1. Lý do chọn đề tài
2.3.Phương phỏp khảo sỏt cấu trỳc và hỡnh thỏi học của xenlulozơ
- Cấu trỳc của xenlulozơaxetat được khảo sỏt bằng phổ hồng ngoại.
Mẫu được nghiền nhỏ, ộp viờn tạo màng KBr và chụp trờn mỏy Nexus 670- Nicolet tại Viện kỹ thuật nhiệt đới, Viện khoa học và cụng nghệ Việt Nam. Phổ cộng hưởng từ hạt nhõn 1H được đo trực tiếp trờn mỏy Brucker 500M Hz dung mụt DMSO, Phổ cộng hưởng từ hạt nhõn 13C, DEPT, được đo trực tiếp trờn mỏy Brucker 125M Hz dung mụi DMSO tại viện hoỏ học, viện khoa học và cụng ngệ Việt Nam.
- Hỡnh thỏi học của xenlulozơ từ bó mớa trước phản ứng và xenlulozơ axetat được khảo sỏt bằng kớnh hiển vi điện tử quột (SEM). Cỏc mẫu được chụp trờn mỏy JEOL 5300 tại Viện Kỹ thuật nhiệt đới, Viện khoa học và cụng nghệ Việt Nam.
2.4. Phương phỏp xỏc định độ axetyl hoỏ (DAc)
Độ axetyl hoỏ của xenlulozơaxetat được xỏc định bằng phương phỏp chuẩn độ hoỏ học. Cõn một khối lượng xỏc định mẫu dẫn xuất xenlulozơ axetat và hoà tan trong 10ml DMSO ở 750C trong vũng 20 phỳt. Sau khi để
nguội mẫu về nhiệt độ phũng, cho 5-6 giọt chất chỉ thị màu phenolphtalein vào. Dung dịch này được chuẩn độ với dung dịch NaOH 0,01M đến khi nào xuất hiện màu hồng nhạt. DAc được tớnh theo cụng thức sau:
162 x n COOH DAc = ---
m - 100 x n COOH
trong đú : -162 là trọng lượng phõn tử của AGU;
- n COOH là khối lượng của COOH tương ứng với thể tớch mol NaOH đó sử dụng để chuẩn độ;
- m là trọng lượng của mẫu phõn tớch (g).
2.5. Xỏc định khả năng hỳt nước của cỏc dẫn xuất xenlulozơaxetat
Trước khi tiến hành thớ nghiệm, cỏc mẫu dẫn xuất xenlulozơ axetat được sấy khụ trong tủ hỳt chõn khụng ở 50-600C đến trọng lượng khụng đổi. Cho vào bỡnh tam giỏc cú nỳt nhỏm dung tớch 100ml khoảng 500 mg dẫn xuất xenlulozơaxetat với 50ml nước cất khuấy trờn mỏy khuấy từ ở nhiệt độ phũng trong 24h. Sau đú mẫu được cõn và xỏc định % hỳt nước (X) theo cụng thức sau:
(m2-m1) 100 Trong đú:(m1) là khối lượng (mg) của mẫu xenlulozơ X (%) = --- axetat khụ ban đầu; (m2) là khối lượng (mg) của
m1 mẫu xenlulozơaxetat sau 24h ngõm trong nước cất.
2.6. Xỏc định khả năng hấp thụ dầu của vật liệu hấp phụ dầu
Khả năng hấp thụ dầu của vật liệu hấp phụ dầu thường được tớnh theo khối lượng dầu (g) trờn khối lượng vật liệu hấp phụ dầu (g) và được xỏc định theo Quy trỡnh tiờu chuẩn của Hiệp hội Thử nghiệm và Vật liệu Mỹ (The American Society for Testing and Materials-ASTM), gồm cỏc bước chớnh sau:
- Cõn vật liệu hấp phụ dầu trờn cõn phõn tớch (chớnh xỏc đến 0,001g); - Cho vật liệu hấp phụ dầu vào bỡnh chứa dầu;
- Sau khi ngõm trong một (01) phỳt, vớt vật liệu đó hấp phụ dầu ra và để trờn lưới trong 30 giõy và cõn vật liệu đó hấp phụ dầu;
- Đối với 1 loại vật liệu hỳt dầu, làm 5 lần thớ nghiệm và lấy giỏ trị trung bỡnh.
Khả năng hỳt thấm bề mặt (sorption) (S) được xỏc định bằng cụng thức [2]:
St – So Trong đú: So là khối lượng chất hấp thụ khụ; S = --- St là tổng khối lượng ( khối lượng chất hấp phụ So khụ + khối lượng chất bị hấp thụ).
Khối lượng dầu được vật liệu hấp phụ dầu hỳt trong thời gian ngõm 1 phỳt được coi là tiờu chuẩn để đỏnh giỏ khả năng hấp phụ dầu của loại vật liệu hấp phụ dầu đú [3].
