2. Mục tiêu của đề tài
3.5.Xác định hàm l−ợng tinh bột
Mẫu hồ tiêu đ−ợc thuỷ phân bằng axit Clohydric và xác định hàm l−ợng đ−ờng bằng ph−ơng pháp Bectran.
Phần iv. Kết quả nghiên cứu và thảo luận
4.1. Nghiên cứu ứng dụng chế phẩm α- amylaza trong ch−ng cất tinh dầu hồ tiêu.
Phân tích nguyên liệu đ−a vào ch−ng cất tinh dầu trên thiết bị, hồ tiêu Quảng trị có các thông số chất l−ợng nh− sau:
− Độ ẩm (%) 12,0
− Hàm l−ợng tinh bột 42,5 − Hàm l−ợng tinh dầu bay hơi 2,6
− Hàm l−ợng nhựa 5,1
Để khắc phục sự kết dính nguyên liệu do tinh bột hồ hoá gây ra, có thể dùng enzim α-amylaza để thuỷ phân tinh bột đồng thời với quá trình ch−ng cất tinh dầu bằng hơi n−ớc bão hoà. Enzim α-amylaza công nghiệp có nhiều loại đ−ợc sử dụng trên quy mô và mức độ khác nhau tuỳ thuộc ng−ời sản xuất.
Tr−ớc khi đ−a nguyên liệu vào ch−ng cất tinh dầu, bột tiêu xay đ−ợc làm ẩm bằng 50% thể tích n−ớc. Đo pH của dung dịch đạt điều kiện 6,4, bổ sung một l−ợng enzim vào trộn đều để ch−ng cất ngay. Khi ch−ng cất tinh dầu không sử dụng enzim, khối nguyên liệu sôi cục bộ và có hiện t−ợng vón cục nếu đun không đều nguyên liệu bị khê và tinh dầu cất ra có mùi cháy khét. Khi sử dụng enzim, nguyên liệu sôi đều và tinh dầu ra trong suốt, không màu. Hiệu suất ch−ng cất với 0,2% α-amylaza tăng 8,1% so với mẫu không enzim. (Bảng 2).
Bảng 2. ảnh h−ởng của enzim α-amylaza đến hiệu suất ch−ng cất tinh dầu. No. Mẫu L−ợng enzim sử dụng (%W/nguyên liệu)
L−ợng tinh dầu thu đ−ợc
(ml/100g nguyên liệu)
Hiệu suất tinh dầu so với hàm l−ợng tuyệt đối. (%). 1 2 3 4 5 0 0,1 0,2 0,5 1,0 2,4 2,5 2,6 2,6 2,6 90,0 94,31 98,11 98,11 98,12
Để thấy rõ hiệu quả của enzim, n−ớc ch−ng đ−ợc phân tích các chỉ số liên quan đến nồng độ đ−ờng tạo ra và độ nhớt của nó. N−ớc ch−ng đem phân tích là phần n−ớc đ−ợc lọc ra từ hỗn hợp n−ớc và nguyên liệu sau khi ch−ng cất kết thúc. Độ khô đ−ợc đo bằng đ−ờng kế và độ nhớt đo trên máy nhớt kế kiểu Engler.
Bảng 3. Sự thay đổi tính chất của n−ớc ch−ng d−ới tác dụng của enzim α-amylaza.
Mẫu dùng enzim
No. Tính chất Mẫu không
dùng enzim 0,1 % 0,2 % 0,5 % 1 2 3 Độ khô % Hàm l−ợng đ−ờng khử Độ nhớt 2 1,8 1,3 2,5 2,3 1,25 4,5 4,1 1,15 5 4,6 1,10
Qua bảng 3 cho thấy hàm l−ợng chất khô đo đ−ợc trong n−ớc ch−ng càng tăng chứng tỏ tinh bột bị thuỷ phân càng nhiều và độ nhớt của n−ớc ch−ng giảm theo tỷ lệ t−ơng ứng, ảnh h−ởng của tinh bột bị hồ hoá đến quá trình ch−ng cất cũng giảm theo. Tuy nhiên chỉ số đ−ợc quan tâm chủ yếu trong tr−ờng hợp này là hiệu suất tinh dầu ch−ng cất ra, do đó tỷ lệ enzim cần dùng đ−ợc chọn là 0,2%. (Bảng 2).
