III. Sản xuất bọt ngọt bằng phương pháp lên mẽn
4. Cơng đoạn trao đổi ion
Mục đích của cơngđoạn này là lấy axit glutamic ra khỏi dịch lên men. Người ta lợi dụng tính chất hạt nhựa polyetilen sunfuric (rezin) sau khi được cation hố ( được tái sinh) cĩ khả năng giữ lại trên bề mặt nĩ anion ( ở đây chủ yếu là a.glutamic). Sau đĩ lại dùng NaOH để tách anion ( axit glutamic) ra khỏi hạt nhựa. Quá trình này xảy ra như sau:
• Quá trình hấp phụ :
R’-SO3H+ + NH3ROO- -> R’SO3NH3RCOOH
• Qúa trình tách ( nhả hấp phụ)
Qúa trình trao đổi ion diễn ra theo các bước sau :
a) Pha chế dịch lên men:
Dịch lên men cĩ hàm lượng axit glutamic khoảng 40g/l tức là mật độ phân tử tương đối dày đặc, nếu cứ để vậy thì dịng chảy qua khối nhựa sẽ giảm, mức độ hấp thu giữa a.glutamic và hạt nhựa kém gây ra hiệu súât trao đổi thấp. Vì thế trước khi đưa vào trao đổi ion người ta phải pha lỗng dịch lên men bằng dịch thải lần trao đổi trước hay bằng nước lạnh với tỷ lệ nào đĩ sao cho hàm lượng a.glutamic khoảng 18 -> 20 g/l. mặt khác dịch lên men thường cĩ pH = 6 -> 7, ở điều kiện này khả năng hấp thụ kém. Để tăng khả năng hấp phụ phải dùng HCl điều chỉnh pH dịch lên men xuống 5 -> 5.5.
b) Xử lý hạt nhựa rezin
Nhựa rezin sau 1 mẻ trao đổi khơng cịn khả năng hấp phụ nữa vì vậy phải xử lý. Quá trình xử lý như sau: Dùng nước sạch rửa ngược trong 1h , thỉnh thoảng dùng áp sấut chân khơng và van đĩng mở gián đoạn để sục đảo cho khối nhựa tơi, đều , rửa xuơi cho tới khi pH =7 thì kết thúc và tiến hành tái sinh
• Tái sinh : dùng axit thu hồi cho chảy ngược 15 -> 20 phút, sau đĩ cho axit mới phavào và giữ cho tốc độ ra vào ngang nhau để cho mặt nước cĩ chiều cao cố định cho tới khi dịch ra cĩ pH = 2->2.5 thì ngừng cho HCl.
• Rửa tái sinh: mở van đáy thu hồi axit cho tái sinh lần sau rồi mới cho nước lạnh rửa xuơi cho tới khi pH = 3 thì ngừng . thời gian rủa tái sinh thường là 40 -> 60 phút
c) Trao đổi ion:
Sau khi hạt nhựa đã được tái sinh, rửa tái sinh và dùng chân khơng đĩng mở ngắt quãng làm cho hạt nhựa tơ xốp để ổn định rồi cho dịch lên men vào và trao đổi ngược.
• Rửa trao đổi: sau khi trao đổi hết để cho rezin lắng xuống tự nhiên , bỏ lớp dịch bẩn ở trên bề mặt, đảo trộn hạt nhựa rồi cho nước sạch vào rửa ngược cho tới khi sạch thì thơi.
• Giữ nhiệt : sau khi rửa sạch , ngừng cho nước lạnh vào và cho nước nĩng 600C và để gia nhiệt hạt nhựa. Nước thải ra lúc đầu cĩ chứa 1 lượng nhỏ a.glutamic nên được thu hồi lại làm nước pha dịch men ở mẻ sau. Gia nhiệt cho đến khi nước thải đạt 450C thì thơi và cho NaOH 5% vào để tách a.glutamic.
