Thời gian thực hiện phản ứng ngng tụ urê: 6h; Thời gian cho bột barbital thô vào: 1,5h; Thời gian khuấy trộn để thực hiện phản ứng 3h; Thời gian lọc: 1,5h; Thời gian hoà tan, tẩy màu: 0,75h; Thời gian lọc: 0,5h;
Thời gian kết tinh: 0,5h; Thời gian vẩy rửa: 0,75h; Thời gian sấy: 6h. Tổng thời gian cần thiết để tạo sản phẩm: 20,5h
2.3.5. Sơ đồ dây chuyền thiết bị
(Xem bản A3) * Mô tả qui trình:
Ngưng tụ urê
Lọc vảy ly tâm, rửa
Hoà tan, tẩy màu Tinh chế
Urê khô + malonat
Na + C2H5OH HCl đặc + H2O Làm lạnh Cất loại cồn Nhiệt độ sôi < 00C Lọc nóng Kết tinh
Lọc vảy ly tâm, rửa
Sấy khô chân không
Nước lạnh Nước Than hoạt BARBITAL Bã than Nước cái Nước cái T0 sôi Nước lạnh
Cho 18 Kg kim loại Na sạch và 270 l cồn tuyệt đối vào nồi (1), hỗn hợp đợc đun đến 750C rồi cho vào nồi ngng tụ (9) chứa hỗn hợp gồm 30 Kg urê và 76,5 Kg este dietyl malonat đã khuấy đều. Đa hỗn hợp trong nồi (9) này đến nhiệt độ sôi có kết hợp quá trình khuấy trộn. Trong quá trình sôi rợu etylic bốc hơi và qua sinh hàn (4), ở đây nó đợc ngng tụ và thải ra ngoài vào thùng (11). Khuấy trong vài giờ cho đến khi cồn đợc loại ra hết, trong nồi lúc này còn lại bột màu trắng mịn. Bột này đợc đa xuống thùng chứa bột (10).
Cho 85 Kg HCl đặc và 100 l nớc vào nồi kết tinh (6), làm lạnh dung dịch này bằng 300 Kg đá cục thô. Bột mịn từ thùng (10) đợc đa lên phễu cấp bột (5) và cho từ từ vào nồi (6), khuấy trong vài giờ, hỗn hợp luôn làm giấy công gô màu đỏ. Làm lạnh hỗn hợp đến dới 00C (làm lạnh cả bằng nớc đá bên ngoài nếu cần thiết). Khuấy hỗn hơp trong vài giờ để phản ứng xảy ra hoàn toàn. Sau đó, hỗn hợp đợc lọc qua máy lọc vảy (12), rửa vài lần bằng nớc (khoảng 20 – 30 l). Cho 800 l nớc vào nồi tẩy màu (7) đun đến nhiệt độ sôi, hoà tan sản phẩm sau khi tẩy rửa vào. dung dịch này đợc xử lý bằng 0,5 – 1 Kg than hoạt tính để tẩy màu. Đun sôi hỗn hợp này trong khoảng 1 tiếng. Hỗn hợp sôi này đợc lọc nóng qua máy lọc khung bản (13) (khung và bản lọc cũng đợc gia nhiệt làm nóng trớc khi lọc). Nớc lọc đợc đa lên thùng kết tinh (8) và đợc kết tinh ở đó. Quá trình kết tinh kết hợp với làm lạnh và khuấy trộn nhẹ nhàng. Hỗn hợp sau khi kết tinh đợc qua máy lọc vảy (14), và rửa với 20 l nớc lạnh. Tinh thể lấy ra khỏi máy vảy đợc sấy trong tủ sấy chân không (15) ở 500C. Sản phẩm tạo thành là 50 Kg barbital với độ tinh khiết 90%.
2.3.6. An toàn lao động
Trong quá trình ngng tụ urê dùng dung môi là cồn tuyệt đối rất dễ cháy nổ nên khi sử dụng phải tránh xa lửa. Cồn ngng tụ ra ngoài cho vào thùng kín.
Sản phẩm tạo thành là nguyên liệu để làm thuốc, vì vậy trong toàn bộ quá trình tránh tối đa các tạp chất lạ.
Axit HCl đặc rất dễ bay hơi, và độc nên khi hoà tan chú ý nên làm lạnh nớc trong nồi tinh chế trớc.
Kết luận
Sau 3 tuần làm việc cùng với sự giúp đỡ của thầy hớng dẫn PGS.TSKH Phan Đình Châu em đã hoàn thành bản đồ án của mình. Qua lần làm đồ án này em đã có dịp ôn lại những kiến thức đã học về môn hoá công, hoá hữu cơ, tổng hợp hữu cơ, hoá dợc. Và đặc biệt là em đã biết đợc qui trình xây dựng,
thiết kế một sản phẩm làm thuốc, biết cách tính toán về cân bằng vật chât, tính toán hiệu suất, thời gian thực hiện một qui trình sản xuất. Dù đã rất cố gắng nhng do kiến thức thực tế và lý thuyết có hạn và đây cũng là lần đầu tiên tiếp xúc với cách làm này nên chắc chắn không thể tránh khỏi những thiếu sót, kính mong các thầy cô sửa chữa cho em kinh nghiệm làm đồ án tốt nghiệp kì sau.
Cuối cùng em xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ tận tình của thầy giáo h- ớng dẫn Phan Đình Châu và các thầy cô trong bộ môn đã giúp đỡ em hoàn thành bản đồ án này.
Sinh viên: Nguyễn Thị Hảo.
Tài liệu tham khảo
1.Leo Levi, 1957, Barbituric acids, their chemical tructure, synthesis and nomenclature, google.com. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
2. Martha windholz, 1983, The merck index, Merck and Co., INC, 965.
3. Trần Đức Hậu, 2004, Hoá dợc 1, trung tâm thông tin th viện đại học dợc Hà Nội,22.
4. Tào Duy Cần, 1998, Tra cứu sử dụng thuốc và biệt dợc nớc ngoài, Nhà xuất bản khoa học và kĩ thuật, 497.
5. Nguyễn Duy Cơng, Nguyễn Hữu Quỳnh, 1999, Từ điển bách khoa dợc học, Nhà xuất bản từ điển bách khoa, 66.
6. Đào Văn Phan, 2004, Dợc lý học lâm sàng, Nhà xuất bản y học,135-139. 7. Hoàng Tích Huyền, 2001, Dợc lý học, Nhà xuất bản y học, 152-157.
8. Phan Đình Châu, 2003, Giáo trình Hoá dợc và Kĩ thuật tổng hợp ( Cha xuất bản).
9. Ullmann, 1970, Encyclopedia of Industrial chemistry, A16, 65. 10. Buzz, Synthesis of Barbituric, google. com.
11. Kirk – Othmer, 1965, Encyclopedia of chemical technology, 21, 37.
12. E.Barraclough, J.H.Beynon, D.H.Coffyy, 1946, Dictionary of organic compounds, London.
13. Iu.V.Kariakin, I.I.Angelov,Trần Ngọc Mai (ngời dịch), 1990, Hoá chất tinh khiết, Nhà xuất bản Khoa học kĩ thuật,588.
14. Dơng Tất Tốn, TRần Quốc Sơn,1998, Hoá học 9, Nhà xuất bản Giáo dục. 15. Norbert Adolph Large, Ph.D., 1952, Handbook of the chemistry, Handbook publishers, INC. 288.