So sánh chất l−ợng của tinh dầu thu đ−ợc của mẫu sử dụng enzim và mẫu không dùng enzim bằng ph−ơng pháp phân tích sắc ký khí cho thấy với mẫu sử dụng enzim số cấu tử tinh dầu tăng từ 48 (sắc ký đồ số 03-D), lên 59 (sắc ký đồ số 02-D). Cấu tử số 4, Caryophylen oxit là cấu tử chính có thành phần cao nhất trong tinh dầu hồ tiêu, thuộc vùng chất thơm có nhiệt độ bay hơi thấp tăng hàm l−ợng từ 29,57% ở mẫu không sử dụng enzim lên 30,42% ở mẫu có sử dụng enzim. Limonen là cấu tử số 10 có hàm l−ợng 18.99%, tăng lên 19,2%. Cấu tử số 1 là α-Pinen tăng từ 4.17% lên 6,09%. Sự khác biệt về hàm l−ợng và số cấu tử đ−ợc tạo ra bởi enzim có thể giải thích bằng sự phá vỡ liên kết glycosit giữa các cấu tử tinh dầu và các chất đ−ờng bột trong cấu tạo của hạt, tạo điều kiện giải phóng tinh dầu ở dạng tự do tốt hơn trong tr−ờng hợp không sử dụng enzim. Mặt khác, khối nguyên liệu trong quá trình ch−ng cất không bị vón cục làm tăng khả năng thoát tinh dầu hơn do tăng khả năng tiếp xúc giữa tinh dầu và hơi n−ớc. Qua kết quả phân tích có thể thấy chất l−ợng tinh dầu không bị ảnh h−ởng bởi enzim.
Đối với nhựa trích ly từ bã ch−ng cất có sử dụng enzim cho thấy hàm l−ợng nhựa thu đ−ợc sau khi trích ly thay đổi không đáng kể mặc dù khối l−ợng bã còn lại sau khi ch−ng cất giảm đi do tinh bột trong nguyên liệu bị thuỷ phân thành dạng hoà tan, chứng tỏ sự thay đổi hàm l−ợng tinh bột trong bã ch−ng cất không ảnh h−ởng đến hiệu suất trích ly. Hàm l−ợng piperine trong nhựa tăng dần theo tỷ lệ sử dụng enzim.
Bảng 4. Sự thay đổi của nhựa trích ly theo tỷ lệ sử dụng enzim. T/t Mẫu với tỷ lệ sử dụng enzim (%) Khối l−ợng bã ch−ng cất còn lại (% nguyên liệu) Khối l−ợng nhựa thu đ−ợc (% nguyên liệu) Hàm l−ợng piperine trong nhựa (%) 1 2 3 4 0 0,2 0,4 0,5 57,8 43,4 41,8 40,6 5,04 5,05 5,14 5,16 52,6 54,6 54,8 54,8
Bã ch−ng cất có sử dụng enzim đ−ợc đem trích ly lấy nhựa phân tích cho thấy có những thay đổi đáng kể về hàm l−ợng chất chính trong nhựa, trong đó đáng kể là hàm l−ợng piperine tăng 2% so với mẫu không sử dụng enzim. Qua khối l−ợng bã ch−ng cất thu đ−ợc, một lần nữa chúng ta thấy vai trò của enzim đã thuỷ phân tinh bột và l−ợng chất tan này hoà tan trong n−ớc ch−ng làm giảm khối l−ợng bã. Tuy vậy, những thành phần chính trong nhựa vẫn không bị biến đổi, thể hiện ở hàm l−ợng nhựa thu đ−ợc và hàm l−ợng piperine trong nhựa cao hơn so với mẫu không sử dụng enzim. Điều này có thể giải thích bằng tác dụng của enzim làm phân huỷ tinh bột bị hồ hoá, tạo điều kiện cho dung môi trích ly (cồn) tiếp xúc với bề mặt hạt nguyên liệu tốt hơn, do đó đạt hiệu quả trích ly tốt hơn. Bảng 5 cho thấy chất l−ợng của nhựa thay đổi theo h−ớng có lợi, trong đó hàm l−ợng piperine và hàm l−ợng chất màu đều tăng.
