ bản, mm: 3940 × 3055 × 12020
Khối lượng, kg: 13200
- Cấu tạo: Máy trích ly (hình 6.9) gờm 3 cợt: nạp liệu, dỡ liệu kiểu nâng và cột nằm
1- Dẫn động; 2- Khớp nối; 3- Cấu trúc kim loại; 4- Cơ cấu nạp liệu; 5- Vít nạp liệu; 6- Vỏ; 7- Điểm nút tựa ổ bi; 8- Khớp nối; 9- Dẫn động vít tải; 10- Khung đỡ; 11- Nắp; 12- Vít trung gian; 13- Vít nâng; 14- Cơ cấu tháo liệu; 15- Nắp; 16- Gối tựa vít đứng; 17- Ngõng trục.
GIÁO TRÌNH QTTB TRONG CƠNG NGHỆ SINH HỌC
Biên soạn: TS. Bùi Xuân Đông Trang 93
ngang. Bên trong mỡi cợt có vít đợt lỡ, bợ trùn đợng điều chỉnh sớ vịng quay trong giới hạn 0,25 đến 2 vịng/ph nhằm để chọn chế đợ trích ly tới ưu. Các cột nạp và tháo liệu gồm những đoạn ớng nới nhau có đường kính trong 600 mm. Chiều dài của khoan trích ly 10.000 mm khi tổng chiều dài của cột 12000 mm.
Hệ sớ chứa đầy pha rắn của cợt có tính đến sự trương nở của sản phẩm bằng 0,8. Thời gian trích ly 40÷60 phút ở nhiệt đợ 250C. Sử dụng bộ dẫn đợng điện điều chỉnh có cơng suất 3,2 kW, sớ vịng quay 1500 ÷150 vịng/ph để quay vít tải. Truyền động quay được thực hiện qua đai truyền và bộ truyền động.
6.3.2.4. Thiết bị trích ly dạng rôto
- Ứng dụng: để trích ly enzyme một cách liên tục từ các canh trường nấm mốc và vi khuẩn, người ta sử dụng phổ biến các máy trích ly dạng rôto được sản xuất ở Nhật Bản.
- Cấu tạo: Máy trích ly này (hình 6.10) được sản x́t từ thép chứa ít cacbon và là mợt khới kín bất đợng, bên trong có rơto được chia ra thành 16 hình quạt (hoặc hơn) làm quay trục đứng.
Hình 6.10: Máy trích ly hoạt đợng liên tục dạng rơto:
1- Bộ nạp liệu; 2- Khoang hình quạt; 3- Máy sấy bã sinh học; 4- Các thùng chứa; 5- Bơm; 6- Đường ống dẫn dung dịch cô; 7- Khớp nối để nạp chất tải nhiệt; 8- Băng tải để chuyển bã sinh học; 9-
GIÁO TRÌNH QTTB TRONG CƠNG NGHỆ SINH HỌC
Biên soạn: TS. Bùi Xuân Đông Trang 94
Thùng chứa; 10- Đường ống dẫn nước để khuếch tán; 11- Bơm chân khơng; 12- Vịi phun
- Nguyên tắc làm việc: Mỡi ngăn có đáy lưới với bề sâu 0,23 ÷ 0,36 m, canh trường nấm mớc được nghiền nhỏ, sau khi định lượng cho vào đáy lưới. Khi rôto quay chậm các khoang hình quạt trên liên tục đi qua bốn khu vực. Ở khu vực đầu canh trường được gia cơng bằng nước, sau đó nhờ bơm chân không phần chiết được lọc và chảy vào thùng chứa để bơm vào khu vực hai. Tại đây canh trường nấm mốc được trích ly, lọc và cho chảy vào thùng chứa thứ hai. Các công đoạn này được lặp lại trong các khu vực 3 và 4.
Bảng 6.3: Đặc tính kỹ thuật của máy trích ly dạng rô to tác động liên tục
Năng suất theo phần chiết, l/h: 250 ÷1500
Sớ phịng hình quạt trong rơto: 16 ÷ 20
Chiều sâu của phịng hình quạt, mm: 230 ÷ 360
Đường kính của rơto, mm: 6200 ÷7570
Chiều cao của lớp canh trường nấm mốc, mm: đến 300
Tổng bề mặt lọc, m2 20
Để trích ly bã parafin của dầu mỏ từ các canh trường nấm men được ni cấy trên đó thường người ta sử dụng các máy trích ly dạng rôto do Hãng Rouzadauns.
Kết cấu tương tự máy hình 6.10, gờm 8 rơto quay có các ơ quay và các đáy lưới lật được (hình 6.11). Pha rắn (nấm men) theo băng tải vào các ô được giữ lại ở thể bất đợng, cịn chất trích ly cho vào bên trên pha rắn.
GIÁO TRÌNH QTTB TRONG CƠNG NGHỆ SINH HỌC
Biên soạn: TS. Bùi Xn Đơng Trang 95
Hình 6.11: Thiết bị trích ly liên tục của Hãng Rousdauns
1- Băng tải nạp liệu; 2- Trục Rô to 3- Cơ cấu kéo; 4- Cửa qua băng tải tháo liệu; 7- Đáy lật; 8- Bơm; 9- Sàn tự làm sạch; 10- Bộ phân phối mixen
Để tách dung môi ra khỏi vật liệu đã được trích ly (xác nấm men), thiết bị cần trang bị máy khử solvat hoá (hình 6.12).