Trong cỏc thớ nghiệm thử khả năng hấp phụ dầu của vật liệu hấp phụ dầu, đó sử dụng 03 loại dầu đại diện : Dầu diesel, dầu AWS46, dầu HD40:
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ NGHIấN CỨU VÀ THẢO LUẬN
Khả năng hấp phụ dầu của xenlulozơaxetat phụ thuộc vào độ axetyl hoỏ và cấu trỳc của nú. Do đú, trong phạm vi luận văn này, chỳng tụi đó tổng hợp xenlulozơaxetat từ bó mớa phế thải với anhiđrit axetic và xỳc tỏc là axit sunfuric, bước đầu khảo sỏt cấu trỳc của vật liệu, xỏc định độ axetyl hoỏ, khả
năng hấp phụ dầu và hấp phụ nước, khảo sỏt cấu tạo của vật liệu qua cỏc phổ thụng dụng : hồng ngoại, 1H, 13C, DEPT.
3.1. Khảo sỏt cấu trỳc của xenlulozơ axetat
3.1.1. Kết quả khảo sỏt cấu trỳc của xenlulozơaxetat bằng phổ hồng ngoại
Một số đỉnh đặc trưng cho cỏc dao động của một số nhúm chức chớnh của xenlulozơ bó mớa trước khi phản ứng và của xenlulozơaxetat được trỡnh bày trong cỏc bảng 3.1 và bảng 3.2. Từ bảng 3.1 và phổ hồng ngoại của xenlulozơ bó mớa trước khi phản ứng (Hỡnh 3.1) ta thấy cú tất cả cỏc dải hấp thụ quan trọng nhất đặc trưng cho xenlulozơ ban đầu như 3200-3500, 2844, 2.723, 1662, 1447, 1373, 1085, 836 cm-1. Vựng hấp thụ khỏ rộng 3200-3500 đặc trưng cho dao động hoỏ trị của liờn kết O-H trong cỏc nhúm hydroxyl (OH). Thụng thường, dải hấp thụ đặc trưng cho dao động hoỏ trị của liờn kết O-H nằm ở vựng 3400-3500cm-1 và khỏ hẹp, song do cú sự tạo cầu hydro nội và ngoại phõn tử xenlulozơ nờn dải hấp thụ đó bị mở rộng. Đỉnh hấp thụ ở 2844, 2723 cm-1 đặc trưng cho dao động hoỏ trị của liờn kết C-H trong cỏc nhúm metylen (CH2) và metin (CH). Đỉnh ở 1662 cm-1 liờn quan đến cỏc dao động của nước bị xenlulozơ hấp thụ. Đỉnh hấp thụ ở 1447 cm-1 liờn quan đến dao động hoỏ trị của liờn kết -C-O-C- trong liờn kết glycosit β-(1→4) và đỉnh hấp thụ ở 836 cm-1 tương ứng với sự dao động bất đối xứng của C1-H trong liờn kết glycosit β-(1→4). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hỡnh 3.1: Phổ hồng ngoại của xenlulozơ bó mớa trước khi phản ứng
Bảng 3.1: Một số dải hấp thụ đặc trưng cho cỏc dao động của một số nhúm
chức chớnh của xenlulozơ bó mớa trước phản ứng
Số súng ν (cm-1) Dao động của nhúm chức
3300-3500 (dải rộng) Liờn kết hydro của cỏc nhúm OH trong và ngoài vũng AGU
3039 ν vũng AGU
2844 ν (CH2)
2723 ν (CH) nhúm metin
1662 δ ( H2O) bị hấp thụ
1447 δ(C-O-C) trong kết glycosidic β-(1→4)
1373 δ(CH2); δ(OH)
1085 ν (C-O-)
836 δ(C1-H) trong kết glycosidic β-(1→4)
Ghi chỳ: ν : dao động hoỏ trị; δ: dao động biến dạng
Từ phổ hồng ngoại của xenlulozơaxetat (Hỡnh 3.2) ta thấy cú tất cả cỏc dải hấp thụ quan trọng nhất đặc trưng cho xenlulozơ ban đầu như 3400-3500, 2844, 2723, 1664, 1447, 1373, 1085, 835 (cm-1) (bảng 3.2). Dải hấp thụ 3400- 3500 đặc trưng cho dao động hoỏ trị của cỏc nhúm hydroxyl (OH). Điều đú cho thấy trong phõn tử xelulozơaxetat đang cũn cỏc nhúm OH chưa bị axetyl hoỏ. Tuy nhiờn ở đõy, ta dễ dàng nhận thấy rằng, vựng hấp thụ đặc trưng cho dao động hoỏ trị của liờn kết O-H trong cỏc nhúm hydroxyl (OH) khụng rộng như trong hỡnh 1 (vựng 3200-3500 cm-1) mà đó hẹp lại rất nhiều (3400-3500 cm-1). Điều đú chứng tỏ cỏc nhúm hydroxyl (OH) trong phõn tử xenlulozơ đó phản ứng với anhydrit axetic tạo thành cỏc dẫn xuất axetat, phỏ vỡ cỏc cầu hydro. Đặc biệt, sự xuất hiện của một đỉnh hấp thụ mới với cường độ mạnh ở