PHẦN 2 : CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.1. Các phương pháp phân tích nguyên liệu đầu
2.1.5. Phương pháp xác định hàm lượng phần gel
Để xác định mức độ đóng rắn của nhựa epoxy trong vật liệu polymer compozit ta xác định qua hàm lượng phần gel. Phần gel là phần tạo thành mạng lưới khơng gian khơng bị trích ly bởi axeton trong dụng cụ Soxhlet sau 24 giờ.
Cách xác định:
Giấy lọc trước khi cân phải được trích ly bằng axeton trong dụng cụ Soxhlet khoảng 3 giờ. Sau đó lấy ra sấy khơ đến khối lượng khơng đổi và để trong bình hút ẩm.
Cân giấy lọc (g0) và khối lượng mẫu cộng giấy lọc (g1) trên cân phân tích, trước khi trích ly trong axeton. Sau đó cho vào dụng cụ Soxhlet để trích ly với thời gian 24h.Khi đã đạt thời gian trích ly, mẫu được lấy ra và sấy khơ đến khối lượng khơng đổi và để vào bình hút ẩm. Cân khối lượng mẫu sau khi trích ly (g2). Hàm lượng phần gel được xác định theo cơng thức sau:
Trong đó :
g2 - Khối lượng mẫu sau khi trích ly, g g1 - Khối lượng mẫu trước khi trích ly, g g0 - Khối lượng giấy lọc khô, g.
2.2. Các phương pháp xác định độ bền cơ học của vât liệu –
Phương pháp đo độ bền va đập IZOD
Độ bền va đập IZOD được xác định theo tiêu chuẩn ISO 178-1993, trên máy
Hình 2.1: Máy đo độ bền va đập IZOD Tinus-Olsen
Mẫu đo độ bền va đập IZOD có dạng khối chữ nhật kích thước mẫu: 80x10x4 mm. Độ bền va đập IZOD (avd) được xác định theo cơng thức:
avd =3Wbh.10−9
, kJ/m2 Trong đó:
W: Năng lượng phá hủy mẫu, J. h: Chiều dày mẫu, mm.
b: Chiều rộng mẫu, mm.
Yêu cầu số lượng mẫu cho kết quả trung bình từ 3÷ 5 mẫu
-Phương pháp đo độ bền kéo đứt
Độ bền kéo được xác định theo tiêu chuẩn ISO 527-1993, trên máy INSTRON 5582 - 100KN (Mỹ). Tốc độ kéo 5mm/phút. Nhiệt độ 25˚C, độ ẩm <
Hình 2.2 Máy INSTRON 5582-100KN đo độ bền kéo đứt
Mẫu đo độ bền kéo đứt có dạng hình mái chèo có kích thước như sau: Chiều dài :120mm,chiều rộng: 16mm, chiều dày: 4mm
Đường kính góc lượn: 20 - 25mm
Chiều rộng khoảng làm việc (gauge length): 10mm
Hình 2.3 Mẫu đo độ bền kéo đứt
Vận tốc kéo 5mm/phút.
σk = aF.b
Độ bền kéo đứt của vật liệu được tính theo cơng thức: Trong đó: σk - độ bền giới hạn khi kéo, MPa
F : tải trọng phá hủy mẫu, N a : chiều dày của mẫu, mm b : chiều rộng của mẫu ,mm Yêu cầu :
Các mẫu phải có bề mặt nhẵn, bằng phẳng, không phồng rộp Số lượng mẫu cho kết quả trung bình từ 3 ¿ 5
-Phương pháp đo độ bền uốn
Độ bền uốn được xác định theo tiêu chuẩn quốc tế ISO178:1993, đo trên máy INSTRON 5582- 100KN (Mỹ). Tốc độ 5mm/phút. Nhiệt độ 25˚C, độ ẩm 70%. Mẫu có kích thước dài 100mm, rộng 15 mm, dày 4 mm.
Hình 2.4 Máy INSTRON 5582-100 KN đo độ bền uốn
Cơng thức tính độ bền uốn σu = 3FL
2b h2 , (MPA) Trong đó:
σu - Độ bền giới hạn khi uốn, MPA F - Lực tác dụng lên mẫu,N.
b - Bề rộng làm việc của mẫu, mm h - Bề dày làm việc của mẫu, mm
Yêu cầu:
Bề mặt phải bằng phẳng trơn nhẵn, không phồng, không rỗ. Số lượng mẫu 3 ÷ 5
Tải trọng đặt ở điểm giữa của khoảng cách giữa hai gối đỡ và trùng với điểm giữa của mẫu.
-Phương pháp xác định hệ số cường độ ứng suất tập trung tới hạn (Kic) của độ dai phá hủy (Fracture Toughness)
Hệ số KIC được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D 5045. Mẫu đo KIC có dạng:
Hình 2.5 Mẫu đo KIC
Trong đó:
B: chiều dày mẫu, 4mm W: Chiều rộng mẫu, 16mm A: Chiều dài vết nứt,
Cách tạo vết nứt: Đầu tiên khía chữ V bằng máy cắt chữ V sâu 2mm, sau đó dùng dao trổ vào đáy chữ V, gõ nhẹ vết nứt sẽ xuất hiện. Tiếp tục gõ cho đến khi vết nứt phát triển đạt chiều dài a.
Hình 2.6 Phương pháp đo hệ số KIC
Đặt mẫu vào máy đo độ bền uốn 3 điểm như trên hình vẽ, tốc độ uốn 10mm/phút (ASTM D 5045)
Hệ số KIC được xác định theo công thức: KIC = ( PQ BW12 ¿.f(x) Với (0< x< 1): f(x)=6x1/2[1.99−x(1−x).(2.15−3.93x+2.7x2)] (1+2x).(1−x)3/2 Trong đó:
PQ: Lực cao nhất phát triển vết nứt khi uốn mẫu đã khí, kN x= a/W
B: Chiều dày mẫu, cm W: Chiều rộng mẫu, cm
A: Chiều dài vết nứt, cm
-Phương pháp đo GIC
Hệ số GIC được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D 5528-01. Mẫu được chế tạo có kích thước như trong hình 2.4.
Hình 2.7 Phương pháp đo GIC
Cơng thức tính GIC: GIC= 3m 2(2h)(Pc B )2 (BC N )2/3 F , J/m2 Trong đó :
GIC : Độ bền dai phá hủy PC : Lực kéo, N
B: Chiều rông mẫu, B=20 mm. N: Hệ số hiệu chỉnh cho khối đặt lực h: chiều dày mẫu,mm
Ảnh chụp SEM của các mẫu vật liệu được thực hiện trên máy JEOL của Nhật.
Hình 2.8 Máy chụp ảnh SEM JEOL
Mẫu nhựa đã được đóng rắn được lấy một mẩu nhỏ, dán băng dính cacbon, phủ platin rồi đưa vào buồng chứa mẫu của thiết bị SEM. Hình ảnh SEM của mẫu được hiển thị trên màn hình máy tính.