Khi vật liệu chuyển dời trong máy theo các đĩa từ trên xuống dưới, dung môi được bốc hơi và đưa ra khỏi thiết bị.
Các tiểu phần của vật liệu bị hơi cuốn theo để vào thiết bị lọc khí, tại đây chúng được thu gom khi kh́y trợn với dung mơi (xem hình 6.12).
Hình 6.12: Máy khử sonvat hóa của Hãng Rousdauns
6.3.3.Trích ly bằng dung mơi “siêu tới hạn”
Trong công nghiệp sinh học, thường gặp các công nghệ thu nhận các hợp chất tự nhiên như tinh dầu, dầu, chất màu…. Để trích ly các hợp chất hữu cơ, người ta thường sử dụng dung môi hữu cơ như rượu, n-hexan, aceton là những hợp chất có nhiệt đợ sơi thấp để sau đó dễ dàng tách ra bằng kĩ thuật chưng cất. Phương pháp này có nhiều nhược điểm như thời gian kéo dài, tốn nhiều dung môi, độc hại, và phải có quá trình xử lý sau trích ly. Phương pháp trích ly sử dụng CO2 ở trạng thái siêu tới hạn (supercritical carbon dioxide
1- Băng tải; 2- Cơ cấu kéo; 3- Bộ lọc khí 4- Vỏ thiết bị; 5- Trục; 6- Cào; 7- Đĩa;
8- Cơ cấu thải; 9- Dẫn động
GIÁO TRÌNH QTTB TRONG CÔNG NGHỆ SINH HỌC
Biên soạn: TS. Bùi Xuân Đông Trang 96
extraction) là công nghệ được sử dụng nhiều trong công nghệ dược phẩm, công nghệ thu hoạt chất sinh học bởi nó khắc phục được các nhược điểm của phương pháp trích ly bằng dung môi hữu cơ.
Bảng 6.4: Nhiệt độ và áp suất tới hạn của một số dung môi trích ly
Hợp chất Nhiệt độ tới hạn, 0C Áp suất tới hạn, MPa
CO2 31,1 7,3 Etan 32,3 4,8 Etylen 9,5 4,9 N2O 36,5 7,0 Freon (CFC – hàn khí) 25,9 4,6
Phương pháp trích ly này có ngun lý như sau: mỡi mợt chất, trong một điều kiện nhất định, đều tờn tại ở mợt trạng thái nào đó trong ba trạng thái rắn, lỏng, khí. Khi nén một chất khí mợt áp śt đủ lớn, chất khí đó sẽ hoá lỏng (bảng 6.4). Tuy nhiên tại một giá trị áp śt mà ở đó nếu tăng nhiệt đợ, chất lỏng không chuyển về trạng thái khí mà rơi vào một trạng thái đặc biệt gọi là trạng thái siêu tới hạn. Trạng thái này đạt được khi nhiệt đợ và áp śt của chất đó tăng đến giá trị tới hạn. Ở trạng thái này, khơng có sự phân biệt giữa trạng thái lỏng và khí. Chất đó khơng bị chủn sang trạng thái lỏng khi tăng áp suất và không bị chuyển sang trạng thái khí khi tăng nhiệt độ (hình 6.13). Đối với khí CO2, trạng thái siêu tới hạn đạt được ở nhiệt độ 310C và áp suất 73,8 bar.
GIÁO TRÌNH QTTB TRONG CƠNG NGHỆ SINH HỌC
Biên soạn: TS. Bùi Xuân Đông Trang 97
Hình 6.13: Trạng thái của khí CO2 ở điều kiện nhiệt độ và áp suất khác nhau
Ở trạng thái siêu tới hạn của CO2, các tính chất hoá lý của dung môi thay đổi; hệ số thẩm thấu của dung môi cao, độ nhớt và sức căng bề mặt giảm do đó hiệu śt trích ly cao hơn ở trạng thái lỏng. Ngoài ra phương pháp này cịn có mợt sớ ưu điểm như sản phẩm có chất lượng cao nên phù hợp để trích ly tinh dầu, các hoạt chất sinh học phục vụ công nghiệp dược phẩm; không tồn dư dung môi trong sản phẩm, không gây ô nhiễm môi trường, an toàn với các hợp chất tự nhiên nhạy cảm với nhiệt độ cao.
Dung môi “siêu tới hạn” thuộc loại dung mơi khơng phân cực, nó hịa tan tớt các hợp chất không phân cực. Loại dung môi này được dùng để trích ly các hợp chất tan trong dầu, các hợp chất carbon – paraffin, nhiều ester, lacton và glycerol; nhiều dược liệu, kafein, nicotin, các steroid và alkaloid, các hợp chất màu và mùi.
Phương pháp trích ly bằng dung mơi siêu tới hạn có mợt sớ hạn chế như: + thiết bị trích ly phải chịu được áp suất cao
+ dung môi siêu tới hạn khó trích ly các hợp chất phân cực
+ số liệu không ổn định để thiết kế chính xác (tất cả số liệu tính toán cần được kiểm tra bằng thực nghiệm).