d) Tách axit glutamic:
Dung dịch NaOH 5% đã được đun nĩng đến 600C được đưa vào để tách a.glutamic. lúc này dịch thải ra vẫn thu hồi để pha chế mẻ sau nhưng đồng thời phải liên tục kiểm tra pH và độ baumé vì axit glutamic theo dịh ra nhanh chĩng. Khi độ baumé đạt 00c thì lập tức thu hồi a.glutamic. chỉ 4-> 5 phút sau độ baumé đạt cực đại ( khoảng 40 -> 50 Be ), lúc này thơi choNaOH. Sau khi đạt cưc đại độ Be giảm dần và cũng chỉ 4 -> 5 phút sau nĩ giảm về 00Be thi kết thúc thu hồi axit glutamic, phần cịn lại được thu hồi làm nước chấm.
5) Tinh chế và hồn thành phẩm axit glutamic
a) Axit hố axit glutamic.
Tồn bộ axit glutamic thu được ở trên đưa về thùng kết tinh. Cho cánh khuấy hoạt động liên tục để ngăn ngừa axit glutamic kết tủa quá sớm , tinh thể nhỏ và hiệu suất thấp. Cho HCl 31% vào để tạo điểm đẳng điện ở pH 2,9 -> 3,2 thì thơi và bắt đầu làm lạnh.
b) Làm lạnh kết tinh
Dịch axit glutamic sau khi đạt pH đẳng điện thì cho nước lạnh vào vỏ thùng và làm lạnh nhằm làm tăng độ quá bão hồ của dung dịch tạo cho kết tinh axit glutamic được tốt. Trong quá trình này cánh khúây hoạt động liên tục làm cho axit glutamic kết tinh to, xốp và tơi, 8 giờ sau thì ngừng khuấy nhung vẫn tiếp tục giảm dần nhiệt độ đến mơi trường ( tốtnhất là giảm đến và giữ ở 120 C _> sau ít nhất 48 giờ thì quá trình kết tinh kết thúc . Lúc này trong hỗn hợp cĩ 2 pha:
• Pha rắn: gồm axit glutamic đã kết tinh và lắng xuống.
• Pha lỏng : gồm nước và một ít axit glutamic khơng kết tinh hồ tan và ta gọi đĩ là nước cái
Phần nước cái đem đi trao đổi lại, phần kết tinh đưa ly tâm ta được axit glutamic ẩm
c) Trung hồ kết tinh
Mục đích giai đoạn này là chuyển từ axit glutamic thành mỳ chính glutamiatnatri theo phản ứng :
C5H9NO4 + Na2CO3 = C5H8NO4Na + CO2 + H2O
Kết hợp quá trình này là các phản ứng khử sắt và tấy mùi . để cĩ hiệu quả , quá trình này phải đảm bảo các yêu cầu sau:
• Nồng độ của dung dịch trung hồ khống chế ở 21 -> 310Be. • pH = 6.5 -> 6,7
• kiểm tra Na2S quá lượng khơng cịn vết tủa đen • dich thải trong suốt.
Để phản ứng trung hồ và phản ứng khử sắt được tốt , triệt để , phản ứng nênđể xảy ra 70 -> 80 0c là tốt nhất và quá trình xảy ra như sau
• Trung hồ 1 :
Cho nước và thùng trung hồ ( tính tốn lượng nước cho vào sao cho sau khi trung hồ , dịch cĩ nồng dộ 22 -> 230Be) , gia nhiệt đến 700C , cho cánh khuấy hoạt động rồi từ từ vừa cho axit glutamic vào , vừa cho Na2CO3 cho đến khi pH = 5 -> 5,5 . Cho gần 5o% lượng than vào để tẩy màu , sau đĩ cho Na2S vào để khử sắt (Na2S đã được pha lỗng đến 13 -> 15 0Be)
Khi cho Na2S vào sẽ cĩ những phản ứng sau FeCl2 + Na2S -> FeS ↓ + 2NaCl
Fe(OH)2 + Na2S -> FeS↓ + 2NaOH
2HOOC–(CH2)2–CH–COOH + Na2S = 2HOOC–(CH2)2–CH–COONa+ H2S
↑
NH2 NH2
Do các phản ứng nên khi cho Na2S vào thì pH tăng lên và cĩ H2S toả ra (H2S độc nên chú ý đến an tồn) sau 1 h phản ứng được thục hiện xong người ta cho Na2CO3 vào để trung hồ và tạo glutamat natri đến pH 6,5 -> 6,8 , rồi đem đi ép lọc lần 1
• Trung hồ 2 :
Mục đích là tẩy màu dịch ép lọc được sau trung hồ 1. sau ép lọc 1, dịch được bơm sang thùng trung hồ 2. Ở đây dịch được gia nhiệt cho nĩng lên đến 50 -> 6o 0C rồi cho than hoạt tính vao và khúây đều. Đồng thời cũng kiểm tra qua lượng Na2S , nếu cịn sắt thì tiếp tục cho Na2S vào khử cho hết, lọcx màu thấy trắng , trong suốt thì tiến hành ép lọc lần 2 được dung dịch glutamat Natri và đưa đi cơ đặc.