Bảng 5. So sánh chất l−ợng nhựa giữa mẫu dùng enzim và mẫu không dùng enzim
Hàm l−ợng (%) và số đo T/t Các thông số chính
Nhựa của mẫu không dùng enzim
Nhựa của mẫu có dùng enzim 1 2 3 4 5 Piperine
Chất tan trong hexane Chất bay hơi C−ờng độ màu Độ nhớt dịch trích ly 52,6 3,8 1,8 0,34 1,42 54,6 3,8 1,8 0,38 1,38
Phân tích trên cho thấy thành phần quan trọng nhất của nhựa là piperine tăng 2%, các thành phần khác thay đổi không đáng kể.
Quan sát thí nghiệm cho thấy ở mẫu dùng enzim quá trình lọc dịch trích ly thuận lợi hơn so với mẫu không dùng enzim, thời gian lọc mẫu ngắn hơn do độ nhớt của dịch trích ly nhỏ hơn. Đây là điểm thuận lợi về mặt công nghệ bởi trong quá trình sản xuất với quy mô lớn, dung dịch có độ nhớt nhỏ hơn sẽ dễ dàng xử lý hơn trong công nghệ, tránh tổn hao các chất hoà tan, giảm thời gian vận hành nên giảm tổn hao dung môi.
Quy trình công nghệ sản xuất nhựa dầu hồ tiêu sử dụng enzim a-amylaza (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Xay nghiền (0,3mm)
Ch−ng cất tinh dầu Enzim (0,2%) Tinh dầu
Bã ch−ng cất
Sấy khô
Trích ly hồi l−u Cồn 96
Dịch trích ly
Cô đặc Cồn thu hồi
Nhựa hồ tiêu
Vào bao bì Nhựa dầu
Trấu (8%) Hạt tiêu
4.2. Thiết kế dây chuyền sản xuất thực nghiệm
Trên cơ sở quy trình công nghệ, hệ thống thiết bị thử nghiệm sản xuất nhựa dầu hồ tiêu đ−ợc thiết kế và chế tạo theo công suất 10kg nhựa/ ngày. Mô hình thiết bị đ−ợc thiết kế gồm hai khối:
Khối thiết bị ch−ng cất tinh dầu Khối thiết bị trích ly hồi l−u
Ng−ng tụ
Thùng trích ly
Bã ch−ng cất tinh dầu
` Nồi cô
Hệ thống thiết bị ch−ng cất
Về cấu tạo thiết bị theo nguyên tắc thiết bị ch−ng cất truyền thống bao gồm nồi ch−ng cất bằng hơi, một thùng ng−ng tụ và bộ phân ly tinh dầu. ở đây, thiết bị ch−ng cất đ−ợc cải tiến thiết kế để phù hợp với nguyên liệu là bột hồ tiêu xay. Chi tiết cải tiến là bộ phận tháo bã đã ch−ng cất. Các thiết bị ch−ng cất kiểu truyền thống th−ờng thiết kế theo các dạng:
− Dùng vỉ đỡ nguyên liệu, nạp và tháo nguyên liệu theo cách tháo rời nắp nồi có gắn với bộ phận vòi voi.
