41
2.5. Các phương pháp nghiên cứu 2.5.1. Phương pháp phổ hồng ngoại 2.5.1. Phương pháp phổ hồng ngoại
Phân tích phổ hồng ngoại (FTIR) [94] ta xác định được vị trí của vân phổ và cường độ, hình dạng của vân phổ. Phổ hồng ngoại thường được ghi dưới dạng đường cong sự phụ thuộc của phần trăm truyền qua (100Io/I) vào số sóng (υ = λ-1). Sự hấp thụ của các nhóm nguyên tử được thể hiện bởi những vân phổ ứng với các đỉnh phổ ở các số sóng xác định gọi là các tần số.
Phương pháp phổ hồng ngoại có vai trị hết sức quan trọng trong việc phân tích cấu trúc phân tử. Dựa theo tần số cường độ để xác định sự tồn tại của các nhóm liên kết trong phân tử. Sự chuyển dịch của tần số đặc trưng và thay đổi cường độ phản ánh sự tương tác giữa các nhóm liên kết cạnh nhau trong phân tử.
Phương pháp phổ hồng ngoại được sử dụng trong nghiên cứu để xác định cấu trúc của vật liệu Chitosan beads đã tổng hợp thông qua sự tồn tại của các nhóm chức. Phổ IR trong nghiên cứu được chụp trên máy FTIR-8400S (Nhật Bản) tại Trung tâm Nghiên cứu và Triển khai Công nghệ Bức xạ.
2.5.2. Phương pháp nghiên cứu cấu trúc hình thái học của vật liệu
Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) [95] giúp quan sát ảnh chụp bề mặt các đối tượng cực nhỏ để đánh giá cấu trúc nhờ độ phóng đại đến hàng chục vạn lần. Căn cứ vào độ phân giải của kính hiển vi điện tử có thể phân loại theo hình 2.2.
Hình 2.2. Dải làm việc của các loại hiển vi điện tử và quang học [87]
Cơ sở của phương pháp: Trong kính hiển vi điện tử mẫu bị bắn phá bởi chùm tia điện tử có độ hội tụ cao. Nếu mẫu đủ mỏng (< 200 nm) chùm tia sẽ xuyên qua mẫu, sự thay đổi của chùm tia khi qua mẫu sẽ cho những thông tin về các khuyết tật, thành phần
42
pha của mẫu, đó là kỹ thuật hiển vi điện tử xuyên qua (TEM). Khi mẫu dày hơn thì sau khi tương tác với bề mặt tia điện tử thứ cấp sẽ đi theo hướng khác. Các điện tử thứ cấp này sẽ được thu nhận và chuyển đổi thành hình ảnh (ảnh hiển vi điện tử quét SEM).
SEM (Scanning Electron Microscopy): Hiển vi điện tử quét
TEM (Transmission Electron Microscopy): Hiển vi điện tử truyền qua
HREM (High Resolution Electron Microscopy): Hiển vi điện tử phân giải cao Trong nghiên cứu vật liệu Chitosan beads, phương pháp hiển vi điện tử quét SEM giúp xác định được hình thái và kích thước của vật liệu nghiên cứu. Ảnh SEM của vật liệu được thực hiện trên máy FE – SEM S4800 Hitachi (Nhật Bản) tại phịng thí nghiệm cơng nghệ Nano – SHTP Labs, thuộc Trung tâm Nghiên cứu và Triển khai – khu Công Nghệ Cao Thành phố Hồ Chí Minh.
2.5.3. Phương pháp chuẩn độ Complexon - tạo phức EDTA xác định ion Cu2+
Phương pháp chuẩn độ complexon [4] là phương pháp chuẩn độ tạo phức sử dụng thuốc thử có là complexon (C) để chuẩn độ các ion kim loại (M), theo cân bằng tạo thành phức MC.
M + C MC (phức tan)
Complexon là tên chung để chỉ các axit aminopolycacboxylic. Một trong các axit aminopolycacboxylic được ứng dụng rộng rãi nhất trong phân tích thể tích là axit etylendiamintetraaxetic (ký hiệu EDTA-H4Y).
EDTA tạo phức bền với các ion kim loại và trong hầu hết trường hợp phản ứng tạo phức xảy ra theo tỉ lệ ion kim loại: thuốc thử là 1:1. Hằng số bền β của phản ứng tạo phức có giá trị khá cao.