Dịch ép lọc lần 1 : yêu cầu trong suốt , pH 6,5 -> 6.8
Dịch ép lọc lần 2: yêu cầu trắng trong , pH = 6,5 -> 6,8 kiểm tra khơng cịn sắt
d) cơ đặc kết tinh : D7ay là một trong những khâu phứcv tạp để sản xúât ra mỳ chính tinh khiết. Quá trình cơ đặc nếu các chỉ tiêu kỹ thuật khơng thực hiện được nghêm túc thì cĩ thể xảy ra mơt trong các các hiện tượng sau:
• kết tinh thành mảng trong nồi : mỳ chính khơng kết tinh thành tinh thể như mong muốn mà kết tinh tàhnh mảng to và cuối cùng tồn bộ kết tinh thành khốyi lớn chặt trong nồi . khi đĩ phải cho nước nĩng vào hồ tan rồi cơ đặc thành mỳ chính bột.
• Mầm tinh thể tiếp vào bị hào tan hết
• Kết tinh dày đặc : Ngồi màng tinh thể tiếp vào cịn xuất hiện các mầm tinh thể mới nhỏ và dày đặc, khi đĩ ta thu được mỳ chính nửa bột , nửa tinh thể và khơng đạt yêu cầu.
• Quá trình cơ đặc kệt tinh mỳ chính như sau:
• Cơ đặc : cho 80% dung dịch cần cơ đặc cĩ nồng độ 31,5 -> 32 0Be thì cho cánh khuấy hạot động và cho mầm tinh thể vào ( mầm là mỳ chính tinh thể sàng lấy ra ở mẻ trước, loại hạt nhỏ đều), lượng mầm tiếp vào khảong 7% so tổng lượng mỳ chính đưa vào cơ.
• Nuơi mầm: sau khi tiếp mầm số dịch cịn lại ( 20%) pha lỗng ≈
• 120 be , gia nhiệt đến 600C rồi bổ sung liên tục vào nồi cơ đặc sao cho lương bổ sung cân bằng với lượng nước bay hơi. Lúc này mầm tinh thể lớn dần nhưng phải chú ý , nếu thếy xuất hiện các mầm tinh thể nhỏ thì phải tiếp nước ngưng tụ ở 600C vào. Khi thấy cac mầm tinh thể lớn thành hạt mỳ chính như mong muốn thì ngừng cơ đặc và đưa ngay xuống ly tâm.
• Ly tâm : khi ly tâm phải dùng 1 ít nước ấm , sạch , tia nhẹ vào khối mỳ chính để hào tan những hạt kết tinh nhỏ và phần dịch bám ngồi tinh thể làm cho mỳ chính được sáng bĩng. Qua ly tâm ta được mỳ chính tinh thể và tạo nước cái. Mỳ chính tinh thể được đưa đi sấy cịn nước cái pha vào cơ vơi mẻ sau.
e) sấy mì chính:
mỳ chính sau khi được ly tâm được tải ra khay và đưa đi sấy . Bề dày lớp mỳ chính trong khay là 2 -> 3 cm, nhiệt độ khơng khí sấy t<= 800C, cứ 30 phút ta đảo trộn 1 lần khi độ ẩm mỳ chính cịn lại W <=0,5 % thì kết thúc quá trình sấy . Thường thì sấy mất khảong 2 h.
f) Phân loại và bao gĩi:
Để phân loại được người ta dùng sàng 12 lỗ , 24 lỗ và 36 lỗ / tấc vuơng anh đổ phân loại và ta được:
Loại trên sàng 12 lỗ là loại vĩn cục quá to, cĩ thể hồ nước được và cơ mẻ sau.