− Dùng thiết kế kiểu giỏ để nạp và tháo dỡ nguyên liệu
Cả hai thiết kế trên đều phải tháo rời nắp nồi trong quá trình nạp nguyên liệu và tháo bã. Công việc này nếu thực hiện thủ công sẽ rất nặng nhọc và mất nhiều thời gian. Để thao tác an toàn và nhanh chóng, nồi ch−ng cất tinh dầu hồ tiêu đ−ợc nghiên cứu cải tiến bộ phận tháo bã, không cần phải tháo rời phần nắp nồi ch−ng cất có vòi voi mà vẫn đảm bảo quy trình vận hành thích hợp. (Xem hình )
Thiết bị cải tiến Thiết bị kiểu cũ
4.3. Kết quả ch−ng cất và trích ly nhựa dầu hồ tiêu trên mô hình thiết bị thực nghiệm
Quá trình sản xuất thực nghiệm nhựa dầu hồ tiêu đ−ợc tiến hành 3 đợt, mỗi đợt với khối l−ợng nguyên liệu 35 – 48kg. Kết quả đ−ợc thể hiện trong bảng 6.
Bảng 6. Kết quả sản xuất thử nghiệm nhựa dầu hồ tiêu
TT Các thông số kỹ thuật Đợt 1 Đợt 2 Đợt 3
Công đoạn ch−ng cất tinh dầu
1 Khối l−ợng nguyên liệu (kg) 48,5 35 42 2 Tỷ lệ enzim (% nguyên liệu) 0.2 0.2 0.2
3 Tỷ lệ trấu (%) 8.0 8.0 8.0 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
4 áp lực hơi ch−ng cất; kg/cm2 2,5 2,5 2,5
5 Nhiệt độ n−ớc ng−ng, t0C 27.5 28.0 27.0
6 Thời gian ch−ng cất; giờ 10,5 8,5 10.0
7 L−ợng tinh dầu thu đ−ợc; ml 1.355 1.020 1.240
Công đoạn trích ly nhựa
8 Chi phí dung môi cồn; lit 180 160 180
9 Cồn thu hồi 90 65 80
10 Thời gian trích ly; giờ 4.0 4.0 4.0
Kết luận
1. Sử dụng enzim α-amylaza trong quá trình ch−ng cất tinh dầu hồ tiêu làm tăng hiệu suất tinh dầu 8% với l−ợng sử dụng 0.2% so với nguyên liệu.
2. Quy trình công nghệ sản xuất nhựa dầu hồ tiêu bao gồm hai công đoạn: ch−ng cất tinh dầu theo hơi n−ớc và trích ly nhựa theo nguyên lý trích ly hồi l−u, đ−ợc tiến hành theo các thông số kỹ thuật
− Tỷ lệ dung môi (cồn công nghiệp) so với nguyên liệu 4:1. − Tốc độ ch−ng cất: 8% (tính theo thể tích thiết bị)
− Tốc độ hồi l−u dung môi trong thiết bị trích ly: 10% thể tích thiết bị/giờ. 3. Hệ thống thiết bị thực nghiệm cải tiến dạng tháo đáy làm giảm thời gian nạp và
tháo nguyên liệu và giảm nhẹ lao động vận hành thiết bị. 4. Sản phẩm nhựa dầu hồ tiêu đạt đ−ợc các chỉ tiêu chất l−ợng:
1. Hàm l−ợng tinh dầu bay hơi: 5%
2. Hàm l−ợng piperin: 45%
Tài liệu tham khảo
1. Báo cáo đề tài “ Nghiên cứu hoàn thiện quy trình công nghệ sản xuất nhựa dầu hồ tiêu”. Viện Công nghiệp Thực phẩm, tháng 12- 2000.
2. Asian pepper association report.12/2002
3. Báo cáo đề tài hồ tiêu cấp Bộ. Viện Công nghiệp Thực phẩm 10- 1998 4. Indian pepper. 2003
5. Nguyễn Văn Chung. “ ứng dụng chế phẩm α-amylaza trong ch−ng cất tinh dầu hồ tiêu”. Hội nghị Công nghệ sinh học toàn quốc. Nhà xuất bản KHKT. 12/1999