Loại trên và dười sàng 24 lỗ , trên sàng 36 lỗ là mỳ chính thành phẩm Loại dưới sàng 36 lỗ dùng làm mầm tinh thể cho mẻ sau
Mỳ chính sau khi được phân loại được bao gĩi polyetilen 2 lần , khối lượng mỗi túi từ 100 -> 1000g tuỳ theo yêu cầu khách hàng , ở giữa 2 túi cĩ nhãn hệu
ghi rõ khối lượng tịnh , hàm lượng ngày sản xuất, người bao gĩi và hướng dẫn cách sử dụng.
IV. Một số thiết bị lên men
a. Thiết bị lên men cĩ bộ đảo trộn cơ học dạng sủi bọt
Dạng thiết bị này sử dụng rộng rãi cho các quá trình tiệt trùng để nuơi cấy vi sinh vật tạo ra các sản phẩm cĩ hoạt tính sinh học.
Thiết bị lên men cĩ thể tích 63 m3.dạng thiết bịnày cĩ một xilanh đứng được chế tạo bằng thép X18H10T hay là kim loại cĩ nắp và đáy hình nĩn. Tỷ lệ chiều cao và đường kính 2.6:1, trên nắp cĩ bộ dẫn động cho cơ cấu chuyển đảo và cho khử bọt bằng cơ học; ống nối để nạp mơi trường dinh dưỡng, vật liệu cấy, chất khử bọt, nạp và thải vào khơng khí; các cửa quan sát,cửa để đưa vịi rửa; van bảo hiểm và các khớp nối để cắm các dụng cụ kiểm tra
Khớp xả 16 ở đáy của thiết bị dùng để tháo canh trường. Bên trong cĩ 6 trục xuyên suốt. Các cơ cấu chuyển đảo được gắn chặt lên trục. Cơ cấu chuyển đảo gồm cĩ tuabin 8 cĩ đường kính 600-1000 mm với các cánh rộng 150-200mm được định vị 2 tầng, cịn tuabin hở thứ ba được gắn chặt trên bộ sủi bọt cĩ dạng hình thoi được làm bằng những ống đục lỗ. Ơû phần trên bộ sủi bọt cĩ khoảng 2000-3000 lỗ theo kiểu bàn cờ.
Hình :Thiết bị lên men với bộ đảo trộn cơ học dạng sủi bọt cĩ sức chứa 63 m3:
1- Động cơ; 2- Hộp giảm tốc; 3- Khớp nối; 4- Ổ bi; 5- Vịng bít kín; 6- Trục; 7- Thành thiết bị ; 8- Máy khuấy trộn tuabin; 9- Bộ trao đổi nhiệt kiểu ống xoắn; 10- Khớp nối; 11- Ống nạp khơng khí; 12- Máy trộn kiểu cánh quạt; 13- Bộ sủi bọt; 14- Máy khuấy dạng vít; 15- Ổ đỡ; 16- Khớp để tháo; 17- Ao; 18- Khớp nạp liệu; 19- Khớp nạp khơng khí
Động cơ – bộ truyền động làm quay 6 trục và các cơ cấu đảo trộn 8,12,14. sử dụng bộ giảm tốc và bộ dẫn động cĩ dịng điện khơng đổi để điều chỉnh vơ cấp số vịng quay trong giới hạn 110-200 vịng/ phút.
Thiết bị lên men được trang bị áo 17, gồm từ 6-8 ơ. Mỗi ơ cĩ 8 rãnh được chế tạo bằng thép gĩc cĩ kích thước 120x60mm. diện tích làm việc của áo là 60m2. Bề mặt làm việc bên trong 45m2 gồm ồng xoắn 9 cĩ đường kính 600mm với số vít là 23 khi tổng chiều cao của ruột xoắn 2,4m.
Thiết bị lên men được tính tốn để hoạt động dưới áp suất dư 0.25 Mpa và để triệt trùng với nhiệt độ 130-1400C, cũng như hoạt động dưới chân khơng. Trong quá trình nuơi cấy vi sinh vật, áp suất bên trong thiết bị 50kPa ; tiêu hao khơng khí tiệt trùng đến 1m3/phút. Chiều cao cột chất lỏng trong thiết bị 5-6m khi chiều cao thiết bị hơn 8m.
Để đảm bảo tiệt trùng trong suốt quá trình, các trục của cơ cấu chuyển đảo phải cĩ vịng bít kín. Các vịng bít kín được tính tốn để hoạt động ở áp suất 0.28 Mpa và áp suất dư khơng nhỏ hơn 2.7kPa, nhiệt độ 30-2500C và số vịng quay của trục đến 500 vịng/phút.
Thiết bị lên men cĩ thể tích 100 m3 được sản xuất ở Đức.
Loại này thuộc thiết bị Xilanh cĩ bộ dẫn động ở dưới cho cơ cấu đảo trộn. Cơ cấu đảo trộn với hai số vịng quay của trục 120 và 180 vịng/phút. Theo dấu hiệu và kết cấu nĩ gần giống với thiết bị lên men cĩ thể tích 63m3. Bảo vệ vịng bít kín của trục bằng cửa van dầu, được tiệt trùng ở nhiệt độ 1400C. ngồi ra cịn cĩ bít kín dự phịng để mở một cách tự động khi trục ngừng hoạt động, nhằm bảo vệ vịng bít kín chính của trục và cho phép thay đổi vịng bít kín chính trong quá trình nuơi cấy để khơng phá hủy độ tiệt trùng của canh trường. Trên trục lắp 3 máy khuấy đảo kiểu tuabin dạng mở đường kính từ 820-1100 mm. thiết bị lên men cĩ bề mặt trao đổi nhiệt ở bên trong và bên ngồi để tải nhiệt.
Hình : Sơ đồ chỉ dẫn thao tác của thiết bị lên men:
1- Hơi vào; 2- Khơng khí tiệt trùng vào; 3- Khơng khí tiệt trùng hay hơi vào vùng bít kín; 4- Thốt hơi hay khơng khí tiệt trùng tới bộ sủi bọt; 5- Hơi hay khơng khí tiệt trùng vào thiết bị ở phần trên; 6- Thải hơi hay khơng khí tiệt trùng tới bộ lấy mẫu thử nghiệm; 7- Thải hơi hay khơng khí tiệt trùng; 8- Cơ cấu ống nhánh cĩ van điều chỉnh bằng khí động học; 9- Nạp hơi hay khơng khí tiệt trùng vào thiết bị ở phần dưới; 10- Tháo nước ngưng; 11- Ap kế; 12- Van; 13- Ống tháo; 14- Van khố; 15- Van lấy mẫu; 16- Nạp hơi hay khơng khí tiệt trùng khi lấy mẫu; 17- Đoạn ống để nối áp kế kiểm tra; 18, 25- Các áp kế; 19- Van để nạp vật liệu cấy; 20- Nạp canh trường; 21, 23- Nạp dung dịch chuẩn; 22- Thải hơi hay khơng khí từ vùng bít kín; 24- Ống nhánh để nạp dung dịch chuẩn; 26- Cung cấp khí thải từ thiết bị; 27- Cung cấp nước; 28- Van rĩt; 29- Van để rĩt nước từ áo; 30- Van để
nạp nước lạnh; 31- Ống nhánh để nạp nước lạnh; 32- Lược; 33- Ap kế; 34- Van an tồn; 35- Cảm biến nhiệt độ; 36, 37- Các dụng cụ thứ cấp để